专利名称：一种富马酸二甲酯的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种富马酸二甲脂的液相色谱分析方法。
背景技术：
富马酸二甲脂防霉效果不错，报道称添加了富马酸二甲脂的面包可以存放475天。由于其安全性相对较低，使用过程中挥发物质会造成人体轻度过敏，皮肤发痒。入口后造成口舌麻木。所以在申请列入全国正式防腐剂时被中国添加剂委员会拒绝。但是由于其不错的防霉效果，不少食品生产厂家为了达到食品的防腐保质期，仍在使用富马酸二甲脂做食品添加剂。
纯品富马酸二甲脂的分析可采用酸碱滴定法进行分析，但是食品中由于加入了乙酸、丙酸等酸性物质，不能用酸碱滴定法进行测定了，只有寻求新的分析方法。
针对这种状况，本发明进行了富马酸二甲脂的液相色谱分析方法研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富马酸二甲脂的液相色谱分析方法。
本发明是这样实现的一种富马酸二甲脂的液相色谱分析方法，其特征在于用无水乙醇溶解样品，以C8、C18为色谱柱，用可变波长紫外吸收检测器进行液相色谱定量分析，其色谱分析条件为流动相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00～2.00ml/min，检测波长210～230nm。
本发明的积极效果在于1.富马酸二甲脂的精制及分析方法，对食品中富马酸二甲脂提供了有效的分析方法。
2.本发明可用于食品、涂料、饲料等产品中富马酸二甲脂的分析。
3.本发明方法准确、简单、重现性好、灵敏度高。当富马酸二甲脂在0.0538mg/ml～2.152mg/ml之间，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99918。
具体实施例方式实施例1(一)、仪器设备及原材料PE200液相色谱分析仪、配备可变波长紫外吸收检测器、分析之星色谱工作站、C8、C18色谱柱乙腈(HPLC级)、二次去离子水、富马酸二甲脂。
(二)富马酸二甲脂晶体的制备1.将富马酸二甲脂粗产品20g～50g装入500ml烧杯中，加入100ml～150ml无水乙醇，搅拌，静置。
2.过滤分离出富马酸二甲脂，得90％～95％的富马酸二甲脂。
3.用无水乙醇200ml～300ml萃取粗富马酸二甲脂，去除其中的杂质，得到纯的白色晶体富马酸二甲脂。
(三)、富马酸二甲脂分析样品的制备1.称取0.2g～0.5g富马酸二甲脂，加入10ml～20ml容量瓶中，用无水乙醇溶液稀释，摇匀。
2.用溶剂过滤器将1中配制的溶液过滤。
3.色谱分析条件流动相乙腈∶水溶液＝30∶70。
流速1.00ml/min～2.00ml/min。
检测波长210～230nm。
进样量10ml～20ml。
实施例2本例为富马酸二甲脂晶体的测定。
称取市售产品富马酸二甲脂50克于500ml烧杯中。加入无水乙醇100ml，搅拌，静置分层。过滤分离富马酸二甲脂。再用100ml无水乙醇重洗粗富马酸二甲脂。得到纯净的富马酸二甲脂白色晶体30克。准确称取0.2g富马酸二甲脂于10ml容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，用溶剂过滤器过滤，在下列选定的色谱条件下可变波长紫外吸收检测器，C8、C18色谱柱，流动相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00ml/min，检测波长210nm。进样10ml进行液相色谱分析，测得精制晶体的含量为99.18％。
实施例3本例为食品中富马酸二甲脂的液相色谱分析。
准确称取1.0g食品经过处理，于10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，在下列选定的色谱条件下可变波长紫外吸收检测器，C8、C18色谱柱，流动相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速2.00ml/min，检测波长210nm。进样10ml进行液相色谱分析，即可测得食品中富马酸二甲脂的含量。
权利要求
1.一种富马酸二甲脂的液相色谱分析方法，其特征在于用无水乙醇溶解样品，以C8、C18为色谱柱，用可变波长紫外吸收检测器进行液相色谱定量分析，其色谱分析条件为流动相∶乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00～2.00ml/min，检测波长210～230nm。
全文摘要
本发明涉及一种富马酸二甲酯的液相色谱分析方法，其特征在于在流动相乙腈∶水溶液＝30∶70、流速1.00ml/min～2.00ml/min、检测波长210～230nm的色谱分析条件下，以C8、C18柱为色谱柱，用可变波长紫外吸收检测器对富马酸二甲酯进行液相色谱定量分析，当富马酸二甲酯在0.0538mg/ml～2.152mg/ml之间，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99918，该方法重现性好，简便可行。
文档编号G01N30/00GK1527054SQ0312485
公开日2004年9月8日 申请日期2003年9月20日 优先权日2003年9月20日
发明者张小芹, 贾若森 申请人:湖南省岳阳市产(商)品质量监督检验所, 湖南省岳阳市产(商)品质量监督检验