分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法与流程

文档序号:12744151阅读:来源:国知局

技术特征:

1.分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法,包括以下步骤:(1)1,6-己二胺溶于水配制成水溶液,滴加至37%甲醛溶液与甲酸的混合液中;保持一定的温度,反应24小时,加入氢氧化钠调节PH值,分层,取有机层,减压状态下精馏,除去前馏份,收集120~140摄氏度的馏份,得到99%含量的四甲基己二胺,收率达到99%以上;(2)步骤(1)得到的四甲基己二胺溶于甲醇和乙腈的混合物,通入氯甲烷或溴甲烷,在一定温度下反应48小时,冷却至0~5摄氏度,离心分离,固体烘干为卤化六甲双铵,溶剂回收套用,收率达到98%以上;(3)步骤(2)中得到的卤化六甲双铵溶于纯水,进入三腔二膜电解槽原料室,在电势的作用下,卤素离子选择性通过阴离子膜移向阳极室,在阳极板上发生去电子反应,生成氯气或溴素并迅速与投入的还原剂发生氧化还原反应,生成卤化铵并释放出氮气,在电势作用下六甲双铵根离子选择性通过阳离子膜移向阴极室,在阴极板上水分子发生电解,水分子得到电子生成氢气,同时释放出氢氧根,氢氧根与六甲双铵根离子结合得到产物氢氧化六甲双铵,连续运行摩尔收率接近100%;(4)步骤(3)的阴极室内的液体达到25%浓度后连续部分取出为产品高纯度氢氧化六甲双铵水溶液,原料室连续补加卤化六甲双铵水溶液,阳极室内的液体连续部分取出,通过蒸馏除水,冷却、结晶、离心,固体烘干得到副产品卤化铵固体,母液返回蒸馏回收工序。

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