为分离固 体成分加以利用。
[0117] (蒸馏）
[0118] 在某些情况下，在对工件进行加工等过程中使用过的硅废浆含有较多水分（例如 含有20%左右的水分）。因此在回收冷却液回收液时，优选具备去除水分的工序。
[0119] 通过对所述硅废浆进行蒸馏，可以将所述硅废浆分离为以冷却液为主要成分的冷 却液回收液，以及以磨粒、切削肩、铁肩为主要成分的分离固体成分。尤其是可以通过蒸馏 减少冷却液回收液中的水的比例。
[0120] 另外，在本说明书中蒸馏包括简单蒸馏、分馏、精馏等。
[0121] 对于进行所述蒸馏时的压力没有特别的限定，例如可以是常压蒸馏也可以是减压 蒸馏。另外，蒸馏所使用的蒸馏塔可以是简单蒸馏塔，也可以是精馏塔。对于精馏塔的理论 塔板数没有特别的限定。另外，蒸馏可以是间歇蒸馏（分批蒸馏），也可以是连续蒸馏。对 于进行所述蒸馏时的温度没有特别的限定，但作为一例，如果目的是将水分离，那么可举出 蒸馏温度为小于冷却液沸点的温度为例。另外，优选不对高沸物进行长时间加热（例如蒸 馏时的加热）。
[0122] 所述蒸馏优选较短的蒸馏时间。另外，从抑制蒸馏中生成新的冷却液的氧化物的 观点出发，所述蒸馏优选在冷却液与铁肩没有混合存在的状态下进行。即所述蒸馏优选在 通过例如所述过滤器过滤或所述离心分离等将铁肩选择性地去除之后进行。其中，从得到 纯度更高的冷却液回收液（冷却液的浓度较高的冷却液回收液），以及分离固体成分的观 点出发，优选在所述离心分离之后进行所述蒸馏。
[0123] 由于冷却液的氧化物具有低沸点，因此通过简单蒸馏将其与冷却液分离较为困 难，而将冷却液的氧化物从冷却液与冷却液的氧化物混合存在的状态分离出来，一直以来 被认为困难较大。然而本发明的发明者们发现，通过进行精馏，可高效且容易地分离冷却液 与冷却液的氧化物。即通过精馏，可以从含有冷却液与冷却液的氧化物的混合物中得到冷 却液的氧化物的含量为1100重量ppm以下的冷却液回收液（没有异味的冷却液回收液、臭 气强度小于2. 5,且舒适/不适度大于-1的冷却液回收液等）。
[0124] 尤其是通过减少冷却液中铁肩的比例而进行蒸馏，由于在蒸馏中不易生成新的冷 却液的氧化物这一点，以及硅废浆中含有的冷却液的氧化物（例如，对工件进行加工时产 生的冷却液的氧化物等）可由精馏几乎完全去除这一点，若将铁肩与冷却液分离之后对分 离后的冷却液进行精馏，将得到冷却液的氧化物的含量显著较低的冷却液回收液。
[0125] 对于所述蒸馏没有特别的限定，但从可以更加降低水分的比例，并且可以降低除 冷却液与水之外的成分的比例的观点出发，优选为分馏。另外，冷却液回收液中的冷却液的 氧化物（低沸点的氧化物）的比例可由分馏降低。即通过对分馏后的主要馏分进行进一步 精馏，可得到水分以及冷却液的氧化物更加少的冷却液回收液。
[0126] 由所述蒸馏分离的水及分离后的残留馏分可用于例如助燃剂、辅助燃料的水成 分、本发明的回收系统中的稀释液等用途，因此不会成为废弃物。由所述蒸馏分离的水可尤 其适宜地作为本发明的回收系统中的稀释液使用。
[0127] 由所述冷却液回收工序（A)得到的分离固体成分可由超声波处理工序（B)、分离 工序（C)分离为回收磨粒、回收切削粉。
[0128] 另外，硅废浆、冷却液回收液或分离固体成分中的铁肩也可通过使用磁铁分离，将 其含量降低一定程度。
[0129] 以下将描述冷却液回收工序（A)的优选的具体形态的示例。
[0130] 图2为冷却液回收工序（A)的一例的示意图。所述硅废浆通过所述离心分离，被分 离为以冷却液与切削肩为主要成分的轻液（a)，以及以磨粒及铁肩为主要成分的重液（b)。 之后，通过对轻液（a)进行蒸馏，可得到冷却液回收液A，以及分离固体成分A。另外，通过对 重液（b)在与轻液（a)不同的蒸馏器内进行蒸馏，可得到冷却液回收液B，以及分离固体成 分B。另外，离心分离后的轻液与重液可以使用同一蒸馏器进行蒸馏，也可以使用不同的蒸 馏器进行蒸馏。另外，通过分馏可降低轻液（a)及重液（b)的水分的比例，使其纯度更高。
[0131] 轻液（a)中的铁肩比例较低，而蒸馏过程中冷却液不易氧化，因此蒸馏之后所得 到的所述冷却液回收液A中冷却液的氧化物较少。重液（b)的铁肩的比例相比轻液（a)较 高从而在蒸馏过程中容易发生冷却液的氧化，而在某些情况下所述冷却液回收液B含有冷 却液的氧化物。另外，可通过精馏使冷却液回收液A、冷却液回收液B中冷却液的氧化物的 比例降低。
[0132] 所述冷却液回收液A及冷却液回收液B可根据所含有的成分的比例等，用于不同 的用途。作为氧化物较少的冷却液回收液的用途可举出切削用的冷却液等为例。作为可 以含有氧化物的冷却液回收液的用途可举出防冻液或防冻液的原料、冷却液或冷却液的原 料、燃料或燃料的原料等。
[0133] 所述分离固体成分A中切削肩的比例较高，而所述分离固体成分B中磨粒及铁肩 的比例较高。即在所述冷却液回收工序（A)中，通过在所述离心分离之后进行所述蒸馏，可 将硅废浆分离为切削肩的比例较高的分离固体成分与磨粒及铁肩的比例较高的分离固体 成分。
[0134] 对于离心分离之后进行蒸馏得到的切削肩的比例较高的分离固体成分（例如，所 述轻液（a)的蒸馏之后的固体成分，分离固体成分A)中的切削肩的比例没有特别的限定， 但例如相对切削肩的比例较高的分离固体成分总量（100重量％ )，优选为60~99重量％， 更优选为70~99重量％。
[0135] 对于离心分离之后进行蒸馏得到的磨粒及铁肩的比例较高的分离固体成分（例 如，所述重液（b)的蒸馏之后的固体成分，分离固体成分B)中的磨粒的比例没有特别的限 定，但例如相对磨粒及铁肩的比例较高的分离固体成分总量（100重量％ )，优选为10~95 重量％，更优选为35~95重量％。
[0136] 对于离心分离之后进行蒸馏得到的磨粒及铁肩的比例较高的分离固体成分（例 如，所述重液（b)的蒸馏之后的固体成分，分离固体成分B)中的铁肩的比例没有特别的限 定，但例如相对磨粒及铁肩的比例较高的分离固体成分总量（100重量％ )，优选为0. 1~ 10重量％，更优选为0. 1~5重量％。
[0137] 在离心分离之后进行蒸馏所得到的切削肩的比例较高的分离固体成分（例如分 离固体成分A)，以及在离心分离之后进行蒸馏所得到的磨粒及铁肩的比例较高的分离固体 成分（例如分离固体成分B)除了用于超声波处理工序（B)之外，也可根据所含有的成分的 比例等，用于不同的用途。
[0138] 磨粒及铁肩的比例较高的所述分离固体成分可作为例如用于钢铁的脱氧剂、钢铁 辅助材料（硅添加剂等）、水泥原料使用。切削肩的比例较高的分离固体成分也是所含有的 铁粉的比例较低而切削粉的比例较高的回收切削粉，也可作为例如用于钢铁的脱氧剂、钢 铁辅助材料（硅添加剂等）、水泥原料、金属硅原料、硅树脂原料使用。
[0139] 图3为冷却液回收工序（A)的一例的示意图。所述硅废浆通过所述过滤器过滤， 被分离为冷却液回收液，以及主要含有磨粒、切削肩、铁肩的固体成分。之后，通过对固体成 分进行蒸馏，可得到冷却液回收液，以及分离固体成分。
[0140] 【超声波处理工序⑶】
[0141] 在所述超声波处理工序（B)中，对从所述硅废浆得到的所述分离固体成分照射超 声波。其中，优选对所述冷却液回收工序（A)中所得到的所述分离固体成分进行超声波照 射。
[0142] 在所述冷却液回收工序（A)中所得到的所述分离固体成分中，含有部分成分聚集 的物质（例如，切削肩与铁肩聚集的物质、切削肩聚集的物质等），以及化学键合的物质。 因此在分离工序（C)中对回收磨粒进行回收时，磨粒与其他成分的界面（例如，磨粒，以及 铁肩与切削肩的聚集物的界面等）不易辨认，从而在某些情况下回收磨粒中的磨粒的浓度 (回收磨粒的纯度）会降低，或回收磨粒的回收效率会降低。因此通过对冷却液回收工序 (A)中所得到的分离固体成分进行超声波照射，以此破坏（分离、分散）各个成分的聚集 (在某些情况下部分化学键合也会离解），从而在分离工序（C)中分离为回收磨粒与回收切 削粉的效率将提高。尤其是即使在分离工序（C)中所得到的回收磨粒的清洗次数较少，也 可以得到纯度较高的回收磨粒，因此可以高效地得到纯度较高的回收磨粒（磨粒的比例较 高的回收磨粒）。
[0143] 从能够高效地进行超声波分散的观点出发，优选在所述超声波处理工序（B)之前 稀释所述分离固体成分（稀释工序）。另外，从能够高效地进行超声波分散的观点出发，也 可以在所述超声波处理工序（B)之前对所述分离固体成分进行粉碎（尤其是块状颗粒的粉 碎
[0144] 对于稀释液没有特别的限定，但可以使用例如水、碱性水溶液（例如氨水、甲胺水 溶液、小苏打水溶液等）、含有表面活性剂的水溶液（例如含有非离子表面活性剂的水溶 液、含有阴离子表面活性剂的水溶液、含有阳离子表面活性剂的水溶液等）、冷却液，或这些 物质的组合进行稀释。其中，从有效利用本发明的回收系统所得到的全部溶液的观点出发， 优选使用水，或水与冷却液的混合液（例如，在冷却液回收工序（A)中进行了分馏的情况下 所得到的水分较多的初馏成分等）进行稀释。
[0145] 对于稀释后的所述分离固体成分溶液（通过稀释工序所得到的将分离固体成分 稀释后的溶液）中固体成分的总含量没有特别的限定，但例如优选相对分离固体成分溶液 总量（1〇〇重量％ )为5~50重量％。
[0146] 另外，所述稀释液可在分离工序（d3)后的产品化工序（E)，或在废液回收工序（F) 中进行回收，且回收的溶液可作为稀释液进行再利用，因此不会成为废弃物。
[0147] 在所述超声波处理工序（B)中，照射超声波的次数可以例如是一次，也可以是两 次以上。其中，超声波处理工序（B)中优选包括从由超声波粉碎工序（bl)、超声波分散工 序（b3)中所选择的至少一种照射超声波的工序。超声波粉碎工序（bl)指照射频率较小， 能量较高的超声波的工序。超声波分散工序（b3)指照射频率较大，能量较低的超声波的工 序（尤其是照射与超声波粉碎工序（bl)中频率相同或更大的超声波的工序）。
[0148] 另外，在超声波处理工序（B)中也可以包括其他工序。
[0149] 对于所述超声波处理工序（B)没有特别的限定，但从更加提高分离工序（C)中回 收磨粒与回收切削粉的回收效率，以及更加减少为得到高纯度的回收磨粒所需的清洗次数 的观点出发，优选顺序包括超声波粉碎工序（bl)、筛分工序（b2)、超声波分散工序（b3)。
[0150] 对于所述超声波处理工序（B)中超声波的频率没有特别的限定，但例如优选为 10~45kHz。若超声波的频率大于45kHz，其能量将比较小，在某些情况下需要较长时间才 能得到照射超声波的效果（例如聚集成分的分离），而在另一些情况下会得不到效果。另 外，在进行两次以上的超声波照射的情况（例如包括超声波粉碎工序（bl)与超声波分散工 序（b3)的情况）下，优选每一次都照射所述频率范围的超声波。
[0151] 对于所述超声波处理工序（B)中超声波的照射时间没有特别的限定，但例如优选 为10~180分钟，更优选为10~150分钟，尤其优选为10~120分钟。由于超声波的照 射时间在所述范围内，在分离工序（C)中能够高效地分离回收磨粒与回收切削肩。另外在 分离工序（C)中，能够得到纯度更高的回收磨粒。
[0152] 对于所述超声波处理工序（B)中照射超声波时的温度没有特别的限定，但可举出 1~40°C为例。若温度超过40°C，某些情况下磨粒将由于发生反应等原因被着色。另外由 于不易产生分离界面的原因，某些情况下产率将下降。
[0153] 在所述超声波处理工序（B)中可以在搅拌所述分离固体成分的同时进行照射，也 可以静置所述分离固体成分并且进行照射。其中，为防止分散的颗粒再次聚集，优选静置状 态下照射。若在搅拌的同时进行，则优选在进行不会引起沉淀等现象的强度的搅拌（例如， 相当于线速度10~30cm/s(尤其是20cm/s)的搅拌）的同时照射超声波。
[0154] 从能够分离超声波照射难以分离的铁肩与切削肩化学键合所形成的物质的观点 出发，所述超声波处理工序（B)也可以在使用磁铁吸附铁肩的同时进行。
[0155] (超声波粉碎工序（bl))
[0156] 超声波粉碎工序（bl)例如优选设置在紧接冷却液回收工序（A)之后，并且优选对 冷却液回收工序（A)中所得到的分离固体成分使用超声波进行粉碎。
[0157] 从能够高效地进行超声波照射的观点出发，可以在所述超声波粉碎工序（bl)之 前稀释所述分离固体成分（稀释工序）。作为稀释液可举出所述溶剂为例。对于稀释后的 所述分离固体成分溶液中固体成分的总含量没有特别的限定，但例如优选相对分离固体成 分溶液总量（100重量％ )为5