一种光辅助热电耦合氧析出电极的制备和应用的制作方法

文档序号:19933247发布日期:2020-02-14 22:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光辅助热电耦合氧析出电极,其特征在于:所述氧析出电极由基底层、光热层和催化层构成。所述基底层为ito、fto透明导电玻璃,或tio2、si/siox、fe2o3等光阳极,使用前需进行预处理;所述光热层为具有等离子共振效应的金属纳米颗粒,比如au或au合金、纳米结构ag或ag合金,采用滴涂法或电沉积法制备,颗粒粒径为50~400nm;所述催化层为金属碱式氧化物,金属为fe、co、ni、mn中一种或多种,采用电沉积法制备。

2.如权利要求1所述氧析出电极,其特征在于:所述基底层优选fto导电玻璃和n型si/siox光阳极;fto导电玻璃厚度为1~3mm,电阻为5~15ωcm-2;n型si/siox光阳极厚度为300~500μm,电阻率为1~10ωcm-2

3.如权利要求1所述氧析出电极,其特征在于:所述光热层优选au纳米颗粒,其粒径为50~400nm,进一步优选为100~300nm。

4.如权利要求1所述氧析出电极,其特征在于:所述催化层优选碱式氧化镍niooh。

5.如权利要求1-4之一所述氧析出电极的制备方法,其特征在于:

步骤一:基底层预处理;

fto导电玻璃:将fto导电玻璃分别用溶剂(包括丙酮、乙醇)、去离子水超声依次清洗20分钟,以去除表面杂质,置于乙醇中备用;

n型si/siox光阳极:(1)将裁剪好的n型单抛硅片依次置于溶剂(包括丙酮、乙醇)、去离子水中超声清洗,取出后用去离子水冲洗并用高纯氮气吹干,之后采用rcasc-1或sc-1清洗方式,将硅片浸入浓硫酸-双氧水混合溶液中超声以去除表面存在的金属元素;(2)将步骤(1)清洗后的硅片取出用去离子水冲洗,然后放入稀氢氟酸中以溶解表面自然形成的氧化硅层;(3)将步骤(2)中的硅片取出再采取rcasc-2清洗方式,将硅片浸入水-浓盐酸-双氧水混合溶液中,70~90℃处理,在硅片表面原位生成一层致密氧化硅层;(4)将步骤(3)中的硅片取出,用去离子水冲洗并用高纯氮气吹干,置于乙醇中备用;

步骤二:所述具有表面等离子体共振效应的物质采用滴涂法或电沉积法制备;

步骤三:所述金属碱式氧化物采用电沉积法制备。

6.如权利要求5所述氧析出电极的制备方法,其特征在于:

步骤二:au纳米颗粒光热层制备;

采用两种方法之一进行光热层制备:

滴涂法:将50~200mlhaucl4溶液煮沸,加入0.5~5ml柠檬酸钠水溶液,保持5~20min得到au纳米颗粒悬浊液;自然冷却后,按100~500μlcm-2的密度将悬浊液滴涂至步骤一进行预处理的fto基底上,60~80℃烘干,在200~400℃条件下,热处理15~30min,au纳米颗粒光热层制备完毕,得到含光热层电极;

电沉积法:将步骤一进行预处理的fto基底置于haucl4溶液,在0~1.0vvs.ag/agcl的电压下进行电沉积,沉积电荷量为5~20mc,au纳米颗粒光热层制备完毕,得到含光热层电极。

7.如权利要求5所述氧析出电极的制备方法,其特征在于:

步骤三:niooh催化层制备:

用ni(no3)2配制成金属离子浓度为0.05~0.25moll-1的水溶液;将含光热层的电极置于上述金属离子溶液中,在-1.5~-0.5vvs.ag/agcl的电压下进行电沉积,沉积电荷量为10~40mc;niooh催化层制备完成,得到光辅助热电耦合氧析出电极。

8.如权利要求5所述氧析出电极的制备方法,其特征在于:

步骤二所述滴涂法中,haucl4溶液质量分数为0.005~0.05wt.%。柠檬酸钠溶液质量分数为0.5~5wt.%;步骤二所述电沉积法中,haucl4溶液浓度为0.001~0.01moll-1,haucl4溶液温度为20~50℃;步骤三所述电沉积用金属离子溶液温度为20~50℃。

9.如权利要求1-8所述氧析出电极的应用,其特征在于:所述光辅助热电耦合氧析出电极可作为质子发生电极,应用于电解水、电催化二氧化碳还原、电催化氮还原等需要消耗质子的反应体系;尤其使用碱性电解液,电解液温度为40~90℃,光照强度为0~1000mwcm-2

10.如权利要求1-8所述氧析出电极的应用,其特征在于:使用的氧析出活性测试条件为:以1.0moll-1koh作为氧析出的电解液,测试为三电极体系,铂片作为对电极,纯度高于99.99%,饱和ag/agcl作为参比电极。

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