专利名称：一种测量层间界面处粘附强度的方法
技术领域：
本发明涉及一种测量粘附强度的方法，特别涉及一种测量多层堆垛中(特别是多种材料堆垛中)的层间界面处粘附强度的方法。
背景技术：
包含集成电路的微电子器件可包括多层的堆垛。在很多情况下，需要测量两层材料之间的粘附强度。通常情况下，当检测产品的可靠性时，这是在上述微电子器件生产过程中的一种需要。通常两个层由不同材料构成，但也可能出现由基本上相同的材料构成的两层之间的界面。
在生产这种包含集成电路的微电子器件过程中，需要测量晶片中的层间粘附强度，特别是以薄膜形式沉积的层间的粘附强度。理想的是，这应在整个晶片表面不同的位置上进行。目前使用的如曲率方法或X射线测量等涉及应力测量技术的晶片测试技术已经在由J.H.Jeong等人发表于Journal of Applied Physics，90(3)，pp 1227-1236，1st August2001、题目为“化学气相沉积金刚石薄膜中的内应力一种用于硅衬底的塑性变形的分析模型”(Intrinsic stress in chemical vapourdeposited diamond filmsAn analytical model for the plasticdeformation of the Si substrate)的文献中描述。然而，这些技术通常只提供有关晶片中残余应力的信息，它们不提供对在晶片上的特定位置的晶片中不同层之间粘附强度的测量。
在其它领域中，已知有多种技术来确定粘附强度。从M.Godin等人发表在Applied Physics Letters，79(4)，pp 551-553，23rd July 2001上、题目为“采用微悬臂定量测量表面应力”(Quantitative surfacestress measurement using a microcantilever)的文献中可了解到包括采用微悬臂进行应力测量的测试。从Dauskardt等人发表在Eng.Fract Mech，61，pp 141-162，1998上、题目为“多层薄膜结构中的粘附和剥离”(Adhesion and de-bonding of multi-layer thin filmstructure)的文献中可了解到也包括四点弯曲技术的方法。然而，以上引用的测试技术是破坏性的这些技术要求使用某一尺寸的样品，并且上述样品在测试后不再适合使用。而且，这些已知的技术不是很好地适用于在微电子器件中遇到的涉及的薄膜类型的多种材料的堆垛。
此外还已知其它的粘附强度测量技术，其中向两种材料之间的界面提供来自激光的能量。
例如，美国专利4,972,720描述了一种通过加热界面并测定发生热剥离(debonding)的温度来评估界面粘附强度的技术。可以通过相对长时间地(例如5秒)向界面施加激光能量来加热界面，并且可以通过包括使用声传感器(acoustic sensor)的各种技术来检测剥离。上述专利US4,972,720揭示了具有低粘附强度的界面产生更有噪声的剥离活动(noisier debonding events)。
在专利US 4,972,720中描述的方法有多种缺点。首先，当被加热时，被测试的材料在性能上可能会出现不希望的变化。例如，被加热的钢样品可能会经历马氏体转变。其次，这种公知技术只有在应用于具有不同热膨胀系数的两种材料之间的界面时才有效。
美国专利5,838,446描述了一种确定位于不透明底涂层上的透明涂层的粘附强度的技术。使用激光能量熔化底涂层和透明涂层(clearcoat)间界面处的底涂层从而形成气泡(blister)。由各种参数来确定粘附强度，这些参数包括气泡的尺寸、及裂纹开始从气泡延伸的临界能量值。使用脉宽50ps的单红外(λ＝1053nm)激光脉冲照射样品上的一个点，随后改变激光的能量值并照射一个新的点。在每一个点，测量所形成气泡的半径。为估算临界能量对应的半径值，由一系列点测得的半径值被绘在一个图中。使用这个估算的半径值来计算粘附强度。
专利US 5,838,446中描述的方法也有缺点。特别是，材料的熔化可能产生尘埃，这种情况在很多生产环境中(例如微电子工业中)将是不希望的。而且，这种技术要求使用特定的样品几何结构，这就意味着要把样品处理到一定程度，这样可能是不想要的(例如，如果样品是用于生产微电子器件的半导体晶片)。进一步说，为了计算一个粘附强度值，要在样品上的很多位置进行测量，并对最终的数据进行汇总，这将导致过于复杂和较长的计算时间。
美国专利5,438,402描述了一种用于测量衬底和涂层之间界面处的抗拉强度的激光剥落(spallation)技术。在这种激光剥落技术中，对衬底和涂层施加机械冲击。为了使机械冲击能传送到衬底/涂层，需要在衬底的自由表面(远离涂层的表面)上提供一个能量吸收涂层、以及在能量吸收层上的密封片(confinement plate)。在这种配置中，使用激光脉冲作为能量源。基于涂层的自由表面的运动来计算粘附强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种估算两层之间(例如在多材料堆垛中的两种不同材料层之间)界面处的粘附强度的新技术。
本发明的优选实施例提供了一种比以前公知方法更易实施的粘附强度估算方法。更特别地，在这些优选实施例中，不需要处理与样品上一组位置相关的数据或使用复杂的密封结构，就能计算粘附强度值。
本发明的优选实施例允许在整个表面上离散的位置测量粘附强度。
本发明提供了一种测量两层之间的界面处粘附强度的方法，在该方法中使激光脉冲直接对上述两层中的一层产生冲击，从而在界面处产生冲击波；并且，传感器检测界面处的破裂(剥离)。根据使界面产生破裂所需的激光脉冲的能量和波长来确定两层之间界面处的粘附强度。
该技术操作非常简单。可以根据与在一个点上的激光冲击有关的参数计算粘附强度，因此简化和加速了计算。而且，该技术仅涉及到晶片或其它多材料样品在基座上的布置；不需要相对于能量吸收层或密封片布置样品。
本发明允许以一种整体上不对检测样品造成破坏且不产生尘埃的方式测量粘附强度。尽管在进行检测的点处的界面上会有破坏(disruption)，但样品其余部分仍是可用的。因此，本方法非常适合测试将被切成分立器件的半导体晶片上层之间的粘附强度。
可以使用各种类型的传感器来检测测试过程中两层之间界面的破裂。在本发明的优选实施例中，传感器为声学传感器或x射线反射装置。
参考下文对附图的描述，本发明及那些可能被有选择地使用而突出本发明的优点的其它特征将变得明白和清楚。
图1是用于实现本发明方法优选实施例的设备配置示意图，其中图1(a)显示了材料之间的界面保持完整的情况；
图1(b)显示了界面破裂的情况。
具体实施例方式
由施加给材料的激光冲击所引起的应力依赖于产生冲击所使用的激光脉冲的波长和能量。更具体地，激光脉冲的波长和能量越大，所引起的应力就越大。经历激光冲击的表面的行为在G.Tas等人发表于Physical Review B，46(21)，pp 15046-15055，1stJune 1994上、题目为“通过皮秒超声学研究金属中的电子扩散”(Electron diffusionin metals studied by picosecond ultrasonics)的文献中有详细描述。
直接对材料层产生冲击的具有合适波长和能量的激光脉冲可以在该层和与之键合的另一层之间的界面处产生足够的应力，以克服两层之间的粘附力。(两层之间界面处的这种破裂可以例如使用声学传感器或x射线反射装置来检测。因此，可通过下述方式确定两层之间的粘附强度直接向测试样品施加波长和/或能量不断增加的激光脉冲，记录刚好产生足以引起界面破裂的应力的激光脉冲的波长和能量，及根据波长和能量的这些临界值计算粘附强度的值。
激光脉冲可施加高达300MPa或更高的压强，此压强通常足以使两材料层之间的界面破裂。例如，Ni层和Si3N4层之间界面的粘附强度大约为100MPa；Al层和Si3N4层之间界面的粘附强度大约为100MPa；及Nb层和Al2O3层之间界面的粘附强度大约为300MPa。因此，本发明的技术能够有效地应用于粘附强度的测量。
以下将参考图1描述根据本发明的测量两层之间粘附强度的方法的一个优选实施例。在这个例子中，正测量只包含两层的一个堆垛中这两层之间的层面处的粘附强度。然而，测试的界面可以是由3层或更多层构成的堆垛中的最外侧两层之间的界面，或者，该界面对应于由3层或更多层构成的堆垛结构中最脆弱的界面，而不是在堆垛表面的界面处的两层中的任何一层。
典型地，该技术应用于半导体晶片产品中两个层1、2之间粘附强度的测量。典型地，当测量半导体晶片中的粘附强度时，层1可对应于在由TaN制成的阻挡层上沉积的铜层。然而，有很多其它可能性例如，本方法可以用于测量TaN阻挡层和下面的SiO2层之间、TaN和FSG之间、以及SiN上的Cu之间等界面处的粘附强度。
如图1(a)所示，根据本发明，将具有第一波长λ1和第一能量ε1的激光脉冲L1引导到测试样品上，从而直接地冲击要测量其间粘附强度的两层之一的自由表面。脉冲持续时间通常为几十到几百纳秒，该持续时间依赖于产生激光脉冲的硬件。例如，可以使用Nd-YAG激光器或Excimer激光器。然而，优选使用可以输出不同波长的彩色激光器(colouringlaser)。在所示的例子中，使激光脉冲L1直接冲击层1。激光冲击产生冲击波，穿过第一层1朝向其与第二层2之间的界面3传播。冲击波的前进过程如图1(a)中一系列白色椭圆所示。当冲击波到达界面3处，它会引起如图中箭头所示的应力。
在图1(a)中所示的情况下，激光脉冲的波长和能量不足以使第一和第二层1、2剥离。因此，与第二层2接触设置的声传感器AS探测不到声音。
增加激光脉冲的能量和/或波长，并将第二个脉冲施加在同一位置的层1的自由表面上。最终，达到波长(λ2)和能量(ε2)的值，此时激光脉冲L2产生足以引起第一和第二层1、2分离(换句话说，界面3破裂)的应力。该事件会产生声响，声波传播通过第二层2(如图1(b)中黑色椭圆所示)，并且通过例如使用输出信号0的声学传感器AS就能探测到该声波。层1、2间的粘附强度(σ1，2)是这些波长和能量(λ2，ε2)值的函数。更确切地，在样品表面处的压力P从以下等式确定P＝0.622A7/16Z-9/16λ-1/4τ-1/8I3/4其中，A为层1的原子量，Z为等离子体的电离度，λ为激光波长，τ为脉冲持续时间，I为等离子体的最大功率密度。(顺便提及，当激光冲击波在到达测试界面前穿过多层的情况下，以上公式可应用于被穿过的每一层)。
在使用彩色激光器的情况下，在向样品上一给定位置施加第一脉冲之前，优选将激光脉冲的波长设定为第一值λi，并将脉冲能量设定为第一值εi。如果产生的激光冲击不足以在界面3引起剥离，则随后使脉冲能量增加一个增量Δε，并且对样品上的同一点施加第二脉冲。继续使用这种方法，逐步增加激光脉冲能量，直到在界面3处发生剥离或达到了激光的最大可能脉冲能量。如果在剥离发生前达到了最大脉冲能量，则随后将激光波长增加一个增量，使脉冲能量回到最低值，并以新的波长重复上述过程。最终，将达到产生剥离所需的波长(λ2)和能量(ε2)。
在使用单波长激光器的情况下，测试过程优选包括将施加于样品的第一脉冲的脉冲能量设定为初始值ε′i，然后使每一个随后的激光脉冲的能量值增加一个增量Δε′，直到探测到剥离。优选地，设置激光传感器LS(例如，光电二极管)来探测从层1的自由表面出射的激光，即从层1的自由表面及层1/2之间的界面反射的光。根据激光传感器LS探测的信号可以确定第一层的厚度。为实现此目的，优选使用膜厚测定器(metapulse)技术。
在此不详细介绍关于激光源、声学传感器和激光传感器的构造，因为一些传统的器件就可以用于实现本发明的优选实施例中所使用的这些组件。然而，需要指出的是声学传感器可为有源型或无源型。
如上所述，本发明的粘附强度测量技术可以用于在一个表面上的不同点处测量两层之间的粘附强度。换句话说，可以将一系列能量/波长不断增加的激光脉冲施加于一点A，直到点A处的层1、2间发生剥离，随后将表面1上的冲击点改变到一个新的位置点B。在以上所描述的实施例中，这些点可以彼此间隔约1厘米或更大的距离。
上述附图及其描述是用于说明本发明而不是限制本发明。显然有很多落入所附权利要求范围内的可供选择的方式。例如，尽管所描述的优选实施例说明了包含两层的样品中的粘附强度的测量，但根据本发明的方法也可应用于包含三层或更多层的样品的两层之间粘附强度的测量。在这种情况下，激光冲击将在最脆弱的界面处引起剥离。
而且，在以上对本发明的优选实施例的描述中，阐述了在波长从一个小的值增加到下一个最高值之前，使用彩色激光器对一个测试点施加连续激光脉冲的能量以一个恒定的增量逐步增加，从最初的最小值到所使用的激光器的最大值。然而，脉冲能量/波长也可以有其它变化形式。例如，根据测试样品的性质，可优选的是开始测试使用的脉冲能量已经接近最大值和/或开始使用的波长并不是激光器的最短波长。而且，可以不同地设定的能量和/或波长的增量大小，根据测试界面处材料的性质。
权利要求中的任何附图标记不应被解释为限制该权利要求。
权利要求
1.用于测量两层或更多层堆垛中的第一材料层(1)和第二材料层(2)之间的粘附强度方法，该第一和第二层(1，2)在界面(3)处接触，该方法包括以下步骤通过使具有各个不同波长和/或能量的多个激光脉冲冲击所述层的堆垛的自由表面，来直接向所述自由表面施加多个激光冲击；在施加所述多个激光脉冲之一时，探测界面(3)的破裂；确定引起界面(3)破裂的所施加的激光脉冲的波长和能量；和根据所确定的波长和能量值计算第一层和第二层(1，2)的粘附强度的值。
2.根据权利要求1所述的粘附强度测量方法，其中激光冲击施加步骤包括在所述堆垛的自由表面上的同一位置处施加所述多个激光脉冲，直到探测到界面的破裂。
3.根据前述任一权利要求所述的粘附强度测量方法，其中探测步骤包括使用声传感器探测破裂。
4.根据前述任一权利要求所述的粘附强度测量方法，其中所述第一层和第二层为半导体晶片产品的层。
5.根据前述任一权利要求所述的粘附强度测量方法，其中所述第一层(1)位于所述堆垛的一端，并且所述第一层(1)的表面构成了受到激光脉冲冲击的堆垛的自由表面。
全文摘要
通过直接向两层(1，2)中的一层(1)的表面施加一系列激光冲击来估算两层之间的粘附强度。根据产生了使两层(1，2)之间界面(3)破裂的冲击的激光脉冲(L2)的波长(λ
文档编号G01N19/04GK1711467SQ200380102873
公开日2005年12月21日 申请日期2003年10月31日 优先权日2002年11月6日
发明者J·－P·贾奎明 申请人:皇家飞利浦电子股份有限公司