量小于80ppmw，优选小于50ppmw。重基础油在100°C下的粘度合适地为10_15cSt，优选 为 10-13cSt。
[0061] 实施例
[0062] 下面通过如下非限定性实施例描述本发明
[0063] 在步骤（a)中提供巴士拉（Basrah)轻质錯质馏出物原料。
[0064] 表1 :原料的主要特性
[0069] 在步骤（b)中，对原料进行加氢处理。
[0070] 实施例1(本发明）
[0071] 用常规的氧化铝上的NiMo加氢处理催化剂（对于本实施例用来自Criterion catalyst portfolio的C-424)对表1中描述的原料进行加氢处理，目标是产生含约50ppm 氮和约300ppm硫的加氢处理后流出物（370°C +馏分）。
[0072] 加氢处理步骤的操作条件和主要结果在下表2中给出。
[0073] 表2 :在本发明步骤（b)中生产加氢处理后流出物
[0074]
[0076] 实施例2(对比例）
[0077] 以常规方式对相同的原料（如表1)进行加氢处理，以明显降低氮和硫含量分别 至<5ppmw和<50ppmw，从而符合目前实践中二级贵金属异构化-脱錯和加氢精制催化剂的 典型要求。对于此，需要高活性的NiM〇/Al203-II类加氢处理催化剂（例如来自Criterion catalyst portfolio的DN-3100)。加氢处理步骤的操作条件和主要结果在表3中给出。
[0078] 表3 :以常规方式生产加氢处理后流出物
[0084] 在步骤（c)中，由实施例1和2获得的流出物中汽提出H2S和NH3杂质和轻质产品。 随后，在步骤（d)中，使步骤（c)获得的产品经受本发明的脱蜡步骤和常规的脱蜡步骤。
[0085] 实施例3 (本发明）
[0086] 应用从Shell商购的脱蜡催化剂SLD-800对实施例1的370°C +馏分进行催化脱 蜡，所述催化剂是针对严重污染原料进行脱蜡的特别开发的基础金属（Ni)催化剂。
[0087] 催化脱蜡步骤的操作条件和主要结果在表4中给出。
[0088] 表4 :按本发明生产催化脱蜡产品
[0089]
[0091] 实施例4(对比例）
[0092] 应用从Shell商购的脱蜡催化剂SLD-821对实施例2的370°C +馏分进行催化脱 蜡，所述催化剂是为了生产基础油II和III针对使深度加氢处理原料脱蜡而特别开发的贵 金属（Pt)催化剂。
[0093] 催化脱蜡步骤的操作条件和主要结果在表5中给出。
[0094] 表5 :以常规方式生产催化脱蜡产品
[0097] 步骤（d)总结表
[0098]
[0099] 在步骤（e)中，使按本发明步骤（d)获得的脱蜡产品加氢精制。
[01 00] 实施例5 (本发明）
[0101] 使汽提出所有气体的实施例3的370°C +馏分经受加氢精制步骤，该步骤应用基础 金属加氢精制催化剂（高活性的NiMoAl2O3-类催化剂）如实施例5a，或者应用贵金属加 氢精制催化剂（如Criterion LN-5)如实施例5b，已知后一催化剂具有高的加氢能力和对 硫和氣中毒尚的耐受力。
[0102] 加氢精制步骤（e)的操作条件和主要结果在表6中给出。
[0103] 表6 :按本发明的步骤（e)生产加氢精制产品
[0106] 实施例6(对比例）
[0107] 应用获自Criterion的贵金属加氢精制催化剂（LN-5)使汽提出全部气体的对比 例4的370 °C +馏分经受加氢精制步骤（e)。
[0108] 加氢精制步骤（e)的操作条件和主要结果在表7中给出。
[0109] 表7 :以常规方式生产加氢精制产品
[0111] 从以上所述内容可清楚地看出本发明方法改进了制备重基础油的常规方法。
【主权项】
1. 一种制备重基础油的方法，包括如下步骤： (a) 提供含烃原料，所述含烃原料包含至少50wt%的沸点高于460°C的烃、 80〇-250(^口11?￥的氮和1.5-4.〇￥1:%的硫； (b) 在加氢处理条件下在含氢气体存在下用加氢处理催化剂加氢处理所述含烃原料， 以获得氮含量为30-80ppmw和硫含量为200-450ppmw的加氢处理后产品； (c) 脱除在步骤（b)获得的加氢处理后产品中存在的至少50%的见13和H2S; (d) 在催化脱蜡条件下在含氢气体存在下用脱蜡催化剂使步骤（c)获得的至少部分加 氢处理后产品催化脱蜡，以获得脱蜡产品，所述脱蜡催化剂包含第VIII族金属加氢组分、 脱错的错娃酸盐沸石晶体和基本不含氧化错的低酸性耐尚温氧化物粘结剂材料； (e) 在加氢精制条件下在含氢气体存在下用加氢精制催化剂使步骤（d)获得的至少部 分脱錯广品加氛精制，以获得重基础油；和 (f) 回收所述重基础油。2. 权利要求1的方法，其中步骤（a)中提供的含烃原料包含大于65wt%的沸点高于 460 °C的烃。3. 权利要求1或2的方法，其中步骤（a)中提供的含烃原料包含至少50wt%的100°C 下粘度大于14cSt的烃。4. 权利要求1-3任一项的方法，其中步骤（b)获得的加氢处理后产品中氮含量与硫含 量的比（N/S)为 0? 1-0. 3。5. 权利要求1-4任一项的方法，其中在步骤（c)中通过汽提从步骤（b)获得的加氢处 理后产品中脱除NH，H2S。6. 权利要求1-5任一项的方法，其中在步骤（c)中脱除步骤（b)获得的加氢处理后产 品中存在的至少90%的见13和H2S。7. 权利要求1-6任一项的方法，其中以脱蜡催化剂的总重量计，步骤（d)的脱蜡催化剂 中的沸石组分以l〇_50wt%的量存在。8. 权利要求7的方法，其中所述沸石组分为ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、 ZSM-35 或ZSM-48。9. 权利要求1-8任一项的方法，其中步骤（b)中的加氢处理条件包括250-480°C的温 度、30-250bar的压力和0? 2-10hr1的重时空速；步骤（d)中的脱蜡条件包括350-460°C 的温度、80-240bar的压力和0? 4-7hr1的重时空速；和步骤（e)中的加氢精制条件包括 300-390°C的温度、80-200bar的压力和0? 5-2. 5hr1的重时空速。10. 权利要求1-9任一项的方法，其中步骤（e)中的加氢精制催化剂为贵金属基加氢精 制催化剂。11. 权利要求1-9任一项的方法，其中步骤（e)中的加氢精制催化剂为基础金属加氢精 制催化剂。12. 权利要求1-11任一项的方法，其中在步骤（c)中还从步骤（b)获得的加氢处理后 产品中分离出沸点低于370°C的烃。13. 权利要求1-12任一项的方法，其中使在步骤（b)获得的全部加氢处理后产品经受 步骤（C)。14. 权利要求1-13任一项的方法，其中使在步骤（c)获得的全部加氢处理后产品经受 步骤（d)。15.权利要求1-14任一项的方法，其中使在步骤（d)获得的全部脱蜡产品经受步骤 (e) 〇
【专利摘要】本发明提供一种制备重基础油的方法，包括如下步骤：(a)提供含烃原料，所述含烃原料包含至少50wt％的沸点高于460℃的烃、800-2500ppmw的氮和1.5-4.0wt％的硫；(b)在加氢处理条件下在含氢气体存在下用加氢处理催化剂加氢处理所述含烃原料，以获得氮含量为30-80ppmw和硫含量为200-450ppmw的加氢处理后产品；(c)脱除在步骤(b)获得的加氢处理后产品中存在的至少50％的NH3和H2S；(d)在催化脱蜡条件下在含氢气体存在下用脱蜡催化剂使步骤(c)获得的至少部分加氢处理后产品催化脱蜡，以获得脱蜡产品，所述脱蜡催化剂包含第VIII族金属加氢组分、脱铝的铝硅酸盐沸石晶体和基本不含氧化铝的低酸性耐高温氧化物粘结剂材料；(e)在加氢精制条件下在含氢气体存在下用加氢精制催化剂使步骤(d)获得的至少部分脱蜡产品加氢精制，以获得重基础油；和(f)回收所述重基础油。
【IPC分类】C10G65/04, C10G65/08, C10G67/02, C10G45/64
【公开号】CN105209580
【申请号】CN201480024800
【发明人】L·G·胡弗, J·J·巴瑞克, N·博门德耶尔, J·W·杜伊尼克, G·J·阿特斯
【申请人】国际壳牌研究有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年4月22日
【公告号】EP2992070A2, WO2014177424A2, WO2014177424A3