专利名称：薄膜材料微裂纹预制方法及其专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及在单晶硅基体上粘附薄膜材料进行微裂纹预制的一种方法，具体为采用WC(碳化钨)压轮在载荷控制下预制薄膜材料微裂纹方法及其专用装置。
背景技术：
近年来薄膜材料以其独特的微观结构和物理、化学特性引起了人们的极大关注，随着薄膜材料自身向功能化、复杂化和低微化方向的发展，目前被广泛应用于工业生产和微电子机械系统(MEMS)领域。随着MEMS研究的发展和深入，表征和测试材料的力学性能等基本材料特性成为提高MEMS器件寿命和可靠性的关键因素。由于MEMS材料的尺度限制和制备的特殊性，传统的力学性能测试技术和设备在应用到MEMS材料的测试中遇到了极大困难和挑战，近年来学者们在这方面开展广泛而深入的探索，提出了纳米压痕法、划痕法和单轴拉伸法等多种方法，但这些方法差异较大，在对薄膜裂纹敏感性和韧性测试方面尤其缺乏可靠性。在多层膜力学性能研究方面，因为多层膜结构可以提高材料的韧性，其增强韧性机制主要是裂纹尖端钝化、裂纹分支、层片拔出和沿界面的界面开裂等，因此在薄膜中预制裂纹进行相关研究至关重要，然而目前仍然缺乏有效的手段和方法。目前对薄膜预制微裂纹的方法主要为激光加工、划痕法、热振动方法和疲劳等方法，然而以上方法预制裂纹尖端为钝化裂纹、尖端不清晰和难以测量裂纹长度，同时难以控制裂纹长度，或者在裂纹产生之后出现动态失稳，这些都给后期平面应力条件下裂纹扩展阻力即断裂韧性Kc的测量带来了困难。
发明内容
本发明提供一种薄膜材料微裂纹预制方法及其专用装置，采用WC压轮法能够在薄膜材料上预制出平直的微裂纹，裂纹尖端清晰，可以准确测量裂纹长度，同时避免了上述方法中所有的技术不足之处，并可以通过载荷控制进而预制出一定长度的微裂纹。
本发明的技术方案是一种薄膜材料微裂纹预制方法，由以下步骤完成1)将薄膜材料粘接固定在硅单晶片的抛光面上，保持薄膜材料的平整；将粘有薄膜材料的硅单晶片切割成为尺度相同的片状样品；2)将切割完毕的多片粘有薄膜材料的单晶硅片粘接固定在一起形成块状需加工微裂纹样品，保持片状样品方向一致，薄膜材料夹持在硅单晶片之间，形成三明治式夹层结构；3)将块状需加工微裂纹样品的切割面进行抛光处理；4)将以上步骤处理之后的样品固定在具有测力系统的载物台上，使压轮滑过方向与样品的边缘放置方向保持一致，通过旋转载荷调节旋钮降低压轮的高度，使之接触到样品表面，将压轮落在样品需预制微裂纹的一侧面，在旋转载荷调节旋钮过程中通过测力计达到预制微裂纹所需要的载荷大小；5)水平移动载物台上方压轮固定横梁，使压轮在所需载荷作用下滑过样品需预制微裂纹的一侧表面，在需要加工微裂纹面上形成一条压轮滑过痕迹，滑痕深度为0.5～5微米，在其滑过痕迹下方生成长度为0.08～1200微米的微裂纹；6)取下样品进行抛光，消除压轮下方预制微裂纹之后所形成的参与应力，将薄膜材料从单晶硅片上脱离，以备后续力学和相关性能测试使用。
本发明采用腈基丙烯酸酯粘合剂将薄膜材料粘接固定在硅单晶片，室温下固化12～24小时。
本发明使用金刚石低速锯将粘有薄膜材料的硅单晶片切割成为尺度相同的片状样品。
本发明将块状需加工微裂纹样品的切割面进行抛光处理时，先使用砂纸预磨，随后进行机械抛光，最后进行化学抛光。化学抛光采用HF∶HNO3∶CH3COOH的体积配比为1∶2∶1比例的混合溶液于35-43℃，经过3～5分钟的化学抛光。
本发明将切割完毕的多片粘有薄膜材料的单晶硅片用腈基丙烯酸酯粘合剂粘接固定在一起，采用室温下固化12～24小时。
本发明薄膜材料包括铜、金、铝或镍，薄膜厚度为0.1～3微米。
本发明薄膜材料的微裂纹预制装置，主要由载物台、测力计、压轮固定横梁、载荷调节旋钮和压轮组成，载物台上安装有测定负载压力的测力计，载物台两侧通过固定螺栓将竖直平行设置的压轮固定臂固定，两平行设置的压轮固定臂顶端设有压轮固定横梁，压轮中心轴孔安装有压轮固定销栓，压轮通过压轮固定销栓与压轮支撑杆相连，压轮支撑杆穿过压轮固定横梁，与压轮固定横梁通过螺纹连接，压轮支撑杆顶端设有载荷调节旋钮。
所述压轮材质碳化钨，其外部直径为6～10mm，压轮的轮缘为尖角形，尖角的夹角为120～150°。
本发明的有益效果是1、本发明预制的微裂纹呈平直形状，其周围应力场简单，裂纹形状规则，可以反映真正裂纹行为。
2、本发明通过随后的再次抛光处理，将消除压轮造成的损伤层内存在较高的残余应力，为随后其他微观结构表征和应力场分布等实验研究提供可靠条件。
3、本发明在不同载荷作用下，压轮刃部下面预制裂纹长度发生改变，并且与单晶硅材料本身结构有一定内在关系，进而控制预制一定尺度的微裂纹，提高了实验结果的准确性。
图1为本发明加工微裂纹装置示意图。
图2为本发明中预制出微裂纹在压轮下位置示意图。
图3为本发明压轮载荷(P)-裂纹长度(a)关系曲线。
图4为本发明加工试样表面平直预制裂纹扫描电镜形貌图。
图中标记说明1-1-样品，1-2-载物台，1-3-压轮固定臂，1-4-压轮固定横梁，1-5-载荷调节旋钮，1-6-固定螺栓，1-7-测力计，1-8-压轮滑过痕迹，1-9-压轮，1-10-压轮支撑杆，2-1-压轮固定销栓，2-2-预制微裂纹。
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述。
如图1-2所示，本发明薄膜材料的微裂纹预制装置主要由载物台1-2、测力计1-7、压轮固定横梁(框架)1-4、载荷调节旋钮1-5和压轮1-9组成，载物台1-2上安装有测定负载压力的测力计1-7，载物台1-2两侧通过固定螺栓1-6将竖直平行设置的压轮固定臂1-3固定，两平行设置的压轮固定臂1-3顶端设有压轮固定横梁1-4，压轮1-9中心轴孔安装有压轮固定销栓2-1，压轮1-9通过压轮固定销栓2-1与压轮支撑杆1-10相连，压轮支撑杆1-10穿过压轮固定横梁1-4，与压轮固定横梁1-4通过螺纹连接，压轮支撑杆1-10顶端设有载荷调节旋钮1-5，载荷调节旋钮1-5可以使压轮1-9从压轮固定横梁1-4放下接触需要预制微裂纹样品和调节作用在样品表面的载荷。本发明中，压轮固定臂1-3、压轮固定横梁1-4、压轮1-9、压轮支撑杆1-10、压轮固定销栓2-1均采用WC(碳化钨)材料。所述压轮外部直径为6～10mm，压轮的轮缘尖角的夹角为120～150°，本实施例为120°。
本发明所述WC压轮在载荷控制下预制薄膜材料微裂纹方法，具体由以下加工步骤完成1.将需要预制微裂纹的薄膜材料使用腈基丙烯酸酯粘合剂粘在硅单晶片的抛光面上，以保持薄膜材料的平整，粘在不同单晶片时要保持粘有薄膜材料的硅单晶片的晶体取向一致，经过固化处理之后，室温12～24小时固化(室温下放置)，使用金刚石低速锯(转速在240转/分以下)切割成为需要进行力学性能测试的尺度相同的片状样品，在本发明实例中样品总体尺度为20mm×10mm×0.5mm。
2.将切割完毕的多片粘有薄膜材料的单晶硅片用腈基丙烯酸酯粘合剂粘接固定在一起形成块状需加工微裂纹样品1-1(块体材料)，保持片状样品方向一致，薄膜材料夹持在硅单晶片之间，形成三明治式夹层结构，采用室温放置12～24小时固化处理(室温下放置)。
3.将块状需加工微裂纹样品1-1的金刚石低速锯切割面先后使用600号和1000号砂纸预磨，然后用研磨膏进行机械抛光，最后用HF∶HNO3∶CH3COOH的体积配比为1∶2∶1的混合溶液于40℃经过3～5分钟的化学抛光，获得光滑的加工表面，在抛光过程中保持上下基准面的平行，同时防止碳化钨压轮着力加工面出现坡度。
4.将以上步骤处理之后的样品1-1固定在具有测力系统(测力计1-7)的载物台1-2上，使碳化钨压轮滑过方向与样品的边缘放置方向保持一致，通过旋转载荷调节旋钮1-5降低WC压轮1-9的高度，使之接触到样品1-1表面，将WC压轮落在样品需预制微裂纹的一侧面，在旋转载荷调节旋钮1-5过程中，调节压轮作用在加载面上的载荷，可以通过测力计1-7达到预制微裂纹2-2所需要的载荷大小。
5.移动载物台上方压轮固定横梁1-4，使WC压轮1-9在一定载荷作用下滑过样品1-1需预制微裂纹的一侧表面，在需要加工微裂纹面上形成一条压轮滑过痕迹1-8(滑痕深度为0.5～5微米)，在其滑过痕迹下方生成一定尺度的微裂纹(微裂纹长度为0.08～1200微米)，裂纹尖端清晰，可以准确测量裂纹长度(a)。
6.取下样品1-1进行抛光，消除WC压轮1-9下方预制微裂纹2-2之后所形成的参与应力，通过丙酮浸泡使薄膜材料从单晶硅片上脱离，以备后续力学和相关性能测试使用。
在图3中给出了在不同载荷作用下，WC压轮1-9刃部下面预制微裂纹2-2长度(a)，在室温下，脆性材料的开裂沿着晶体的解理方向开裂，裂纹开裂依赖于完整晶体原子之间共价键的断裂来实现，在硅单晶中面间距大的晶面簇，容易开裂，即晶体解理面是面间距大的晶面。对于硅(111)面有最大面间距，所以(111)面是解理面，[110]方向是解理方向，沿[110]方向最容易开裂。在本文的预制裂纹实验中裂纹面选择的不是最容易解理晶面，因此在相同载荷的情况下预制裂纹的长度也能够反映了所选择的裂纹面容易开裂的程度，也就是材料在某一晶向的断裂强度。所以在一定载荷作用下会随之在膜材料上形成一定尺度范围之内的微裂纹。
压轮造成的表面损伤随着压力的增大而增加，压轮痕迹穿过整个试样表面，图4为压轮下损伤的侧向观察图，从中可以发现预制裂纹从损伤区域下根部萌生。压轮损伤下面主裂纹面为(110)面，因为作用在(110)两半解离面上的应力要远远大于作用在其他晶面的作用力。在图4中下方可以看到了在压轮下应力作用下预制的一平直微裂纹。
本发明中薄膜材料可以为铜、金、铝或镍，薄膜厚度为0.1～3微米。
权利要求
1.一种薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于由以下步骤完成1)将薄膜材料粘接固定在硅单晶片的抛光面上，保持薄膜材料的平整；将粘有薄膜材料的硅单晶片切割成为尺度相同的片状样品；2)将切割完毕的多片粘有薄膜材料的单晶硅片粘接固定在一起形成块状需加工微裂纹样品，保持片状样品方向一致，薄膜材料夹持在硅单晶片之间，形成三明治式夹层结构；3)将块状需加工微裂纹样品的切割面进行抛光处理；4)将以上步骤处理之后的样品固定在具有测力系统的载物台上，使压轮滑过方向与样品的边缘放置方向保持一致，通过旋转载荷调节旋钮降低压轮的高度，使之接触到样品表面，将压轮落在样品需预制微裂纹的一侧面，在旋转载荷调节旋钮过程中通过测力计达到预制微裂纹所需要的载荷大小；5)水平移动载物台上方压轮固定横梁，使压轮在所需载荷作用下滑过样品需预制微裂纹的一侧表面，在需要加工微裂纹面上形成一条压轮滑过痕迹，滑痕深度为0.5～5微米，在其滑过痕迹下方生成微裂纹；6)取下样品进行抛光，消除压轮下方预制微裂纹之后所形成的参与应力，将薄膜材料从单晶硅片上脱离，以备后续力学和相关性能测试使用。
2.按照权利要求1所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于采用腈基丙烯酸酯粘合剂将薄膜材料粘接固定在硅单晶片，室温下固化12～24小时。
3.按照权利要求1所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于使用金刚石低速锯将粘有薄膜材料的硅单晶片切割成为尺度相同的片状样品。
4.按照权利要求1所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于将块状需加工微裂纹样品的切割面进行抛光处理时，先使用砂纸预磨，随后进行机械抛光，最后进行化学抛光。
5.按照权利要求4所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于化学抛光采用HF∶HNO3∶CH3COOH的体积配比为1∶2∶1比例的混合溶液于35-43℃，经过3～5分钟的化学抛光。
6.按照权利要求1所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于将切割完毕的多片粘有薄膜材料的单晶硅片用腈基丙烯酸酯粘合剂粘接固定在一起，采用室温下固化12～24小时。
7.按照权利要求1所述的薄膜材料微裂纹预制方法，其特征在于所述薄膜材料包括铜、金、铝或镍，薄膜厚度为0.1～3微米。
8.薄膜材料的微裂纹预制装置，其特征在于主要由载物台(1-2)、测力计(1-7)、压轮固定横梁(1-4)、载荷调节旋钮(1-5)和压轮(1-9)组成，载物台(1-2)上安装有测定负载压力的测力计(1-7)，载物台(1-2)两侧通过固定螺栓(1-6)将竖直平行设置的压轮固定臂(1-3)固定，两平行设置的压轮固定臂(1-3)顶端设有压轮固定横梁(1-4)，压轮(1-9)中心轴孔安装有压轮固定销栓(2-1)，压轮(1-9)通过压轮固定销栓(2-1)与压轮支撑杆(1-10)相连，压轮支撑杆(1-10)穿过压轮固定横梁(1-4)，与压轮固定横梁(1-4)通过螺纹连接，压轮支撑杆(1-10)顶端设有载荷调节旋钮(1-5)。
9.按照权利要求8所述的薄膜材料微裂纹预制专用装置，其特征在于所述压轮材质碳化钨，其外部直径为6～10mm，压轮的轮缘为尖角形，尖角的夹角为120～150°。
全文摘要
本发明涉及一种薄膜材料微裂纹预制方法及其专用装置。该方法首先将薄膜材料固定在硅单晶片的抛光面，将粘有薄膜材料的硅单晶片切割成为片状样品；然后将切割完毕的多个片状样品粘成块状样品，其中片状样品保持方向一致，薄膜材料夹持在硅单晶片之间，形成三明治式夹层结构；再将块状样品抛光后，固定在具有测力系统的载物台上，将压轮落在样品需预制微裂纹的一侧面，使其滑过整个需要加工微裂纹的样品一侧表面，在其滑过痕迹下方生成微裂纹。该装置主要由载物台、测力计、压轮固定横梁、载荷调节旋钮和压轮组成。本发明预制的微裂纹呈平直形状，其周围应力场简单，裂纹形状规则，可以反映真正裂纹行为。
文档编号G01L1/00GK1919719SQ20051004708
公开日2007年2月28日 申请日期2005年8月24日 优先权日2005年8月24日
发明者谭军, 张磊, 万晔, 温井龙, 姚戈 申请人:中国科学院金属研究所