一种室温有机溶剂体系电沉积制备铝钛合金镀层的方法与流程

本发明涉及一种制备合金镀层的方法，特别是涉及一种室温有机溶剂体系电沉积制备铝钛合金镀层的方法。

背景技术

铝钛合金具有优良的抗腐蚀性、生物相容性和高的比强度等优良性能，因此被广泛应用于航天航空、汽车、医疗和电子产品等领域。铝钛合金的制备方法主要有直接熔配法、烧结法、还原法和电沉积法四种。直接熔配法，在生产过程中会消耗大量的钛和热量，增加生产成本，且制得的铝钛合金容易晶粒偏析和氧化，其对原料钛回收困难等；烧结法，对设备的要求较高，增加生产成本；还原法，生产成本高，且容易晶粒偏析；电沉积法，能有效降低晶粒偏析和氧化的概率，改善表面性能，节约生产成本。但在室温下，铝和钛的标准电极电位负于氢的电极电位，在水溶液中电化学沉积铝钛合金会有析氢反应产生，影响镀层质量。即使通过增加电解液中钛离子和铝离子的浓度，来正移钛和铝的还原电位，但析氢反应仍会发生，因此铝钛合金的电化学沉积只能在非水电解质体系中进行。电化学沉积铝合金的体系有：离子液体体系、无机熔盐体系和有机熔盐体系三种，离子液体体系绿色环保且节能减排，但价格昂贵；无机熔盐体系操作简单且镀层均匀结实，但能耗较高且沉积效率较低；其中有机溶剂体系是使用最早、应用最广泛的体系。有机溶剂体系操作简单且所制备的镀层纯度高，虽然此体系挥发较大且易燃易爆，但在规范操作下是可以被减弱和避免的。对于铝钛合金的电沉积一般采用以氯化铝-氯化钛为主盐的有机溶剂体系，该体系在室温下能实现铝钛合金的制备，有利于节能降耗，且与采用钛丝作阳极，引入钛离子相比，钛离子浓度得到一定的提高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种室温有机溶剂体系电沉积制备铝钛合金镀层的方法，该方法采用石墨作阳极，通过添加无水四氯化钛获得一定浓度的钛离子，该方法成本低，产生的铝钛合金纯净且颗粒大小均匀，钛含量高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种室温有机溶剂体系电沉积制备铝钛合金镀层的方法，所述方法包括以下制备过程：

（1）镀液的制备

在充满氩气的密闭手套箱中，按照摩尔比为2:1~3:1的比例，分别称取无水氯化铝和氢化铝锂；先将苯缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中；再用磁力搅拌器对其进行搅拌，并在冰浴的条件下，将四氢呋喃溶液缓慢地加入无水氯化铝和氢化铝锂中，此过程放出大量的热；在通风厨中，按照氯化铝和无水四氯化钛摩尔比为12:1~4:1的比例，用避光的黑色针管量取无水四氯化钛；冰浴条件下，将无水四氯化钛缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中；在冰浴条件下，将其置于磁力搅拌器上混合搅拌3小时，该过程苯和四氢呋喃的使用比例为4:1~4:3；

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800、1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

（3）恒电流电沉积

以石墨作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为6-38毫安/平方厘米，进行电沉积，即可获得纯净且颗粒大小均匀的铝钛合金，电沉积时间控制为3~5小时。

本发明的优点与效果是：

本发明通过添加无水四氯化钛获得钛离子，与采用钛丝作阳极，引入钛离子相比，钛离子浓度得到一定的提高，同时克服了用铸锭冶金技术制备合金，成分偏析和组织不均匀，合金化周期长，合金过程中容易引入杂质，从而影响材料的性能的问题，该方法所制备的铝钛合金纯净、颗粒大小均匀且钛含量较高。

附图说明

图1为样品sem照片；

图2为样品eds能谱分析；

图3为样品的xrd图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

一种室温有机溶剂体系电沉积制备铝钛合金镀层的方法实施例如下，

实施例1

（1）镀液的制备

在充满氩气的密闭手套箱中，分别称取8.01克无水氯化铝和0.57克氢化铝锂；先将40毫升苯缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中；再用磁力搅拌器对其进行搅拌，并在冰浴的条件下，将10毫升四氢呋喃溶液缓慢地加入无水氯化铝和氢化铝锂中，此过程放出大量的热；在通风厨中，用避光的黑色针管量取0.95克无水四氯化钛；冰浴条件下，密闭环境中，将无水四氯化钛缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中。在冰浴条件下，将其置于磁力搅拌器上混合搅拌3小时。

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800、1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

（3）恒电流电沉积

以石墨作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为9.3毫安/平方厘米，进行电沉积，即可获得纯净且颗粒大小均匀的铝钛合金，其主要成分为alti3、al5ti2和al3ti，样品sem照片、eds能谱分析和xrd图谱见图1、图2和图3。

实施例2

（1）镀液的制备

在充满氩气的密闭手套箱中，分别称取8.01克无水氯化铝和0.57克氢化铝锂；先将40毫升苯缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中；再用磁力搅拌器对其进行搅拌，并在冰浴的条件下，将10毫升四氢呋喃溶液缓慢地加入无水氯化铝和氢化铝锂中，此过程放出大量的热；在通风厨中，用避光的黑色针管量取1.45克无水四氯化钛；冰浴条件下，密闭环境中，将无水四氯化钛缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中。在冰浴条件下，将其置于磁力搅拌器上混合搅拌3小时。

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800、1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

（3）恒电流电沉积

以石墨作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为9.3毫安/平方厘米，进行电沉积，即可获得纯净且颗粒大小均匀的铝钛合金。

实施例3

（1）镀液的制备

在充满氩气的密闭手套箱中，分别称取8.01克无水氯化铝和0.57克氢化铝锂；先将40毫升苯缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中；再用磁力搅拌器对其进行搅拌，并在冰浴的条件下，将10毫升四氢呋喃溶液缓慢地加入无水氯化铝和氢化铝锂中，此过程放出大量的热；在通风厨中，用避光的黑色针管量取2.95克无水四氯化钛；冰浴条件下，密闭环境中，将无水四氯化钛缓慢地加入到无水氯化铝和氢化铝锂中。在冰浴条件下，将其置于磁力搅拌器上混合搅拌3小时。

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800、1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

（3）恒电流电沉积

以石墨作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为9.3毫安/平方厘米，进行电沉积，即可获得纯净且颗粒大小均匀的铝钛合金。