中，按固液比1:3，向其中加入质量分数10%的氨水溶液，以200r/min搅拌Ih后过滤，收集过滤物，将所得的过滤物与其质量5 %的蛋白酶混合，再加入蒸馏水浸泡混合物，在35 0C下，以120r/min搅拌酶解30min;待上述酶解结束后，进行过滤，使用无水乙醇冲洗过滤物2次后将过滤物放入反应釜中，按固液比1:4，向反应釜中加入质量分数为3 %的氢氧化钠溶液，再向其中加入氢氧化钠溶液体积1.0 %的邻酞酸二辛酯，搅拌均匀，使用氨气将反应釜中的空气排出；待空气排出后，设定温度为90°C，压力为4MPa，以转速160r/min，搅拌改性4h，改性结束，停止加热，同时使用10°C的氢气置换出反应釜内的气体，在将降至室温后出料，将所得的出料物进行过滤，再将过滤物放入烘箱中，在100°C下干燥lh，得改性酱油渣，备用;接下来称取钙沸石放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，将所得的颗粒与其质量1%的十二烷基硫酸钠混合均匀，放入煅烧炉中，在600°C下，煅烧活化30min，再将活化后的钙沸石颗粒与质量分数为10%的氯化镁乙醇溶液，随后将其置于超声振荡器中，在20KHz下振荡Ih后过滤，得改性钙沸石;最后按重量份数计，取40份上述所得的改性酱油渣、15份上述所得的钙沸石、10份聚丙烯酰胺及8份腐植酸钠，放入混合机中，在200 V下，以900r/min混合30min，再自然冷却至室温，即可得到复合型煤粘结剂。
[0014]本实例操作简单易行，在制备型煤的过程中，向原料无烟粉煤中加入本发明制得的复合型煤粘接剂，其中加入量为Ikg无烟粉煤中加入10kg，充分混合均匀，加工成型煤即可。制得的型煤不仅可以保持良好的耐水和燃烧性能，而且具有更好的稳定性、粘结性，经检测，添加了本发明复合型煤粘结剂的型煤比未添加复合型煤粘结剂的型煤的抗压能力提高了 30N/球，可大规模生产应用。
[0015]实例2
首先称取酱油渣放入容器中，按固液比1:3，向其中加入质量分数10%的氨水溶液，以200r/min搅拌1.5h后过滤，收集过滤物，将所得的过滤物与其质量6%的蛋白酶混合，再加入蒸馏水浸泡混合物，在38°C下，以120r/min搅拌酶解35min;待上述酶解结束后，进行过滤，使用无水乙醇冲洗过滤物2次后将过滤物放入反应釜中，按固液比1:4，向反应釜中加入质量分数为3 %的氢氧化钠溶液，再向其中加入氢氧化钠溶液体积1.3 %的邻酞酸二辛酯，搅拌均匀，使用氨气将反应釜中的空气排出；待空气排出后，设定温度为950C，压力为5MPa，以转速180r/min，搅拌改性5h，改性结束，停止加热，同时使用10°C的氢气置换出反应釜内的气体，在将降至室温后出料，将所得的出料物进行过滤，再将过滤物放入烘箱中，在100°C下干燥1.5h，得改性酱油渣，备用;接下来称取钙沸石放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，将所得的颗粒与其质量I.5 %的十二烷基硫酸钠混合均匀，放入煅烧炉中，在700°C下，煅烧活化40min，再将活化后的钙沸石颗粒与质量分数为10%的氯化镁乙醇溶液，随后将其置于超声振荡器中，在22KHz下振荡1.5h后过滤，得改性钙沸石;最后按重量份数计，取45份上述所得的改性酱油渣、18份上述所得的钙沸石、13份聚丙烯酰胺及10份腐植酸钠，放入混合机中，在230°C下，以950r/min混合35min，再自然冷却至室温，即可得到复合型煤粘结剂。
[0016]本实例操作简单易行，在制备型煤的过程中，向原料无烟粉煤中加入本发明制得的复合型煤粘接剂，其中加入量为1.5kg无烟粉煤中加入11kg，充分混合均匀，加工成型煤即可。制得的型煤不仅可以保持良好的耐水和燃烧性能，而且具有更好的稳定性、粘结性，经检测，添加了本发明复合型煤粘结剂的型煤比未添加复合型煤粘结剂的型煤的抗压能力提高了 40N/球，可大规模生产应用。
[0017]实例3
首先称取酱油渣放入容器中，按固液比1:3，向其中加入质量分数10%的氨水溶液，以200r/min搅拌2h后过滤，收集过滤物，将所得的过滤物与其质量7 %的蛋白酶混合，再加入蒸馏水浸泡混合物，在40 0C下，以120r/min搅拌酶解40min;待上述酶解结束后，进行过滤，使用无水乙醇冲洗过滤物3次后将过滤物放入反应釜中，按固液比1:4，向反应釜中加入质量分数为3 %的氢氧化钠溶液，再向其中加入氢氧化钠溶液体积1.5 %的邻酞酸二辛酯，搅拌均匀，使用氨气将反应釜中的空气排出；待空气排出后，设定温度为100°C，压力为6MPa，以转速200r/min，搅拌改性6h，改性结束，停止加热，同时使用10°C的氢气置换出反应釜内的气体，在将降至室温后出料，将所得的出料物进行过滤，再将过滤物放入烘箱中，在100°C下干燥2h，得改性酱油渣，备用;接下来称取钙沸石放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，将所得的颗粒与其质量2%的十二烷基硫酸钠混合均匀，放入煅烧炉中，在800°C下，煅烧活化50min，再将活化后的钙沸石颗粒与质量分数为10%的氯化镁乙醇溶液，随后将其置于超声振荡器中，在24KHz下振荡2h后过滤，得改性钙沸石;最后按重量份数计，取50份上述所得的改性酱油渣、20份上述所得的钙沸石、15份聚丙烯酰胺及12份腐植酸钠，放入混合机中，在2500C下，以1000r/min混合40min，再自然冷却至室温，即可得到复合型煤粘结剂。
[0018]本实例操作简单易行，在制备型煤的过程中，向原料无烟粉煤中加入本发明制得的复合型煤粘接剂，其中加入量为2kg无烟粉煤中加入12kg，充分混合均匀，加工成型煤即可。制得的型煤不仅可以保持良好的耐水和燃烧性能，而且具有更好的稳定性、粘结性，经检测，添加了本发明复合型煤粘结剂的型煤比未添加复合型煤粘结剂的型煤的抗压能力提高了 50N/球，可大规模生产应用。
【主权项】
1.一种基于酱油渣制备复合型煤粘结剂的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取酱油渣放入容器中，按固液比1:3，向其中加入质量分数10%的氨水溶液，以200r/min搅拌I?2h后过滤，收集过滤物，将所得的过滤物与其质量5?7%的蛋白酶混合，再加入蒸馈水浸泡混合物，在35?40°C下，以120r/min搅拌酶解30?40min; (2)待上述酶解结束后，进行过滤，使用无水乙醇冲洗过滤物2?3次后将过滤物放入反应釜中，按固液比1:4，向反应釜中加入质量分数为3%的氢氧化钠溶液，再向其中加入氢氧化钠溶液体积1.0?1.5%的邻酞酸二辛酯，搅拌均匀，使用氨气将反应釜中的空气排出； (3)待空气排出后，设定温度为90?100°C，压力为4?6MPa，以转速160?200r/min，搅拌改性4?6h，改性结束，停止加热，同时使用10°C的氢气置换出反应釜内的气体，在将降至室温后出料，将所得的出料物进行过滤，再将过滤物放入烘箱中，在100°C下干燥I?2h，得改性酱油渣，备用； (4)称取钙沸石放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，将所得的颗粒与其质量I?2%的十二烷基硫酸钠混合均匀，放入煅烧炉中，在600?800°C下，煅烧活化30?50min，再将活化后的钙沸石颗粒与质量分数为10%的氯化镁乙醇溶液，随后将其置于超声振荡器中，在20?24KHz下振荡I?2h后过滤，得改性钙沸石； (5)按重量份数计，取40?50份步骤(3)所得的改性酱油渣、15?20份上述所得的钙沸石、10?15份聚丙烯酰胺及8?12份腐植酸钠，放入混合机中，在200?250°C下，以900?1000r/min混合30?40min，再自然冷却至室温，即可得到复合型煤粘结剂。
【专利摘要】本发明公开了一种基于酱油渣制备复合型煤粘结剂的方法，属于型煤粘结剂制备技术领域。本发明利用酱油渣中丰富的粗纤维，通过酶解去除其中的杂质，再通过添加邻酞酸二辛酯作为改性辅助剂，在碱性条件下对其进行改性，然后对钙沸石进行活化改性，将两者混合使其纤维与沸石中的钙镁相结合，随后添加聚丙烯酰胺增加其结合度，最后与其他添加剂混合，从而得到基于酱油渣制备复合型煤粘结剂的方法。实例证明，本发明操作简便，不仅利用酱油渣为原料，废物利用，成本低，而且在制备的过程中绿色环保，对于环境没有危害，最终制得的型煤粘结剂既有良好的燃烧性能，又有较好的稳定性、粘结性，有显著的经济和社会效益。
【IPC分类】C10L5/10
【公开号】CN105567368
【申请号】CN201610151225
【发明人】张静, 张帆, 宋国
【申请人】张静
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月17日