本发明涉及一种镍电解阳极液的除杂工艺，属于湿法冶金技术领域。
(二)
背景技术：
在当前电解镍的工业生产中，主要以硫酸体系来电解镍，此工艺经过数十年的改造与革新，不断完善，已经日渐成熟，但是随着社会的发展，科技的进步，传统的电镀镍工艺在生产中日益显露其存在的缺点。传统的电解镍工艺存在的缺点如下：
1.采用酸性体系电沉积镍工艺，以硼酸为缓冲剂，需要严格将pH控制在4.5～5.4的范围内，pH过低会导致阴极效率降低，pH过高会导致氢氧化镍的形成，镍的物理性能和形貌变差。
2.酸性体系，电解过程中阳极液中杂质含量和种类较多，在酸性体系除杂流程繁杂，工序成本较高。
因此，相对高效绿色，工艺流程相对简便，能够适用机械化自动化生产，增加产能，扩大缓冲添加剂的pH范围的氨络合体系电解镍方法对于电镀镍的工业生产有着不言而喻的巨大意义，而且也符合当下国家倡导的绿色生产政策，而以氯化铵体系作为阳极电解液电解，能够配置成符合阴极电沉积要求的氨络合体系电解液，铜和铁是阳极液中主要杂质，但是在氯化铵体系除铜铁的方法研究几乎没有。
本发明提出了一种氯化铵体系除铜铁的方法，用于氨络合碱性体系电解镍具有巨大的前景、环境以及经济效益。
(三)
技术实现要素：
本发明的目的是针对氨络合碱性体系电解镍除铜铁研究几乎没有的问题，提出一种镍冰铜在碱性电解液中浸出除杂工艺，通过在氯化铵体系电解镍阳极液中，加入硫化镍除铜、加入氨水除铁，可有效地除去杂质，成功获得铜铁含量达到标准的电解液，这种工艺具有工艺简单、原料简单易得、流程不引入其他杂质、除铜铁效果优异等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镍电解阳极液的除杂工艺，所述方法包括以下步骤：
(1)镍电解阳极液含氯化铵浓度范围为30～300g/L、镍离子浓度范围为0.5～100g/L、铜离子浓度范围为0.5～10g/L、铁离子浓度范围为0.01～2g/L，取镍电解阳极液，加入硫化镍使其浓度范围为0.5～20g/L，控制温度20～70℃，磁力搅拌转速300～700r/min，搅拌10～120min后，过滤，滤液即为除铜后的镍电解阳极液；
(2)向除铜后的镍电解阳极液加入氨水使其浓度为30～400g/L，搅拌1～20min，过滤后，得到除铁后的镍电解阳极液，用于阴极电沉积制备镍。
进一步，步骤(1)中，所述氯化氨浓度优选为50～200g/L。
进一步，步骤(1)中，所述镍离子浓度优选为5～80g/L。
进一步，步骤(1)中，所述铜离子浓度优选为1～5g/L。
进一步，步骤(1)中，所述铁离子浓度优选为0.05～1g/L。
进一步，步骤(1)中，硫化镍浓度优选为1～10g。
进一步，步骤(1)中，温度范围优选为40～60℃。
进一步，步骤(1)中，磁力搅拌转速优选为400～600r/min。
进一步，步骤(1)中，搅拌时间优选为20～80min。
进一步，步骤(2)中，氨水浓度优选为50～250g/L。
进一步，步骤(2)中，搅拌时间优选为3～10min。
进一步，所述制备由步骤(1)～(2)组成。
本发明所述镍电解阳极液对应的阳极为高冰镍。
本发明的有益效果是：本发明解决了镍氨碱性电解体系中阳极液除去杂质铜铁的问题，效果能够满足工业需求。本发明所需原料可循环利用，工艺流程简单，绿色环保，具有巨大的前景、环境以及经济效益。
(四)附图说明
图1为实施例3电镀镍的扫描电子显微镜照片。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
取含氯化铵浓度30g/L、镍离子浓度为0.5g/L、铜离子浓度为0.5g/L、铁离子浓度为0.01g/L，取电解液1L于烧杯中，加入硫化镍，其质量为0.5g，控制温度20℃，磁力搅拌转速700r/min，搅拌10min后，过滤，滤液即为除铜后电解液。再向除铜后电解液加入氨水使之浓度为30g/L，玻璃棒搅拌1min，过滤后，得到除铁后电解液，用于阴极电沉积制备镍。
以实例1为基础的除铜率为99.21％，除铁率为98.57％。
对实施例1所得的镀镍层层进行宏观观察和SEM表征，镀镍层宏观形貌光亮且平整，微观形貌平整致密。
实施例2
取含氯化铵浓度300g/L、镍离子浓度为100g/L、铜离子浓度为10g/L、铁离子浓度为2g/L，取电解液1L于烧杯中，加入硫化镍，其质量为20g，控制温度70℃，磁力搅拌转速300r/min，搅拌120min后，过滤，滤液即为除铜后电解液。再向除铜后电解液加入400g/L氨水，玻璃棒搅拌20min，过滤后，得到除铁后电解液，用于阴极电沉积制备镍。
以实例2为基础的除铜率为98.88％，除铁率为97.27％。
对实施例1所得的镀镍层层进行宏观观察和SEM表征，镀镍层宏观形貌光亮且平整，微观形貌平整致密。
实施例3
取含氯化铵浓度50g/L、镍离子浓度为5g/L、铜离子浓度为1g/L、铁离子浓度为0.05g/L，取电解液1L于烧杯中，加入硫化镍，其质量为1g，控制温度40℃，磁力搅拌转速400r/min，搅拌80min后，过滤，滤液即为除铜后电解液。再向除铜后电解液加入50g/L氨水，玻璃棒搅拌3min，过滤后，得到除铁后电解液，用于阴极电沉积制备镍。
以实例3为基础的除铜率为99.57％，除铁率为98.65％。
对实施例3所得的镀镍层进行宏观观察和SEM表征，镀镍层宏观形貌光亮且平整，微观形貌平整致密。
实施例4
取含氯化铵浓度200g/L、镍离子浓度为80g/L、铜离子浓度为5g/L、铁离子浓度为1g/L，取电解液1L于烧杯中，加入硫化镍，其质量为10g，控制温度60℃，磁力搅拌转速600r/min，搅拌20min后，过滤，滤液即为除铜后电解液。再向除铜后电解液加入250g/L氨水，玻璃棒搅拌10min，过滤后，得到除铁后电解液，用于阴极电沉积制备镍。
以实例4为基础的除铜率为98.79％，除铁率为99.11％。
对实施例4所得的镀镍层进行宏观观察和SEM表征，镀镍层宏观形貌光亮且平整，微观形貌平整致密。
实施例5
取含氯化铵浓度125g/L、镍离子浓度为40g/L、铜离子浓度为2.5g/L、铁离子浓度为0.5g/L，取电解液1L于烧杯中，加入硫化镍，其质量为5g，控制温度50℃，磁力搅拌转速500r/min，搅拌40min后，过滤，滤液即为除铜后电解液。再向除铜后电解液加入120g/L氨水，玻璃棒搅拌5min，过滤后，得到除铁后电解液，用于阴极电沉积制备镍。
以实例5为基础的除铜率为99.53％，除铁率为99.32％。
对实施例5所得的镀镍层进行宏观观察和SEM表征，镀镍层宏观形貌光亮且平整，微观形貌平整致密。