一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法
【专利摘要】一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法，包括以下步骤：(1)、植物油沥青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油沥青中，反应温度为60-80℃，反应时间为30-60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；(2)、将步骤(1)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为100-130℃，反应时间3-6小时；(3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；(4)、将收集所得的不皂化层加入2～3倍原料沥青重量的醇，并加入固体碱催化剂，加热到60-100℃，搅拌反应6～10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱。(5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收3-5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
【专利说明】一种将植物油沥青转化为清洁燃料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种将植物油浙青转化为清洁燃料的方法。
【背景技术】
[0002]在生物柴油和脂肪酸生产中会产生大量的副产物——植物油浙青，这种浙青主要应用于生产铸造粘结剂、橡胶软化剂、水泥预制隔离剂、黑色印刷油墨、浙青涂料、表面活性炭、皮革助剂及锅炉燃料等等。
[0003]然而，由于植物浙青粘度大、灰分高、闪点高，传统的将植物浙青作为锅炉燃料的方法很容易造成锅炉的结焦，使锅炉热效率下降，并且高温下灰分中的重金属对炉管会产生锈蚀，严重降低锅炉的使用寿命。本发明对植物浙青进行改性，经过特殊的工艺方法改性后，可作为性能优良的锅炉燃料。
[0004]如何利用植物油浙青是目前生物柴油领域的一个难题。
[0005]申请CN 200710049953.7公开了一种将植物浙青变为优良锅炉燃料的方法，属天然浙青的加工【技术领域】。它是将植物浙青在50?100°C下加酸脱皂；然后进行水洗，脱除杂质和盐；之后静置分层除去水相；再用碱中和至pH = 7?8并再次水洗后进行静置分层分离水相；再对所得产物进行干燥而得产品。经过改性的植物浙青具有低粘度、低灰分、低硫含量、闪点低、燃烧不易结焦等优点，即能保证锅炉的热效率，又能延长锅炉的使用寿命、减少污染。
[0006]申请CN20051009445.7公开了一种从植物油浙青中提取植物甾醇乙酸酯的方法，该方法工艺简单，原料便宜易得，产品收率较高，产品成本较低；该方法主要包括皂化和醇解，通过皂化反应将其中的中性油转变为脂肪酸盐，得到包含大量不被皂化的留醇乙酸酯不皂化物，再通过有机溶剂将不皂化物中的留醇乙酸酯水解，然后洗涤结晶并干燥后得到甾醇乙酸酯；其方法主要为:(1)将植物油浙青、碱和水加入反应器中，在搅拌和回流的条件下加热下皂化(2)再加入热水后继续加热反应，皂化反应液冷却后分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；将收集所得的不皂化层加入醇，并加入碱，停止加热和搅拌；待溶液温度冷却后加入活性炭和热水，继续反应回流；粗甾醇乙酸酯先用醇和水的混合物洗涤。
[0007]上述的方法对植物浙青的利用中比较复杂，过程中需要大量的使用水，而且转利率也有待提闻。
【发明内容】
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[0008]本发明的目的在于提出一种将植物油浙青转化为清洁燃料的方法。
[0009]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0010]一种将植物油浙青转化为清洁燃料的方法，包括以下步骤:
[0011](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，反应温度为60-80°C，反应时间为30-60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0012](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为100-130°C，反应时间3-6小时；
[0013](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0014](4)、将收集所得的不皂化层加入2?3倍原料浙青重量的醇，并加入催化剂，加热到60-100°C，搅拌反应6?10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱；，优选Mg6Al2 (OH)ltlCO3的铝镁水滑石；或者常用的氟化钾，分子筛等。
[0015](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收3-5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
[0016]本发明的制备过程中现对粗植物油浙青进行了提取，然后将其皂化，然后再进行催化反应获得的燃料纯度高，燃烧对环境友好；
[0017]制备过程中使用固体碱催化剂，水滑石类固体碱按照现有技术制得，优选镁铝水滑石(非尖晶石)催化剂，其碱性强，催化活性好，可重复利用。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，盐酸浓度为1M，植物浙青量为500g;反应温度为60°C，反应时间为30分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0020](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130°C，反应时间6小时；
[0021](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0022](4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料浙青重量的醇，并加入催化剂，加热到100°c，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；催化剂Mg6Al2(OH)ltlCO3的铝镁水滑石；
[0023](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
[0024]实施例2
[0025](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，盐酸浓度为1M，植物浙青量为200g;反应温度为80°C，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0026](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加氢氧化钠溶液，反应温度为130°C，反应时间3-6小时；氢氧化钠浓度为2M ；
[0027](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0028](4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料浙青重量的甲醇，并加入催化剂，加热到100°c，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱；Mg6Al2 (OH) 10C03的铝镁水滑石。
[0029](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
[0030]实施例3
[0031](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，盐酸浓度为1M，植物浙青量为10g ;反应温度为80°C，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0032](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130°C，反应时间3小时；
[0033](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0034](4)、将收集所得的不皂化层加入2倍原料浙青重量的醇，并加入催化剂，加热到60°C，搅拌反应6小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为氟化钾。
[0035](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
[0036]实施例4
[0037](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，反应温度为80°C，反应时间为60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0038](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为130°C，反应时间6小时；
[0039](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0040](4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料浙青重量的醇，并加入催化剂，加热到600C，搅拌反应6?10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为NaA分子筛负载的CsO。
[0041](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
[0042]实施例5
[0043](I)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，盐酸浓度为1M，植物浙青量为200g ;反应温度为70°C，反应时间为50分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相；
[0044](2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为120°C，反应时间6小时；
[0045](3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置；
[0046](4)、将收集所得的不皂化层加入3倍原料浙青重量的醇，并加入催化剂，加热到100°C，搅拌反应10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为分子筛负载的氧化钾。
[0047](5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
【权利要求】
1.一种将植物油浙青转化为清洁燃料的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)、植物油浙青进行初步分离，在反应器中将稀盐酸在搅拌条件下滴入植物油浙青中，反应温度为60-80°C，反应时间为30-60分钟；反应物用清水进行洗涤，获得经过水洗后的油相； (2)、将步骤(I)获得的油相转入反应器中，在搅拌条件下滴加碱溶液，反应温度为100-130°C，反应时间3-6小时； (3)、反应结束后后自然冷却，分层，得到皂化层和不皂化层，去除下层的皂化层，将上层的不皂化层收集留置； (4)、将收集所得的不皂化层加入2?3倍原料浙青重量的醇，并加入固体碱催化剂，力口热到60-10(TC，搅拌反应6?10小时，停止加热和搅拌；所述固体碱催化剂为镁铝水滑石类固体碱； (5)、将步骤(4)得到的物质进行静置分层分离，所得油相进行真空脱水，得到粗甲脂，对粗甲脂进行真空脱气，间歇蒸馏得到精甲脂和甲脂残渣，将所得精甲脂中加入一定数量氧化铝粉体，搅拌吸收3-5小时，压滤得到清洁燃料燃料。
【文档编号】C10C3/02GK104312612SQ201410612134
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】华文蔚 申请人:华文蔚