一种减磨性能优异的膨润土润滑脂组合物及其制备方法_2

文档序号:9822672阅读:来源:国知局
)中,在15-3(TC下反应1-化,优选在步骤(i)充分反应后,将反应 体系的温度逐渐升至15-3(TC,再加入4-氯苯胺进行反应1-化。在该优选情况下,可W进 一步提高反应产率。
[0052] 本发明步骤(ii)中,4-氯苯胺的加入方式优选为分次加入,例如可W分3-4次加 入。在该优选情况下,可W进一步提高反应产率。对于分次加入时,每次的加入量可W相同, 也可W不同,为了操作方便,优选每次的加入量相同。
[0053] 本发明步骤(ii)中,反应1-化,停止反应的方式可W为本领域技术人员所能想到 的各种方式,例如,可W加入浑灭剂进行浑灭,浑灭剂可W为本领域常用的浑灭剂,例如可 W为饱和食盐水。
[0054] 本发明中,苯胺、氯化硫和4-氯苯胺的用量基本上为等摩尔量,但苯胺和氯化硫 可W适当过量。苯胺、氯化硫和4-氯苯胺的摩尔比优选为0. 9-1. 5 ;0. 9-1. 5 ;0. 8-1. 2。
[0055] 本领域技术人员应该理解的是,本发明步骤(a)中,为了得到较纯净的中间体M, 还需要对反应后的体系进行后处理,后处理的方式可W包括洗涂、干燥、减压除去溶剂,例 女口,将浑灭后的反应体系分别用蒸傭水和饱和食盐水洗涂,然后在15-3(TC下加入无水氯 化巧或者无水硫酸钢等干燥剂,保持10-60min。过滤除去干燥剂后,在0. 01-0. 05MPa、 40-6(TC下除去溶剂,W得到中间体Μ。
[0056] 本发明步骤(a)中,苯胺、氯化硫和4-氯苯胺进行反应的反应方程式如图1所示, 图1中,第一溶剂采用的是二氯甲焼,仅为举例说明的目的,不对本发明的范围构成限制。
[0057] 本发明步骤化)中,亲核取代反应的条件优选包括;在惰性气氛下,在第二溶剂 中,将二琉基-1,3, 4-喔二哇、碱性试剂和催化剂在15-3(TC下混合10-30min,然后加入中 间体M,充分进行反应。即碱性条件由碱性试剂提供。
[005引"惰性气氛"、"充分进行反应"如前所述,在此不再赏述。
[0059] 本发明中,中间体Μ优选缓慢加入,例如可W分次加入,一般可W分3-4次加入。在 该优选情况下,可W进一步提高反应产率。对于分次加入时,每次的加入量可W相同,也可 W不同,为了操作方便,优选每次的加入量相同。
[0060] 本发明中,第二溶剂优选选自二氯甲焼、四氨巧喃、甲苯、二甲苯、Ν,Ν-二甲基甲醜 胺中的至少一种,更优选为二氯甲焼和/或Ν,Ν-二甲基甲醜胺,更进一步优选为Ν,Ν-二甲 基甲醜胺。
[0061] 本发明中,碱性试剂优选选自碳酸钟、碳酸钢、甲醇钢等无机碱中的至少一种。
[0062] 本发明中,催化剂优选为硫酸钟。
[0063] 本发明步骤化)中,二琉基-1,3, 4-喔二哇、碱性试剂和中间体Μ的用量基本上为 等摩尔量,但二琉基-1,3, 4-喔二哇和碱性试剂可W适当过量。二琉基-1,3, 4-喔二哇、碱 性试剂和中间体Μ的摩尔比优选为0. 9-3. 0 ;0. 9-5. 0 ;0. 8-1. 5。
[0064] 本发明步骤化)中,催化剂的用量可W为催化量,W二琉基-1,3, 4-喔二哇的摩尔 数为基准,催化剂的用量优选为5-100摩尔%,更优选为10-50摩尔%。
[0065] 本发明步骤化)中,二琉基-1,3, 4-喔二哇和中间体Μ进行反应的反应方程式如 图2所示,图2中,碱性试剂采用的是碳酸钟,仅为举例说明的目的,不对本发明的范围构成 限制。
[0066] 本领域技术人员应该理解的是,为了得到较纯净的最终产物,即本发明的多效添 加剂,本发明制备多效添加剂的方法优选还包括对反应后的体系进行后处理,后处理的方 式可W包括洗涂、干燥、减压除去溶剂,例如,将充分反应后的体系倒入1-10倍体积的己 酸己醋(或二氯甲焼)中,分别用蒸傭水和饱和食盐水洗涂,然后在15-3(TC下加入无水 氯化巧或者无水硫酸钢等干燥剂,保持10-60min。过滤除去干燥剂后,在0. 01-0. 05MPa、 40-6(TC下除去溶剂,W得到最终产物。
[0067] 本发明中制备式(I)所示结构的化合物的方法的各步骤优选在揽拌下进行,对于 揽拌速度无特殊要求,可W为本领域常规的揽拌速度,例如,揽拌速度可W为l〇〇-8(K)rpm。
[0068] 本发明中,对于第一溶剂和第二溶剂的量无特殊要求,可W为本领域常规的溶剂 用量,此为本领域技术人员所公知,在此不再赏述。
[0069] 如上所述,本发明旨在通过膨润±润滑脂组合物中的添加剂含有式(I)所示结构 的化合物而实现发明目的,即使润滑脂组合物具有优良的减磨抗氧化等性能。因此,对于膨 润±润滑脂的制备方法无特殊要求,可W采用本领域常规使用的方法,例如,第二方面,本 发明还提供了一种减磨性能优异的膨润±润滑脂组合物的制备方法,该方法包括:
[0070] (1)将1/2-2/3的润滑基础油和膨润±稠化剂加入制脂蓋中,混合均匀;
[0071] (2)加入分散剂,并快速揽拌,直到蓋内形成润滑脂结构;
[0072] (3)升温至50-65°C保持5-20min,再加入剩余基础油和添加剂,混合均匀;
[0073] (4)通过Η漉机研磨2-3次;
[0074] 其中,W润滑脂组合物的重量为基准,润滑基础油的用量为65-95重量%、膨润± 稠化剂的用量为5-35重量%,分散剂的用量为2-10重量%,添加剂的用量为0. 1-15重 量%,添加剂含有式(I)所示结构的化合物:
[00 巧]
[0076] 本发明中,也可W采用如下方法制备减磨性能优异的膨润±润滑脂组合物,包括: 将1/2-2/3的润滑基础油和抗氧剂加入制脂蓋中,混合均匀;加入膨润±稠化剂,混合均 匀;加入分散剂,并快速揽拌,直到蓋内形成润滑脂结构;升温至50-65°C保持10-30min,再 加入剩余基础油、其他添加剂,混合均匀;通过Η漉机研磨2-3次。
[0077] 本发明方法中,1/2-2/3的润滑基础油是指占润滑基础油总量的1/2-2/3。
[007引本发明方法中,对于混合均匀的方式无特殊要求,可W采用本领域常用的各种方 式,例如,可W通过揽拌混合均匀,揽拌的速度例如可W为20-400巧m。
[0079] 本发明方法步骤(2)中,加入分散剂,并快速揽拌,直到蓋内形成润滑脂结构。快 速揽拌一般指揽拌速度为80-400巧m,在80-400巧m揽拌5-30min,即可使蓋内形成润滑脂 结构。
[0080] 本发明方法中,分散剂可W采用本领域常用的分散剂,例如可W为丙丽或碳酸丙 帰醋。
[0081] 本领域技术人员应该理解的是,当分散剂采用丙丽时,由于丙丽的沸点较低,易挥 发,因此,在步骤(3)的升温保持过程中,丙丽即挥发掉,在制备得到的膨润±润滑脂组合 物中,不含有丙丽。即使分散剂采用碳酸丙帰醋,碳酸丙帰醋的沸点较高,会保留在制备得 到的膨润出闻滑脂组合物中,但由于分散剂的量很少,因此,不会对巧[|备得到的膨润出闻滑 脂组合物的性能产生任何影响。
[0082] 本发明中,"直到蓋内形成润滑脂结构",在实际操作中,W稠度的变化来判定形成 润滑脂结构,观察到稠度增大,即表明蓋内形成了润滑脂结构,因此,快速揽拌直至稠度增 大。
[0083] 本发明方法中,优选地,W润滑脂组合物的重量为基准,润滑基础油的用量为 70-90重量%、膨润±稠化剂的用量为8-30重量%,添加剂的用量为0. 5-10重量%。
[0084] 本发明方法中,W润滑脂组合物的重量为基准,式(I)所示结构的化合物的用量 优选为0. 1-10重量%,更优选为1-5重量%。
[0085] 润滑基础油、膨润±稠化剂、添加剂如前所述,在此不再赏述。
[008引 实施例
[0087] W下的实施例将对本发明作进一步的说明,但并不因此限制本发明。
[008引在W下实施例和对比例中:
[0089] 监测反应完全的方法;薄层层析色谱(TLC)英光显色法。
[0090] 总产率=最终产物摩尔量/苯胺摩尔量X 100%
[0091] 产物的理化分析方法;通过电感禪合等离子体离子发射光谱法测定元素含量。
[0092] 结构表征方法:核磁共振法Ch氨谱,"C碳谱),高分辨质谱。
[0093] 制备例
[0094] 在带有电磁揽拌子(揽拌速度为SOOrpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护,加入 150ml的二氯甲焼,然后加入0. 2mol的氯化硫,在冰水浴中充分冷却后,加入0. 2mol的苯 胺。监测至反应完全后移去冰水浴,置于25°C室温下,待反应体系逐渐升至25°C后,分3次 加入4-氯苯胺进行反应,每次加入量相同,共加入4-氯苯胺0. 15mol。持续反应2小时后 加入30ml饱和食盐水浑灭反应,然后将反应体系转入分液漏斗中,分别用50ml蒸傭水和 50ml饱和食盐水洗涂,并加入lOg无水硫酸钢在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在4(TC, 0. 05MPa下蒸除溶剂,得到中间体Ml。
[0095] 在带有电磁揽拌子(揽拌速度为400rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护,加入 150ml的DMF(N,N-二甲基甲醜胺),然后加入0. 2mol二琉基-1,3, 4-喔二哇和0. 2mol的 碳酸钟、0. 〇5mol的硫酸钟,25°C下揽拌20分钟,分3次加入上述中间体M1,每次加入量相 同,共加入中间体M10. 12mol。监测至反应完全,然后将反应体系加入250ml己酸己醋,并转 入分液漏斗中,分别用100ml蒸傭水(两次)和50ml饱和食盐水洗涂,并加入15g无水硫 酸钢在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在4(TC、
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