h后，对其静置冷却至30°C，即可制备得一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂。在温度为-5的条件下，选择单井G104-5P51进行加药处理，经过井口加药后，G104-5P51井的采出液进入井站计量，再进入转油站输往联合站。井口采用成套撬装设备加药，将上述制备的植物蜡质改性耐低温石油破乳剂在井口加入，加药浓度为250mg/L，加药持续8天，测得预脱水器处理后的水中含油量从1500mg/L降至450mg/L。
[0010]实例2
首先选取橄榄树叶、柑橘树叶和腊梅花瓣，将其按质量比1:1: I充分混合，并置于阳光下暴晒3天，收集晒干后的植物，用蒸馏水冲洗2次后，将其置于60 0C下干燥5h;待干燥完成后，收集干燥植物叶片和花瓣，将其置于球磨机中碾磨并过筛，制备得60目的植物粉末，随后按固液质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，随后在60°C下水浴浸提2h;待浸提完成后，对其过滤并收集滤液，将剩余的滤渣再次浸提处理3次，并合并四次滤液，将其置于旋转蒸发仪中，在75°C下浓缩至原有体积的1/5，随后再将其置于50°C下干燥至恒重，制备得植物蜡质；将上述制备的植物蜡质和二乙烯三胺按质量比1:1搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后对其升温加热至500C，并缓慢滴加二乙烯三胺质量5%的甲醛溶液，滴加速度为2mL/min，待滴加完成后，对其保温加热反应25min;待保温反应后，对其升温加热至120°C使其反应2h，随后将其置于冷冻干燥器中干燥制备得破乳起始剂，随后按重量份数计，选取25份的破乳起始剂，7份的0.58mol/L的氢氧化钾溶液，33份的环氧乙烷和35份的环氧丙烷，将其搅拌混合并加热升温至140°C，在0.3MPa下，保温反应2h，制备得植物蜡质改性酚胺聚醚;按植物蜡质改性酚胺聚醚和二甲苯按质量比1:5，将植物蜡质改性酚胺聚醚溶解至二甲苯中，随后缓慢搅拌并滴加二甲苯总质量的1%的甲苯二异氰酸脂，加热升温至60 V反应2h后，对其静置冷却至20°C，即可制备得一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂。在温度为5°C的条件下，选择单井G104-5P51进行加药处理，经过井口加药后，G104-5P51井的采出液进入井站计量，再进入转油站输往联合站。井口采用成套撬装设备加药，将上述制备的植物蜡质改性耐低温石油破乳剂在井口加入，加药浓度为为200mg/L，加药持续7天，测得预脱水器处理后的水中含油量从1300mg/L降至490mg/L以下。
[0011]实例3
首先选取橄榄树叶、柑橘树叶和腊梅花瓣，将其按质量比1:1: I充分混合，并置于阳光下暴晒4天，收集晒干后的植物，用蒸馏水冲洗2次后，将其置于70 0C下干燥5h;待干燥完成后，收集干燥植物叶片和花瓣，将其置于球磨机中碾磨并过筛，制备得70目的植物粉末，随后按固液质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，随后在70°C下水浴浸提2h;待浸提完成后，对其过滤并收集滤液，将剩余的滤渣再次浸提处理3次，并合并四次滤液，将其置于旋转蒸发仪中，在75°C下浓缩至原有体积的1/5，随后再将其置于55°C下干燥至恒重，制备得植物蜡质；将上述制备的植物蜡质和二乙烯三胺按质量比1:1搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后对其升温加热至52°C，并缓慢滴加二乙烯三胺质量5%的甲醛溶液，滴加速度为2mL/min，待滴加完成后，对其保温加热反应27min;待保温反应后，对其升温加热至120°C使其反应3h，随后将其置于冷冻干燥器中干燥制备得破乳起始剂，随后按重量份数计，选取30份的破乳起始剂，5份的0.58mol/L的氢氧化钾溶液，30份的环氧乙烷和35份的环氧丙烷，将其搅拌混合并加热升温至130°C，在0.4MPa下，保温反应2h，制备得植物蜡质改性酚胺聚醚;按植物蜡质改性酚胺聚醚和二甲苯按质量比1:5，将植物蜡质改性酚胺聚醚溶解至二甲苯中，随后缓慢搅拌并滴加二甲苯总质量的1%的甲苯二异氰酸脂，加热升温至60 V反应2h后，对其静置冷却至25°C，即可制备得一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂。在温度为2°C的条件下，选择单井G104-5P51进行加药处理，经过井口加药后，G104-5P51井的采出液进入井站计量，再进入转油站输往联合站。井口采用成套撬装设备加药，将上述制备的植物蜡质改性耐低温石油破乳剂在井口加入，加药浓度为为220mg/L，加药持续8天，测得预脱水器处理后的水中含油量从1400mg/L降至400mg/L。
【主权项】
1.一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取橄榄树叶、柑橘树叶和腊梅花瓣，将其按质量比1:1: I充分混合，并置于阳光下暴晒3?5天，收集晒干后的植物，用蒸馈水冲洗2?3次后，将其置于60?80 °C下干燥5?6h; (2)待干燥完成后，收集干燥植物叶片和花瓣，将其置于球磨机中碾磨并过筛，制备得.60?80目的植物粉末，随后按固液质量比1:1O，将其置于乙酸乙酯中，随后在60?80 °C下水浴浸提2?3h; (3)待浸提完成后，对其过滤并收集滤液，将剩余的滤渣再次浸提处理3次，并合并四次滤液，将其置于旋转蒸发仪中，在75?80°C下浓缩至原有体积的1/5，随后再将其置于50?.60°C下干燥至恒重，制备得植物蜡质； (4)将上述制备的植物蜡质和二乙烯三胺按质量比1:1搅拌混合，并置于三口烧瓶中，随后对其升温加热至50?55°C，并缓慢滴加二乙烯三胺质量5%的甲醛溶液，滴加速度为.2mL/min，待滴加完成后，对其保温加热反应25?30min; (5)待保温反应后，对其升温加热至120°C使其反应2?3h，随后将其置于冷冻干燥器中干燥制备得破乳起始剂，随后按重量份数计，选取2 5?4 O份的破乳起始剂，2?7份的.0.58mol/L的氢氧化钾溶液，28?33份的环氧乙烷和30?35份的环氧丙烷，将其搅拌混合并加热升温至120?140°C，在0.3?0.5MPa下，保温反应2?3h，制备得植物蜡质改性酚胺聚醚； (6)按植物蜡质改性酚胺聚醚和二甲苯按质量比1:5，将植物蜡质改性酚胺聚醚溶解至二甲苯中，随后缓慢搅拌并滴加二甲苯总质量的1%的甲苯二异氰酸脂，加热升温至60°C反应2?3h后，对其静置冷却至20?30°C，即可制备得一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂。
【专利摘要】本发明涉及一种植物蜡质改性耐低温石油破乳剂的制备方法，属于破乳剂制备技术领域。本发明首先将收集晒干后的植物，冲洗，干燥，碾磨并过筛，制备得植物粉末，并利用乙酸乙酯对其进行水浴浸提，收集滤液，浓缩，干燥，制备得植物蜡质，并将其和二乙烯三胺搅拌混合，升温加热，并滴加甲醛溶液，进行保温加热，干燥得破乳起始剂，随后将其与氢氧化钾溶液等物质搅拌混合并加热升温，保温后，与二甲苯混合，并滴加甲苯二异氰酸脂，加热升温，静置冷却即可。本发明的有益效果：制备的破乳剂具有良好的破乳作用，其中在-5～5℃的条件下脱水率能达到90%以上；适用范围广，脱除水中含油量低。
【IPC分类】C10G33/04
【公开号】CN105602611
【申请号】CN201510997360
【发明人】孙春辉, 高力群, 薛红娟
【申请人】常州思宇环保材料科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月28日