一种常温、低电压条件下电沉积类金刚石薄膜的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于类金刚石薄膜制备技术领域，特别涉及一种液相电沉积制备类金刚石 薄膜的方法。
【背景技术】
[0002] 类金刚石薄膜（Diamond-like Carbon Films,简称DLC薄膜）是一类硬度、光学、 电学、化学和摩擦学等特性都类似于金刚石的非晶碳膜。例如，它具有硬度高、摩擦系数低、 电阻率大、生物相容性好、低介电常数、宽光学带隙等特点，可以应用于机械、电子、化学、军 事、航空航天等技术领域。
[0003] 目前，制备类金刚石薄膜的传统方法有物理气相沉积（PVD)和化学气相沉积 (CVD)，如离子束沉积、阴极弧沉积、溅射沉积和等离子体增强化学气相沉积等。其中，大多 数方法虽然可以得到质量较好的类金刚石薄膜，但它们或者要求较高的基底温度，或者沉 积速率较低，或者不能大面积成膜，而且都要求在气象条件下沉积，需要复杂的设备，价格 昂贵，在一定程度上限制了类金刚石薄膜制备的进一步发展。
[0004] 一般来说，在液相中采用电化学的方法制备薄膜，容易获得质量均匀的薄膜，而且 反应条件容易控制，重复性好。目前而言，但是液相中采用电化学沉积方法，均需要在较高 的工作电压（1~3KV)、温度下进行，操作困难且耗能高。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于：现有技术中液相电化学沉积类金刚石薄膜的工 艺中，需要施加高压、高温，操作困难且耗能高。
[0006] 为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种在常温、低电压条件 下，液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法。
[0007] 具体的操作为：
[0008] 采用掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO)、氧化铟锡玻璃（ITO)或单晶硅作为电沉 积类金刚石薄膜的阴极，采用碳棒作为电沉积类金刚石薄膜的阳极，阴阳两极之间的距离 为5~15毫米，以卤代羧酸的水溶液为电解液，在阴阳两极之间施加电压，电沉积类金刚石 薄膜，
[0009] 其中，电解前，首先要将阴极进行前处理，即将阴极依次用丙酮、无水乙醇、去离子 水各超声清洗10分钟后备用，
[0010] 作为优选：阳极的面积与阴极的面积尽可能相同，
[0011] 作为优选：作为电解液的卤代羧酸水溶液中，卤代羧酸的浓度为5-150g/L，
[0012] 若卤代羧酸的浓度若大于150g/L，电极反应速度较快所得到的沉积膜比较疏松， 同时电解液的气味较重，影响膜沉积的周边环境；卤代羧酸的浓度小于5g/L，由于浓差极 化，电极表面容易被烧焦，同时电沉积膜的生成速度较慢，
[0013] 进一步地：卤代羧酸的最佳浓度范围为30-100g/L ;
[0014] 上述卤代羧酸的结构式为
[0015]
【主权项】
1. 一种液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的制备方法中，以卤 代羧酸的水溶液为电解液，在阴极和阳极之间施加电压，电沉积类金刚石薄膜。
2. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的卤 代羧酸的结构式为
其中，尺1为!^、(：1、81'、1或（012)11-013，11彡3 ;1?2为!^、(：1、81'、1或（012)11-01 3，11彡3; R3为 H、F、Cl、Br、I 或（CH2)n-CH3, η 彡 3， 并且，所述的结构式中，&、1?2和R 3中至少有一个为卤素取代基。
3. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的作 为电解液的卤代羧酸水溶液中，卤代羧酸的浓度为5-150g/L。
4. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的电 沉积类金刚石薄膜的反应温度为10~45°C。
5. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的在 阴极和阳极之间施加的电压为3~15V。
6. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的电 沉积的时间为60-120分钟。
7. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阴 极为掺杂氟的二氧化锡导电玻璃、氧化铟锡玻璃或单晶硅。
8. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阳 极为碳棒。
9. 如权利要求1所述的液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述的阴 极和阳极之间的距离为5~15毫米，且阳极与阴极的面积相同。
【专利摘要】本发明属于类金刚石薄膜制备技术领域，特别涉及一种液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法。本发明方法以掺杂氟的二氧化锡导电玻璃、ITO或单晶硅为阴极，碳棒为阳极，卤代羧酸溶液为电解液。在常温条件下，通过在阴阳两电极之间施加3～15V的直流电压，可以在阴极上沉积出类金刚石薄膜。该方法具有设备简单、能耗低、沉积速率快及成膜均一性好等优点，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C25D9-04
【公开号】CN104862759
【申请号】CN201510298974
【发明人】陈智栋, 张倩, 王文昌, 王钰蓉
【申请人】常州大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月3日