一种MXene/Ni3S2电极及其制备方法和在电催化制备氢气中的应用与流程

本发明属于电催化材料的合成技术领域，具体涉及一种mxene/ni3s2电极及其制备方法和在电催化制备氢气中的应用。

背景技术

为了应对化石燃料日益减少所带来的全球能源危机的挑战，我们正致力于寻找可替代的、可持续的和可再生的能源资源。氢作为一种零碳足迹的能源，在满足环境友好需求方面具有突出的优势，其来源之一是电催化析氢反应。电分解水法是生产高纯氢气的一种有效、清洁、成熟的技术途径，而寻找到优良性能的电催化剂则是前提。目前，用于电催化析氢的最佳电催化剂是商业化铂碳催化剂，但由于稀缺性和高成本使得其在实际能源系统中的大规模应用不切实际，迫切需要开发储量丰富、性能稳定、低成本的电催化剂来替代贵金属。近期，mxene作为一种新兴的二维材料，具有高电导率、高亲水界面、优良的电催化活性、结构稳定性和丰富的活性中心等优点，被广泛的应用到电催化析氢反应中。然而，超薄的mxene纳米片在材料的制备过程中很容易重新组装，为了解决这一难题，需要引入填充物来保持其电化学性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种mxene/ni3s2电极及其制备方法和在电催化制备氢气中的应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种mxene/ni3s2电极的制备方法，包括以下步骤：将2gti3alc2缓慢加入到40ml40wt%hf溶液中，在200r/min下磁力搅拌24h；然后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复多次，直至ph约为中性；收集下部沉淀物60℃下真空干燥，取烘干沉淀0.5g和0.25gctab（十六烷基三甲基溴化铵）于15ml脱氧水中搅拌3h，之后在上述溶液中加入6~12mmol硫代乙酰胺和一片泡沫镍继续搅拌3h；最后，将混合溶液转移至高温高压反应釜中于160℃下反应4h，自然冷却后，将泡沫镍用去离子水和无水乙醇依次清洗后在60℃下干燥，即得mxene/ni3s2电极。

本发明的mxene/ni3s2电极可以应用在电催化制备氢气中。

本发明产生的有益效果是：本发明制得的mxene/ni3s2电极具有在10mvcm^-2电流密度下接近于商业铂碳催化剂的低过电位和45mvdec^-1的低塔菲尔斜率，在电催化析氢反应中有着较大的应用前景。

附图说明

图1为mxene/ni3s2纳米片电极的x射线衍射谱图；

图2为不同电极在扫描速率为5mvs^-1的lsv曲线图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

以下实施例所涉及的电化学测试采用三电极系统，分别以ag/agcl和碳棒为参比电极和对电极，所制得的mxene/ni3s2电极为工作电极，在碱性介质(1.0mkoh，ph14)中进行线性扫描(lsv)，扫描速率为5mvs^-1。所有电位值都按照nernst方程校准到可逆氢电极（rhe）标度：erhe=eag/agcl+0.196v+0.0591ph。

实施例1

首先，将1cm×1cm×1mm的泡沫镍依次在6m盐酸、丙酮和去离子水中各超声15min，然后于60℃下真空干燥以备用。室温条件下，将2gti3alc2缓慢加入到40mlhf溶液中（40wt%），在200r/min下磁力搅拌24h。之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复多次，直至ph约为中性。收集下部沉淀物60℃下真空干燥。取烘干沉淀0.5g和0.25gctab于15ml脱氧水中搅拌3h，之后在上述溶液中加入一片烘干的泡沫镍继续搅拌3h。最后，将混合溶液转移至高温高压反应釜中于160℃下反应4h。自然冷却后，将泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗后在60℃下干燥，即得所得样品，命名为ni3s2/nf。ni3s2/nf在5mvs^-1扫速下，η10=274mvvs.rhe。

实施例2

首先，将1cm×1cm×1mm的泡沫镍依次在6m盐酸、丙酮和去离子水中各超声15min，然后于60℃下真空干燥以备用。室温条件下，将2gti3alc2缓慢加入到40mlhf溶液中（40wt%），在200r/min下磁力搅拌24h。之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复多次，直至ph约为中性。收集下部沉淀物60℃下真空干燥。取烘干沉淀0.5g和0.25gctab于15ml脱氧水中搅拌3h，之后在上述溶液中加入6mmol硫代乙酰胺和一片烘干的泡沫镍继续搅拌3h。最后，将混合溶液转移至高温高压反应釜中于160℃下反应4h。自然冷却后，将泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗后在60℃下干燥，即得mxene/ni3s2电极，命名为ti3c2tx/ni3s2/nf-1。ti3c2tx/ni3s2/nf-1在5mvs^-1扫速下，η10=183mvvs.rhe。

实施例3

首先，将1cm×1cm×1mm的泡沫镍依次在6m盐酸、丙酮和去离子水中各超声15min，然后于60℃下真空干燥以备用。室温条件下，将2gti3alc2缓慢加入到40mlhf溶液中（40wt%），在200r/min下磁力搅拌24h。之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复多次，直至ph约为中性。收集下部沉淀物60℃下真空干燥。取烘干沉淀0.5g和0.25gctab于15ml脱氧水中搅拌3h，之后在上述溶液中加入9mmol硫代乙酰胺和一片烘干的泡沫镍继续搅拌3h。最后，将混合溶液转移至高温高压反应釜中于160℃下反应4h。自然冷却后，将泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗后在60℃下干燥，即得mxene/ni3s2电极，命名为ti3c2tx/ni3s2/nf-2。ti3c2tx/ni3s2/nf-2在5mvs^-1扫速下，η10=72mvvs.rhe。

实施例4

首先，将1cm×1cm×1mm的泡沫镍依次在6m盐酸、丙酮和去离子水中各超声15min，然后于60℃下真空干燥以备用。室温条件下，将2gti3alc2缓慢加入到40mlhf溶液中（40wt%），在200r/min下磁力搅拌24h。之后3500r/min下离心2min，倒去上清液，加水再次离心，如此重复多次，直至ph约为中性。收集下部沉淀物60℃下真空干燥。取烘干沉淀0.5g和0.25gctab于15ml脱氧水中搅拌3h，之后在上述溶液中加入12mmol硫代乙酰胺和一片烘干的泡沫镍继续搅拌3h。最后，将混合溶液转移至高温高压反应釜中于160℃下反应4h。自然冷却后，将泡沫镍用去离子水和无水乙醇清洗后在60℃下干燥，即得mxene/ni3s2电极，命名为ti3c2tx/ni3s2/nf-3。ti3c2tx/ni3s2/nf-3在5mvs^-1扫速下，η10=188mvvs.rhe。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。