一种从油砂中分离沥青的方法_3

文档序号:9744435阅读:来源:国知局
76]1、提取
[0077]取沥青含量为12.43%的油砂1(^,用3(^的叱^二甲基环已胺在温度为10°〇、搅拌速率为550r/min的条件下分6次进行提取,每次提取时间为5min,随后过滤,得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
[0078]2、沉淀
[0079]合并每次提取得到的溶有沥青的N,N_二甲基环已胺溶液,在温度为10°C的条件下以lmL/min的滴加速度滴加到以1500r/min的转速高速搅拌的40g乙醇中,滴加完毕后持续搅拌30min,沥青以固体状态析出,随后静置12h,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和固态沥青。
[0080]3、洗涤
[0081]合并每次提取得到的固相,在温度为10°C、搅拌速度为1500r/min的条件下,用50g乙醇分4批加入到合并的固相中进行洗涤,加完后持续搅拌30min,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与乙醇的混合液和尾砂。
[0082]4、蒸馏
[0083]将上述步骤2和步骤3得到的N,N_ 二甲基环已胺和与乙醇的混合液合并后,在绝对压力为0.1MPa、温度为78°C的条件下进行蒸馏,收集轻馏分回收乙醇并循环利用,收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
[0084]按照以上方法,得到固态沥青1.084g,沥青回收率为87.2%;此外,经检测,尾砂中溶剂残留量为241yg/g,沥青中溶剂残留量为0.73wt%,并且沥青中水的残留量为112yg/g。
[0085]实施例6
[0086]本实施例的从油砂中分离沥青的方法,包括如下步骤:
[0087]1、提取
[0088]取沥青含量为12.43%的油砂2(^,用5(^的叱^二甲基环已胺在温度为15°〇、搅拌速率为500r/min的条件下分4次进行提取,每次提取时间为lOmin,随后过滤,得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
[0089]2、沉淀
[0090]合并每次提取得到的溶有沥青的N,N_二甲基环已胺溶液,在温度为15°C的条件下以5mL/min的滴加速度滴加到以1000r/min的转速高速搅拌的70g甲醇中,滴加完毕后持续搅拌30min,沥青以固体状态析出,随后静置12h,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
[0091]3、洗涤
[0092]合并每次提取得到的固相,在温度为15°C、搅拌速度为lOOOr/min的条件下,用75g甲醇分3批加入到合并的固相中进行洗涤,加完后持续搅拌30min,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
[0093]4、蒸馏
[0094]将上述步骤2和步骤3得到的N,N_ 二甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后,在绝对压力为0.1MPa、温度为65°C的条件下进行蒸馏,收集轻馏分回收甲醇并循环利用,收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
[0095]按照以上方法,得到固态沥青2.367g,沥青回收率为95.2%;此外,经检测,尾砂中溶剂残留量为253yg/g,沥青中溶剂残留量为0.71wt%,并且沥青中水的残留量为12Uig/g。
[0096]实施例7
[0097]本实施例的从油砂中分离沥青的方法,包括如下步骤:
[0098]1、提取
[0099]取沥青含量为31.17%的油砂30g,用SOg的N,N-二甲基环已胺在温度为20°C、搅拌速率为800r/min的条件下分5次进行提取,每次提取时间为lOmin,随后过滤,得到溶有沥青的N,N-二甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
[0100]2、沉淀
[0101]合并每次提取得到的溶有沥青的N,N_二甲基环已胺溶液,在温度为20°C的条件下以5mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的IlOg异丙醇中,滴加完毕后持续搅拌30min,沥青以固体状态析出,随后静置12h,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与异丙醇的混合液和固态沥青。
[0102]3、洗涤
[0103]合并每次提取得到的固相,在温度为20°C、搅拌速度为1200r/min的条件下,用120g异丙醇分8批加入到合并的固相中进行洗涤,加完后持续搅拌30min,过滤,得到N,N-二甲基环已胺与异丙醇的混合液和尾砂。
[0104]4、蒸馏
[0105]将上述步骤2和步骤3得到的N,N_ 二甲基环已胺和与异丙醇的混合液合并后,在绝对压力为0.1MPa、温度为82°C的条件下进行蒸馏,收集轻馏分回收异丙醇并循环利用,收集重馏分回收N,N-二甲基环已胺并循环利用。
[0106]按照以上方法,得到固态沥青8.117g,沥青回收率为86.8%;此外,经检测,尾砂中溶剂残留量为255yg/g,沥青中溶剂残留量为0.88wt%,并且沥青中水的残留量为91yg/g。
[0107]实施例8
[0108]本实施例的从油砂中分离沥青的方法,包括如下步骤:
[0109]1、提取
[0110]取沥青含量为12.43%的油砂30g,用90g的N,N-二甲基苯胺在温度为25°C、搅拌速率为550r/min的条件下分6次进行提取,每次提取时间为5min,随后过滤,得到溶有沥青的N,N-二甲基苯胺溶液(即溶剂相)和固相。
[0111]2、沉淀
[0112]合并每次提取得到的溶有沥青的N,N_二甲基苯胺溶液,在温度为25°C的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的120g甲醇中,滴加完毕后持续搅拌30min,沥青以固体状态析出,随后静置12h,过滤,得到N,N-二甲基苯胺与甲醇的混合液和固态沥青。
[0113]3、洗涤
[0114]合并每次提取得到的固相,在温度为25°C、搅拌速度为1200r/min的条件下,用150g甲醇分10批加入到合并的固相中进行洗涤,加完后持续搅拌30min,过滤,得到N,N-二甲基苯胺与甲醇的混合液和尾砂。
[0115]4、蒸馏
[0116]将上述步骤2和步骤3得到的N,N_二甲基苯胺和与甲醇的混合液合并后,在绝对压力为0.1MPa、温度为65°C的条件下进行蒸馏,收集轻馏分回收甲醇并循环利用,收集重馏分回收N,N-二甲基苯胺并循环利用。
[0117]按照以上方法,得到固态沥青3.386g,沥青回收率为90.8%;此外,经检测,尾砂中溶剂残留量为241yg/g,沥青中溶剂残留量为0.65wt%,并且沥青中水的残留量为109yg/g。
[0118]实施例9
[0119]本实施例的从油砂中分离沥青的方法,包括如下步骤:
[0120]1、提取
[0121]取沥青含量为12.43%的油砂1(^,用3(^的^甲基环已胺在温度为251、搅拌速率为600r/min的条件下分4次进行提取,每次提取时间为lOmin,随后过滤,得到溶有沥青的N-甲基环已胺溶液(即溶剂相)和固相。
[0122]2、沉淀
[0123]合并每次提取得到的溶有沥青的N-甲基环已胺溶液,在温度为25°C的条件下以2mL/min的滴加速度滴加到以1200r/min的转速高速搅拌的40g甲醇中,滴加完毕后持续搅拌30min,沥青以固体状态析出,随后静置12h,过滤,得到N-甲基环已胺与甲醇的混合液和固态沥青。
[0124]3、洗涤
[0125]合并每次提取得到的固相,在温度为25°C、搅拌速度为1200r/min的条件下,用50g甲醇分3批加入到合并的固相中进行洗涤,加完后持续搅拌30min,过滤,得到N-甲基环已胺与甲醇的混合液和尾砂。
[0126]4、蒸馏
[0127]将上述步骤2和步骤3得到的N-甲基环已胺和与甲醇的混合液合并后,在绝对压力为0.1MPa、温度为65°C的条件下进行蒸馏,收集轻馏分回收甲醇并循环利用,收集重馏分回收N-甲基环已胺并循环利用。
[0128]按照以上方法,得到固态沥青1.139g,沥青回收率为91.6%;此外,经检测,尾砂中
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