专利名称：微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法
技术领域：
本发明涉及一种处理镍铬合金表面的方法。
背景技术：
镍铬合金烤瓷冠以较低廉的价格，在我国应用非常广泛。大量研究表明，镍铬合金 的耐腐蚀性能仍存在不足，长期植入于口腔中，镍铬合金烤瓷冠中不稳定的离子，如镍、铬、 铍等在唾液及龈沟液中会有不同程度的析出，致使一部分患者出现修复体局部牙龈红肿、 增生和牙龈黑线等问题，这严重影响了镍铬合金烤瓷冠的修复效果，使其在临床应用中受 到了极大的限制。而且镍、铬、铍对人体具有毒性、过敏性和致癌性。通常修复体在口腔内 佩戴时间为几年到十几年甚至更长时间，所以对镍铬合金烤瓷冠修复体，除了关注其对局 部牙龈组织的损伤外，还更应重视对人体长期的毒副作用。因此，如何提高镍铬合金的耐腐 蚀性能、抑制合金元素析出、改善其生物相容性，以提高镍铬合金烤瓷修复体在临床使用中 的安全性为成目前广大科研及医务工作者关注的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决口腔用镍铬合金植入口腔后，易析出镍、 铬等离子，对局部牙龈组织有损伤，对人体有长期毒副作用的问题，提供了一种微弧氧化处 理口腔用镍铬合金表面的方法。 本发明微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法如下一、将铝酸钠和多聚磷酸 钠溶于蒸馏水中得到电解液，电解液中铝酸钠的浓度为3g/L 12g/L，多聚磷酸钠的浓度 为0g/L 3g/L ;二、将经过SiC砂纸打磨、去离子水清洗的镍铬合金置于电解液中作为正 极，不锈钢电解槽作为负极，然后在电解液温度为10°C 5(TC，双向脉冲电源正向电压为 250V 450V、双向脉冲电源负向电压为0V 30V、双向脉冲电源频率为50Hz 60Hz的条 件下恒压通电处理10min 60min ;三、将经过步骤二处理的镍铬合金用蒸馏水冲洗后，在 室温或60°C 9(TC的条件下烘干，即得到表面有膜层的口腔用镍铬合金。
采用本发明方法在口腔用镍铬合金的表面得到厚度为3. 5 ii m 7. 5 ii m的膜层， 膜层与镍铬合金的结合强度为19. 8MPa 21. 5MPa，膜层表面镍含量为4% 5%，不含有 铬，由此可见采用本发明方法大幅度地降低了镍铬合金表面的镍铬含量，有利于抑制镍、铬 离子的析出，从而减少了对局部牙龈组织的损伤，减少了对人体的毒副作用。
图1是具体实施方式
十四中所得口腔用镍铬合金表面获得的膜层的SEM照片；图 2是具体实施方式
十四中所得口腔用镍铬合金表面获得的膜层的表面形貌照片；图3是具 体实施方式十四中所得口腔用镍铬合金表面获得的膜层的TF-XRD图谱，"令"表示氧化铝， "B"表示镍铬合金基体。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一 本实施方式中微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法如下 一、将铝酸钠和多聚磷酸钠溶于蒸馏水中得到电解液，电解液中铝酸钠的浓度为3g/L 12g/L，多聚磷酸钠的浓度为0g/L 3g/L ;二、将经过SiC砂纸打磨、去离子水清洗的镍铬 合金置于电解液中作为正极，不锈钢电解槽作为负极，然后在电解液温度为1(TC 5(TC， 双向脉冲电源正向电压为250V 450V、双向脉冲电源负向电压为0V 30V、双向脉冲电源 频率为50Hz 60Hz的条件下恒压通电处理10min 60min ;三、将经过步骤二处理的镍铬 合金用蒸馏水冲洗后，在室温或6(TC 9(TC的条件下烘干，即得到表面有膜层的口腔用镍 铬合金。 本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的膜层随着双向脉冲电源电压的增加，膜层 中氧化铝的XRD衍射峰逐渐增强。 口腔用镍铬合金表面获得的膜层随着恒压通电处理时间的延长，膜层厚度由处理 10min所得的3. 5 ii m增加到处理60min所得的7. 5 ii m ;膜层中镍含量随着恒压通电处理时 间的延长而降低。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述电解液中铝 酸钠的浓度为4g/L 10g/L，多聚磷酸钠的浓度为lg/L 2g/L。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述电解液中铝 酸钠的浓度为6g/L 8g/L，多聚磷酸钠的浓度为1. 5g/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述电解液中铝 酸钠的浓度为11g/L，多聚磷酸钠的浓度为2.5g/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源正向电压 为320V 420V。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源正向电压 为400V。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源负向电压 为5V 25V。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源负向电压 为IOV。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源频率为 52Hz 58Hz。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一不同的是双向脉冲电源频率为 55Hz。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十一 本实施方式与具体实施方式
一不同的是微弧氧化处理口腔用 镍铬合金表面的方法如下一、将铝酸钠和多聚磷酸钠溶于蒸馏水中得到电解液，电解液中 铝酸钠的浓度为8g/L，多聚磷酸钠的浓度为0. 5g/L ;二、将经过SiC砂纸打磨、去离子水清 洗的镍铬合金置于电解液中作为正极，不锈钢电解槽作为负极，然后在电解液温度为15°C，双向脉冲电源正向电压为380V、双向脉冲电源负向电压为OV、双向脉冲电源频率为55Hz的条件下恒压通电处理30min ;三、将经过步骤二处理的镍铬合金用蒸馏水冲洗后，在室温或70°C的条件下烘干，即得到表面有膜层的口腔用镍铬合金。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一的电解液中铝酸钠的浓度为3. lg/L 11.9g/L，多聚磷酸钠的浓度为0g/L。其它与具体实施方式
一相同。
本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的的膜层主要由氧化铝组成，表面存在大量的微裂纹，与基体结合强度随着铝酸钠浓度的增加而增加。此膜层表面的镍含量为2% 3.6%左右，而不存在铬元素，大幅度地降低了镍铬合金表面的镍铬含量，有利于抑制离子析出。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一的电解液中铝酸钠的浓度为12g/L，多聚磷酸钠的浓度为0.5g/L。其它与具体实施方式
一相同。
本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的的膜层主要由氧化铝组成，膜层厚度为3 ii m，表面存在少量的微裂纹，与基体的结合强度为19. 8MPa，表面镍含量为4%，不存在铬。 具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一的电解液中铝
酸钠的浓度为12g/L，多聚磷酸钠的浓度为lg/L。其它与具体实施方式
一相同。 由图1可见本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的膜层表面已不存在微裂纹，而
是存在大量的大小不一的微孔，这些微孔将有利于后续的烤瓷。由图2可知，本实施方式
口腔用镍铬合金表面获得的膜层与基体结合良好，其结合强度为21.5MPa，厚度为5ym
6ym。从图3可以看出，本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的膜层主要由氧化铝组成，膜
层表面的镍含量为5%左右，不存在铬。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一的电解液中铝酸钠的浓度为3. 2 11. 8g/L，多聚磷酸钠的浓度为1. 5 2. 9g/L。其它与具体实施方式
一相同。 本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的膜层表面存在不同程度的微裂纹，结合强度随多聚磷酸钠浓度的增加而降低，而镍含量随着多聚磷酸钠浓度的增加而增加。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一的电解液中铝酸钠的浓度为12g/L，多聚磷酸钠的浓度为Og/L ;步骤二中双向脉冲电源负向电压为5V 30V。其它与具体实施方式
一相同。 本实施方式口腔用镍铬合金表面获得的膜层表面微孔数量随着负向电压的增加而减少，而微裂纹却随着负向电压的增加而增加，与镍铬合金基体的结合强度随着负向电压的增加而降低；随着负向电压的增加，膜层表面的镍含量增加。
权利要求
微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法如下一、将铝酸钠和多聚磷酸钠溶于蒸馏水中得到电解液，电解液中铝酸钠的浓度为3g/L～12g/L，多聚磷酸钠的浓度为0g/L～3g/L；二、将经过SiC砂纸打磨、去离子水清洗的镍铬合金置于电解液中作为正极，不锈钢电解槽作为负极，然后在电解液温度为10℃～50℃，双向脉冲电源正向电压为250V～450V、双向脉冲电源负向电压为0V～30V、双向脉冲电源频率为50Hz～60Hz的条件下恒压通电处理10min～60min；三、将经过步骤二处理的镍铬合金用蒸馏水冲洗后，在室温或60℃～90℃的条件下烘干，即得到表面有膜层的口腔用镍铬合金。
2. 根据权利要求1所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于步骤 一所述电解液中铝酸钠的浓度为4g/L 10g/L，多聚磷酸钠的浓度为lg/L 2g/L。
3. 根据权利要求1所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于步骤 一所述电解液中铝酸钠的浓度为6g/L 8g/L，多聚磷酸钠的浓度为1. 5g/L。
4. 根据权利要求1所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于步骤 一所述电解液中铝酸钠的浓度为11g/L，多聚磷酸钠的浓度为2. 5g/L。
5. 根据权利要求1或2所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于 双向脉冲电源正向电压为320V 420V。
6. 根据权利要求1或2所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于 双向脉冲电源正向电压为400V。
7. 根据权利要求5所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于双向 脉冲电源负向电压为5V 25V。
8. 根据权利要求5所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在于双向 脉冲电源负向电压为iov。
9. 根据权利要求1、2或7所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在 于双向脉冲电源频率为52Hz 58Hz。
10. 根据权利要求1 、2或7所述的微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，其特征在 于双向脉冲电源频率为55Hz。
全文摘要
微弧氧化处理口腔用镍铬合金表面的方法，它涉及一种处理镍铬合金表面的方法。本发明解决了口腔用镍铬合金植入口腔后，易析出镍、铬等离子，对局部牙龈组织有损伤，对人体有长期毒副作用的问题。本发明方法如下将经过SiC砂纸打磨、去离子水清洗的镍铬合金置于电解液中作为正极，不锈钢电解槽作为负极，然后在电解液温度为10℃～50℃，正向电压为250V～450V、负向电压为0V～30V、频率为50Hz～60Hz的条件下恒压通电处理后烘干，即得到表面有膜层的口腔用镍铬合金。本发明方法大幅度地降低了镍铬合金表面的镍铬含量，有利于抑制镍、铬离子的析出，从而减少了对局部牙龈组织的损伤，减少了对人体的毒副作用。
文档编号C25D11/34GK101705512SQ20091030997
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月19日 优先权日2009年11月19日
发明者于德珍, 于维先, 张鑫佳, 徐吉林, 王福平, 辛铁柱 申请人:哈尔滨工业大学