专利名称：一种测定鸟粪石沉淀法目标产物纯度的方法
技术领域：
本发明涉及鸟粪石沉淀法目标产物纯度的测定方法，其特征在于利用测 定沉淀物中氮元素的含量间接计算鸟粪石的纯度。
背景技术：
磷作为 一种人类赖以生存的营养元素目前正面临着环境与资源双重生态 问题。 一方面，污水中磷的过量排放已导致"赤潮"、"水华"等水体富营养化现 象曰益严重。另一方面，磷元素又是十分有限、不可再生的自然资源。从可持 续发展的全球战略出发，通过技术手段从污水从回收磷，可实现磷的部分人工 循环，从而也就有可能综合解决有关磷所面临的上述两个问题。
在之前的文献中，通常利用粉末X-射线衍射(XRD)来鉴定乌粪石沉淀法 所得沉淀物中的鸟粪石。但是通过大量的实验表明，通过比对镨图的峰位置和 强度，XRD仅能定性判断沉淀物中是否有鸟粪石存在。从理论上看，可以利用 XRD的定量法计算出沉淀物中鸟粪石的含量(或者说鸟粪石纯度)，但是由于 污水组成非常复杂，在鸟粪石形成的条件下，同样会有复杂且不确定的杂质出 现，故实际上，利用XRD的定量法确定鸟粪石是非常复杂繁瑣的工作，甚至 难以实现。综上，到目前为止没有文献表明使用XRD或者其他方法能够精确 确定沉淀物中鸟粪石的含量(或者说鸟粪石纯度)。
发明内容
乌粪石的分子式为MgNH4P04.6H20,其中N:P:Mg为1:1:1,由于在较高 pH值或有Ca等杂质存在时，P和Mg容易生成除鸟粪石之外的杂质，比如
3Mg3(P04)2、 Ca3(P04)2、 Mg(OH)2、 CaHP04等。而在粪石沉淀法这一反应体系 中，除了 MgNH4PCV6H20和CaNH4P(V7H20之外，NH4+不能形成其他沉淀形 式。大量的实验表明在pH小于8.5时，该反应体系没有任何形式钙的沉淀化合 物形成，因此在pHS8.5时，NH/的沉淀沉淀只有MgNH4P04-6H20，此时测定 出N的含量就可以准确计算出鸟粪石的纯度。计算方法^^式(1)如下
鸟粪石纯度(%)="nxmsx100% (1)
附p
式中，, =沉淀的质量
w^氮元素的物质的量 Mf鸟粪石的摩尔质量 pH>8.5并存在大量Ca21t,可能会有CaNH4P04'7H20出现，这种情况 下利用公式(l)计算出的鸟粪石纯度存在一定误差。但是，大量的实验已经证 明从污水中回收磷时，pH>8.5已经不是鸟粪石形成的最优条件，并不影响 公式(l)的应用。
基于上述论证，本发明提出，引入化学剖析法的理念，用少量盐酸、硝 酸或者硫酸(浓度约为lmol/L)将沉淀物溶解至清液，用超纯水将其定容到一 定体积。之后，选择合适的测定方法测定制备溶液中的氨氮(>^14+->^浓度， 利用公式(1)计算沉淀物中鸟粪石的含量。具体操作步骤如下
a. 用少量超纯水多次洗涤沉淀物，然后在40摄氏度下烘干，置于干燥 器冷却后，执行步骤b;
b. 用少量较高浓度的酸将定量干燥的沉淀物完全溶解，将所得清液用 超纯水定容至一定体积后，执行步骤c;
c. 利用氨氮的测定方法测定定容清液中氨氮含量后，执行步骤d;
d. 计算干燥沉淀物中鸟粪石的含量。
本发明所提供的测定鸟粪石沉淀法目标产物的纯度的方法，为测定目标 产物纯度提供了有效的测定方法和步骤，能够填补定量分析鸟粪石纯度的研究空白。通过准确测定目标沉淀物中鸟粪石的纯度，可以为确定获得高纯度 鸟粪石的最优条件提供可靠依据。
具体实施例方式
实例1:在室温下，用尽可能少的超纯水多次洗涤所得沉淀物，经过滤 后，置于表面皿中于烘箱中40摄氏度干燥2小时，然后转移至干燥器中冷 却。称取冷却后的沉淀物50mg置于小烧杯中，在磁力搅拌的情况下，逐滴 加入浓度为1.Omol/L的盐酸，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，将其定 容至1000.0mL，采用离子色语法测定溶液中氨氮(NH4+-N)浓度，继而利 用公式(l)计算鸟粪石纯度。
实例2:在室温下，用尽可能少的超纯水多次洗涤所得沉淀物，经过滤 后，置于表面皿中于烘箱中40摄氏度干燥2小时，然后转移至干燥器中冷 却。称取冷却后的沉淀物40mg置于小烧杯中，在磁力搅拌的情况下，逐滴 加入浓度为1.Omol/L的H2S04，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，将其定 容至250.0mL，采用纳氏试剂分光光度法测定溶液中的氨氮(NH4+-N)浓度， 继而利用公式(l)计算乌粪石纯度。
实例3:在室温下，用尽可能少的超纯水多次洗涤所得沉淀物，经过滤 后，置于表面皿中于烘箱中40摄氏度干燥2小时，然后转移至干燥器中冷 却。称取冷却后的沉淀物120mg置于小烧杯中，在磁力搅拌的情况下，逐 滴加入浓度为1.Omol/L的H2S04，直到沉淀物完全溶解得到澄清溶液，将其 定容至250.0mL,采用氨气敏电极法测定溶液中的氨氮(NH/-N)浓度，继 而利用公式(l)计算乌粪石纯度。
权利要求
1、一种测定鸟粪石沉淀法目标产物纯度的方法，其特征在于，测定步骤如下a.用少量超纯水多次洗涤沉淀物，然后在40摄氏度下烘干，置于干燥器冷却后，执行步骤b；b.用少量较高浓度的酸将定量干燥的沉淀物完全溶解，将所得清液用超纯水定容至一定体积后，执行步骤c；c.利用氨氮的测定方法测定定容清液中氨氮含量后，执行步骤d；d.计算干燥沉淀物中鸟粪石的含量。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述较 高浓度的酸，其浓度可为l~2mol/L。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述的 酸可以是盐酸、硝酸和硫酸等强酸。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中，所述的 测定氨氮的方法可以是纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、气相分子 吸收光谱法、离子色谱法和氨气敏电极法。
5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d中，所述的 计算干燥沉淀物中乌粪石纯度的计算公式为鸟粪石纯度(o/0)="nxmsx100%附p式中，Wp二沉淀的质量wf氮元素的物质的量 Af^鸟粪石的摩尔质量。
全文摘要
本发明公开了一种测定鸟粪石沉淀法目标产物纯度的方法，其主要步骤为a.用少量超纯水多次洗涤沉淀物，然后在40摄氏度下烘干后，置于干燥器冷却；b.用少量较高浓度的酸将定量干燥的沉淀物完全溶解至清液，用超纯水将其定容至一定体积；c.利用氨氮的测定方法测定定容清液中氨氮含量；d.计算干燥沉淀物中鸟粪石的含量。
文档编号G01N27/00GK101587059SQ20081009803
公开日2009年11月25日 申请日期2008年5月23日 优先权日2008年5月23日
发明者荔 兰, 王崇臣, 郝晓地 申请人:北京建筑工程学院