一种低化合价钛离子熔盐电解质的制备方法及装置与流程

文档序号:16613078发布日期:2019-01-15 22:29阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低化合价钛离子熔盐电解质的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤一、在惰性气氛保护下,对卤化盐和置于该卤化盐表面上的海绵钛进行加热熔化后得到熔化盐;

步骤二、在真空度为0.015~0.025MPa的真空下,加入TiCl4,在惰性气体搅拌下反应30~60分钟后得到熔盐电解质,其中卤化盐、海绵钛和四氯化钛的质量比为100:10~15:6.5~13,TiCl4充入速度为:每1小时通入15~30kg的TiCl4;惰性气体为纯度≥99.999%的氩气;

步骤三、取样分析熔盐电解质中的钛离子浓度,当钛离子浓度等于钛离子浓度阈值,得到低化合价钛离子熔盐电解质;当钛离子浓度小于钛离子浓度阈值时,则补充加入TiCl4,直至钛离子浓度等于钛离子浓度阈值;当熔盐电解质中的钛离子浓度高于钛离子浓度阈值,则补充加入卤化盐,直至钛离子浓度等于钛离子浓度阈值。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中的钛离子浓度阈值的取值范围为3~6wt%;所述钛离子浓度为二价钛离子浓度和三价钛离子浓度之和。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤一的具体过程为:

将海绵钛加入到卤化盐表面后,抽真空,然后充入惰性气体,在1500~2000Pa的正压力下,升温至700~900℃,保温1~3小时。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤一之前,所述制备方法还包括卤化盐真空脱水步骤,具体为:

在绝对压力≤100Pa的真空状态下,以3~5℃/min的升温速度,将粉末状卤化盐加热至450~550℃后保温40~55小时,从而获得真空脱水后的卤化盐。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述卤化盐为NaCl、KCl、LiCl、MgCl2和CaCl2中的一种或者多种。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤一之前,所述制备方法还包括海绵钛的洗气步骤,具体为:

在绝对压力≤100Pa的真空状态下,保持20~40分钟清除海绵钛中吸附的气体后,充入惰性气体,维持正压力在400Pa~600Pa之间。

7.一种低化合价钛离子熔盐电解质的制备装置,其特征在于,所述制备装置用于实现权利要求1-6中任一项所述的制备方法,包括反应器(23)、第二上盖(4)、补料仓(6)和加热炉(22);

所述反应器(23)包括带有冷却水套的第一上盖(15)和壳体(17);所述第一上盖(15)和壳体(17)密封连接;所述壳体(17)的内侧壁下端固定连接有孔板(20);

所述第一上盖(15)上设置有加料导管(8)、第一导管(9)、取样器(11)、第一抽真空管(12)、第二导管(13)、第一真空表(14)和排盐管道(16);所述排盐管道(16)和第一导管(9)的下端均穿过所述第一上盖(15)并延伸到所述孔板(20)下;所述第一导管(9)的下端连接有带喷嘴的喷管(21);

所述第一导管(9)用于将TiCl4和惰性气体导入所述反应器(23)内;所述加料导管(8)用于将盐和海绵钛加入到所述反应器(23)内;所述取样器(11)用于对熔盐电解质进行取样;所述第一抽真空管(12)用于对所述反应器(23)抽真空;所述第二导管(13)用于将惰性气体充入所述反应器(23)内;所述第一真空表(14)用于测量所述反应器(23)内的压力;所述排盐管道(16)用于将熔盐电解质(18)从所述反应器(23)内导出;

所述第二上盖(4)和补料仓(6)密封连接;所述补料仓(6)和加料导管(8)之间通过插板阀(7)密封连接,形成2个相对独立的密封空间;

所述第二上盖(4)设置有第二真空表(1)、第二抽真空管(2)和第三导管(3);第二真空表(1)用于测量所述补料仓(6)内的压力;所述第二抽真空管(2)用于对所述补料仓(6)抽真空;所述第三导管(3)用于将惰性气体充入到所述补料仓(6)内;

所述加热炉(22)用于对所述反应器(23)加热。

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