专利名称：微量液体粘度测量方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微量液体粘度测量方法，特别是涉及一种用于测量微量液体的粘度的仪器。
背景技术：
粘度是流体的重要物理特性，是粘性的程度，也称动力粘度。粘度测量与石油化工、冶金煤炭及国防等领域的关系非常密切。在这些领域中，粘度测量是控制生产流程，实现安全生产，提高产品质量，节约与开发能源的重要手段。在医学领域，测量血液及其它生理液体的粘度是最新发展起来的诊断手段，特别对心血管疾病及癌、瘤等疑难病症。在物理化学、流体力学等科学领域中，粘度测量对了解流体性质及研究流动状态起着重要的作用，如文献1陈惠钊编著，‘粘度测量’，中国计量出版社，1994年版第379页。
液体的粘性是由分子引力所致。液体的动力黏性系数μ与该液体的物性、环境压力P和温度T有关。液体粘温关系的通用表达式是Andrade式μ＝Aexp(E/kT) (1)式中A--实验常数，在不同温度下实验求得；k--波耳茨曼常数，或称气体常数；T--绝对温度；E--粘流活化能，它表示分子由一个位置迁移到另一位置所须的能量。与分子结构、分子链的长短及温度有关。
但由于实验使用的各种液体的密度、浓度不同，仅由公式(1)无法给出液体的实际黏度，必须对实验液体进行测量。
现有的粘度测量方法主要有毛细管法、旋转法、落体法、振动法、平板法等。最简单的测量方法是毛细管法，即Pinkevitch粘度计。该测量方法用的毛细管的内径一般为mm量级，所需实验液体在10ml以上。实验温度则通过恒温槽控制。如果测定温度的范围比较宽，在5～50℃之间，恒温槽的造价将非常昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有液体粘度测量方法由于使用的毛细管粗而造成的实验液体用量大，不适于测量微流量液体的粘度缺陷；以及为了克服已有粘度计所用的恒温槽造价昂贵的缺点；从而提供一种液体用量少、恒温装置简单、便于携带、测量周期短的微量液体粘度测量仪。
本发明的目的是这样实现的本发明提供的一种测量微量液体粘度的测量的方法，其特征在于根据不同温度下微米管道液体流量与压力的关系，通过温度传感器设定目标温度，由压力检测部件测出的压力读数，用热电偶测出的实际温度，以及用光学显微镜测得的计量用的透明位移管中液体端面的移动距离，运用μ=πα128QlΔP]]>公式，其式中ΔP是管端压降、μ是被测液体的动力粘性系数、d是微米管道的直径、l是微米管道的长度、Q是被测微量液体的流量，间接测量出所设定目标温度下液体的粘度。
上述微米管道中液体的温度Tl由温度传感器指示温度TW给出。微管道内径为20μm，直接测量Tl有困难。考虑到微米管道中液体流量小于22nl/s，同一温度下测量一个数据所需液体量仅为2.4μl，占储液罐中液体体积(≈4ml)的0.06％，可以假设微管道中液体的温度Tl与储液罐中液体的温度TH相等，即Tl＝TH，TH可直接测量。实验结果表明在静态条件下测量TW和TH之间的误差≤0.1℃。
上述计算公式，由经典流体力学理论一圆管在压力驱动下的层流流动称为Hagen-Poiseuille流，其流动方程可推出圆管直径为d，测量段长度为l时，μ与流量Q、压力P的关系为μ=πα128QlΔP]]>其中ΔP是管端压降、μ是流动介质的动力粘性系数。
已有实验证明，对20μm及以上的微米管道，在一定的压力范围内，简单液体的流动规律符合H-P流。微量液体粘度测量仪根据上述实验结果，利用20μm微米管道，测量压力和流量关系，由公式(2)计算出黏性系数μ。
本发明提供的微量液体粘度测量仪是在低压微流动实验装置上增加温度控制器组成的，如图1所示，包括储液罐、三通、温度控制器和温度测量部件；其特征在于还包括储气瓶、透明位移管、光学显微镜、微米管道和压力检测部件。其中储气瓶通过管道与储液罐连通，储液罐通过带阀的管道连通一三通，该三通的两端口分别与压力检测部件和微米管道连接，微米管道置于温度控制器中的实验段流道内，微米管道的另一端连接一透明位移管，该位移管的另一端口穿出温度控制器直通大气，测量套筒腔内温度的温度传感器放在接近微米管道的套筒壁的位置处，光学显微镜设置在位移管上方。
所述的温度控制器如图2所示，包括一金属本体，其金属本体上开有放置需调温控温的微米管道的实验段流道和一放置温度传感器的孔，半导体制冷器安装在金属本体的表面上，散热器安装在半导体制冷器之上，金属本体外侧除安装半导体制冷器件之外的部位均用保温隔热层包覆，散热器与温度控制电路电连接。
所述的透明位移管为玻璃、石英或其它透明材料制作的管子。
所述的压力检测部件包括压力传感器或其它检测部件。
所述的半导体制冷器安装在金属本体的1-6个面的任一个面上或多个面的任一种组合；并由常规反馈电路控制；具有既可使金属本体冷却、电源反接后又能加热金属本体的特点。
所述的安装温度传感器的孔开在金属本体上靠近实验段的流道部分处。
还包括一计算机，该计算机与所述温度传感器、压力检测部件和光学显微镜电连接。
还包括一过滤液体中颗粒杂质和气泡的过滤器，该过滤器通过管道安装在所述储液罐和微米管道之间。
所述的在储气瓶通过管道与储液罐连通，或储液罐通过管道连通一三通的管道中还可以安装有阀门，以便控制气体或液体的流量。
本发明的优点在于本发明的微量液体粘度测量仪通过测量微米管道液体流动的流量-压力关系，间接测量液体的粘度，其结构是在微流动实验系统中增加恒温装置。该测量仪的毛细管是微米管道，需要的液体用量少，相应的恒温装置简单，易于在较宽的范围内控制温度，且具有测量周期短的特点。实验结果表明微量液体粘度测量仪绝对粘度测量结果与理论值符合很好，各点测量误差范围在0.5％-2.7％。若采用相对测量法，可避免由于微管道几何尺寸的测量带来的误差，则测量误差仅为小于1.2％。若增加恒温装置功率或驱动压力，可以扩大测量温度的范围及较高粘度的液体。如果将此仪器系统微型化，可以制成简易便携式粘度测量仪。
总之，本发明具有以下优点1)液体用量少；2)恒温装置简单，恒温槽造价低；3)测量周期短；4)宜于小型化，便于携带。
图1.本发明的微量液体粘度测量仪装置组成示意2.本发明的微量液体粘度测量仪中的温度控制器剖面示意3.本发明的微量液体粘度测量仪的一种实施例的组成示意4.水的粘度测量结果曲线图，图中●表示加热档升温，表示制冷档降温，◆表示制冷档升温，▲表示加热档制冷图中标示1.储气瓶 2.储液罐 3.阀4.三通 5.温度控制器 6.位移管7.光学显微镜 8.管道 9.温度测量部件10.压力检测部件 11.半导体制冷器(片)12.热电偶13.微米管道套筒 14.微米管道15.金属本体16.计算机17.过滤器具体实施方式
实施例1按图1制作微量液体粘度测量仪，储气瓶1采氮气瓶，它通过管道8与储液罐2连通，储液罐2内装有水，并通过阀3连接三通4，该三通4的两端口分别与市场买来的压力传感器10和微米管道14连接；微米管道14是直径为20μm的石英圆管，放置在温度控制器5的实验段流道内，石英圆管14的另一端连接一带有刻度的玻璃位移管5该位移管6的另一端口穿出温度控制器5，直通大气；市场购买的热电偶12放在接近微米管道套筒13壁的位置处，测量套筒腔内的温度；光学显微镜7设置在位移管6上方。
按图2制作一种用于粘度测量的微型可调节恒温装置，采用一块长180mm的矩形铜板作为金属本体15，其截面积为50mm×50mm；在其中部沿长边方向打一道孔，放置石英圆管14，另外，在实验段流道相邻部位再开一能插热电偶9的直径为4mm大小的孔道；在金属本体15的上部与散热器之间安装一半导体制冷器；金属本体除顶面安装半导体制冷器部分外的部位均用保温材料隔热包覆；微米管道14后端连接一根玻璃位移管6，热电偶9固定在金属本体15内靠近实验段流道附近的部位，该热电偶9与温度控制仪表电连接；散热器与温度控制电路电连接；该温度控制电路分别与直流电源和温度控制仪表电连接。其中控制电路是通常的温控电路，半导体制冷片11是市场上购买的一长40mm×厚4mm的；其余热电偶9、直流电源、温度控制仪表均是市场上购买的。
实施例2在实施例1的基础上，还增加计算机16，它与温度控制器5中的热电偶12、压力传感器10以及光学显微镜7电连接；在储液罐2和石英圆管14之间增加过滤器17，其滤膜孔径为0.2μm，储气瓶11、储液罐2、过滤器17之间用耐高压的塑料软管连接，接头采用硬密封。
实施例3应用实施例2的微量液体粘度测量仪测量水的黏性系数，如图3所示的结构。本实施例采用内压为10Mpa的氮气压力瓶，作为整个实验装置所需要的压力源，氮气瓶装有氧气调压表，其低压表能调节实验所需压力。压力传感器精确给出气源提供的实验用压力值；储液罐内装电导率为2.73μS*CM的去离子水，微米管道实验段为内径为20μm的石英圆管，将粘好的微米管道接上，放入温度控制器内的实验段流道中，将其他线路接好；该实验段的一端与测压三通连接，由另一压力传感器给出微米管道输入端的压力值，微米管道的另一端插入一个内径为1mm的玻璃位移管，该位移管用于测量液端面的位移，其下游端不封闭，直通大气，由此可以测得ΔP。温度测量分为加热和制冷两个过程，在1.6～40.3℃范围内进行，室温为21～23℃，加热过程的目标温度分别为25、30、35、40℃；制冷过程的目标温度分别为15、10、5、1℃。调整到目标温度后稳定30分钟，估计流动状态已经稳定，然后记录稳定后的温度传感器读数，并对温控周期内的读数取平均值，连续三次平均值的偏差小于0.5％，则作为实验结果。如果偏差大，说明实验过程还未稳定，应重新读数。然后按公式μ=πα128QlΔP]]>计算得到水的黏度。如图4所示的实验结果表明在所设定的目标温度下，粘度测量结果与理论值接近，误差仅为0.5％-2.7％。若将公式(2)中与微米管道几何参数有关的量设为仪器参数C，采用相对测量法，可以减少内径测量带来的误差，只要微管道几何尺寸不变，则C值不变，相对测量法的测量误差仅为小于1.2％。
实施例4使用实施例2中的微量液体粘度测量仪，在10～40℃范围内，测量四卤化碳的黏性系数，储液罐内装有四卤化碳，实验采用内压10Mpa的氮气瓶和内径为25μm、外径为320μm、长4.7cm左右的管道，压力为0.2Mpa。测量方法及过程同实施例3。实验结果表明在所设定目标温度下，粘度测量结果与理论值接近，误差仅为0.6％-3.2％。
实施例5使用实施例2中的微量液体粘度测量仪，在10～40℃范围内，测量乙基苯的黏性系数，储液罐内装有乙基苯，实验采用内压10Mpa的氮气瓶和内径为25μm、外径为320μm、长4.6cm左右的管道，压力为0.2Mpa。测量方法及过程同实施例3。实验结果表明在所设定的目标温度下，粘度测量结果与理论值接近，误差仅为0.8％-4.3％。
实施例6使用实施例2中的微量液体粘度测量仪，在10～40℃范围内，测量环己烷的黏性系数，储液罐内装有环己烷，实验采用内压10Mpa的氮气瓶和内径为25μm、外径为320μm、长4.5cm左右的管道，压力为0.2Mpa。测量方法及过程同实施例3。实验结果表明在所设定的目标温度下，粘度测量结果与理论值接近，误差仅为0.7％-4.1％。
权利要求
1.一种微量液体粘度的测量方法，其特征在于根据不同温度下微米管道液体流量与压力的关系，通过温度传感器设定目标温度，由压力检测部件测出的压力读数，用热电偶测出的实际温度，以及用光学显微镜测得的计量用的透明位移管中液体端面的移动距离，运用μ=πα128QlΔP]]>公式，间接测量出所设定目标温度下液体的粘度；其式中ΔP是管端压降、μ是被测液体的动力粘性系数、d是微米管道的直径、l是微米管道的长度、Q是被测微量液体的流量。
2.一种权利要求1所述的微量液体粘度测量方法的专用装置，包括储液罐、三通、温度控制器和温度测量部件；其特征在于还包括储气瓶、透明位移管、光学显微镜、微米管道和压力检测部件；其中储气瓶通过管道与储液罐连通，储液罐通过管道连通一三通，该三通的两端口分别与压力检测部件和微米管道连接，微米管道置于温度控制器中的实验段流道内，微米管道的另一端连接一透明位移管，该位移管的另一端口穿出温度控制器直通大气，测量实验段流道内温度的温度传感器放在温度控制器中的接近微米管道处，光学显微镜设置在透明位移管上方。
3.按权利要求2所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于所述的透明位移管为玻璃、石英或其它透明材料制作的管子。
4.按权利要求2所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于所述的压力检测部件包括压力传感器或其它检测部件。
5.按权利要求2所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于所述的温度控制器包括一金属本体，其金属本体上开有放置需调温控温的微米管道的实验段流道和一放置温度传感器的孔，半导体制冷器安装在金属本体的表面上，金属本体外侧除安装半导体制冷器件之外的部位均用保温隔热层包覆，所述的温度传感器与温度控制仪表电连接。
6.按权利要求5所述测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于所述的半导体制冷器安装在金属本体的1-6个面的任一个面上或多个面的任一种组合；并由常规反馈电路控制。
7.按权利要求5所述测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于安装温度传感器的孔开在金属本体上靠近实验段的流道部分处。
8.按权利要求2或6所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于还包括一计算机，该计算机与所述温度传感器、压力检测部件和光学显微镜电连接。
9.按权利要求2或6所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于还包括一过滤液体中颗粒杂质和气泡的过滤器，该过滤器通过管道安装在所述储液罐和微米管道之间。
10.按权利要求2、6或9所述的测量微量液体粘度的专用装置，其特征在于所述的管道中安装有阀门。
全文摘要
本发明涉及一种微量液体粘度测量方法及其装置。本发明通过测量微米管道液体流动的流量－压力关系，间接测量液体的粘度，克服了已有液体粘度测量方法实验液体用量大不适于测量微流量液体的粘度、恒温槽造价昂贵的缺点；并提供了一种液体用量少、恒温装置简单、测量周期短的微量液体粘度测量仪。该测量仪是在低压微流动实验装置上增加温度控制器组成的，如图1所示，其主要构造有储气瓶通过管道与储液罐连通，储液罐通过一三通分别与压力检测部件和微米管道连接；微米管道置于温度控制器内，微米管道的另一端连接透明位移管，该位移管的另一端口穿出温度控制器直通大气；光学显微镜设置在透明位移管上方。
文档编号G01N11/08GK1501061SQ02148680
公开日2004年6月2日 申请日期2002年11月15日 优先权日2002年11月15日
发明者李战华, 覃裕平, 刘宗源 申请人:中国科学院力学研究所