专利名称：肥料中微量元素的测定方法
技术领域：
本发明涉及肥料中微量元素的测定方法，尤其涉及利用ICP法测定肥料中微量元 素的方法。
背景技术：
目前测定肥料中的硼采用的是甲亚胺H酸分光光度法，该方法中显色剂甲亚胺H 酸的配制涉及到的H酸钠盐及水杨醛等化学试剂，有毒性、对人体的皮肤与眼睛有刺激性， 其挥发物、分解物对水体、土壤、大气形成污染。操作过程冗长繁杂，仅显色一步就需三个小 时。肥料中铜、锌、锰、铁的测定采用的是原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法 每次只能测一个元素，费时较长。肥料中钼的测定采用的是硫氰酸钠分光光度法，皮肤接触硫氰酸钠、氯化亚锡有 害，特别是硫氰酸钠与酸接触会释放出极高毒性的气体。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、安全、环保的肥料中微量元素的测定方法。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种肥料中微量元素的测定方法，其包括 下列步骤制备测试样品；制备测试样品中微量元素的提取液；制备微量元素待测液和工 作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试微量元素待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品 中各种微量元素的含量。所述肥料中的微量元素包括硼、铜、锌、铁、锰、钼中的一种或多种。所述制备测试样品步骤是将测试样品进行缩分、研磨。所述样品研磨的细度为通过0. 5mm孔径筛。所述制备测试样品中微量元素的提取液步骤是称取定量样品与盐酸溶液混合后， 进行加热。所述盐酸溶液的浓度范围是0. 5至4mol/L。所述盐酸溶液的较佳浓度是2mol/L。所述制备硼的提取液步骤是称取定量样品与水混合后，进行加热。所述制备微量元素待测液步骤是将定量微量元素的提取液与盐酸溶液混合。所述ICP光谱仪在测试时设定RF功率是1. OKff至1. 2KW，发射线波长是 硼249. 773nm ；铜224.700nm ；锌202. 548nm ；铁238.204nm ；锰257. 6IOnm ；钼 202.030nm。所述肥料是复混肥料、复合肥料、有机无机复混肥料、有机肥料及尿素、氯化钾、硫 酸钾、硫酸铵、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等肥料中的一种 或多种的混合物。相对于现有技术，本发明肥料中微量元素的测定方法不用H酸钠盐、水杨醛、硫氰酸钠、氯化亚锡等试剂，无其他挥发物、分解物，避免了对水体、土壤、大气的污染，而且大大 减小了测定试剂对操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康与安全。本发明的测试方法能一次测定硼、铜、锌、铁、锰、钼多种元素，比常规方法节省6 小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率。
具体实施例方式本发明肥料中微量元素含量的测定方法，是利用稀盐酸溶液提取肥料中的硼、铜、 锌、铁、锰、钼等微量元素，也可以单独在沸水中提取硼，运用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP光谱仪)进行样品中的硼、铜、锌、铁、锰、钼等微量元素的测定。本发明可测定的肥 料包括复混肥料、复合肥料、有机无机复混肥料、有机肥料及尿素、氯化钾、硫酸钾、硫酸铵、 过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等肥料中的一种或多种的混合 物。本发明的测定方法包括样品处理方法及测试方法，一、样品处理方法肥料中微量元素的提取称取一样量的试样，置于250mL石英烧杯或聚四氟乙烯 烧杯中，加入50mL0. 5-4mol/L盐酸溶液，于电热板上加热煮沸15分钟。待测液、工作曲线标准溶液的制备及基体效应的消除方法移取一定量的滤液，置 于IOOml容量瓶中，浓度低时也可以不经过稀释。用各元素的标准贮备液配制具有一定梯 度的工作曲线标准溶液，浓度范围2ug/mL-50mg/L。在工作曲线标准溶液中加入盐酸溶液， 使其定容后的浓度与待测液相近。由于不用H酸钠盐、水杨醛、硫氰酸钠、氯化亚锡等试剂， 无其他挥发物、分解物，避免了对水体、土壤、大气的污染，同时也大大减小了测定试剂对操 作者的危害作用，有效保障了操作者的健康与安全。二、测试方法ICP光谱仪对测试样品的待测液和工作曲线标准溶液进行测试，仪器RF功率参数 设定范围1. OkW-1. 4kW。经设置参数后，仪器可一次性自动完成硼、铜、锌、铁、锰、钼多种元 素的测定，比常规方法节省6小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大 大提高了测定效率。如下以复混肥料为待测样品，说明本发明的详细测定步骤。其中，检测中使用的仪 器包括ICP光谱仪，ICP光谱仪又称电感耦合等离子体发射光谱仪。实验测定过程如下，一、制备测试样品将待测样品缩分至100g，研磨通过0. 5mm的试样筛，置于称量瓶中备用。二、制备测试样品中微量元素的提取液称取0. 5-2g测试样品，置于250mL石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL2mol/ L盐酸溶液，于电热板上加热煮沸15分钟。三、制备微量元素待测液及工作曲线标准溶液1、制备微量元素待测液移取微量元素提取液25mL置于IOOml容量瓶中，加入 10mL5mol/L的盐酸溶液，定容摇勻。若样品浓度低时可不经稀释。2、制备工作曲线标准溶液准确移取IOmL硼、铜、锌、铁、锰、钼的标准贮备液(c = lmg/mL)分别于置于IOOml 容量瓶中，用水稀释至刻度，定容混勻，制成工作曲线标准溶液；
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准确吸取0、2、4、8、IOmL硼、铜、锌、铁、锰、钼的工作曲线标准溶液，加入 10mL5mol/L的盐酸溶液，定容摇勻。四、ICP仪器对微量元素的待测液和工作曲线标准溶液进行测试1、启动ICP光谱仪器，仪器参数设置如下RF 功率1. 0-1. 2kff,最佳值为 1. 2kW。灵敏度宽量程或高，最佳为高。等离子体气流量10L/min，辅助气流量0. 6L/min，载气流量0. 7L/min。发射线波长硼249· 773nm铜224.700nm锌202.548nm铁238·204nm锰257· 6 IOnm钼202· 030nm2、等离子体点火半小时后，进行仪器校准。3、采用自动测量模式分别测量工作曲线标准溶液及测试样品的微量元素待测液。4、根据步骤3的结果确定样品中各种微量元素的含量。在其他实施方式中，硼的提取方法还可是将称取的定量样品置于聚四氟乙烯烧杯 中，加入150mL水，于电热板上煮沸15分钟，冷却至室温后转移至250mL容量瓶中，摇勻过 滤备用。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方 式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式
，对本发明的 一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用 了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
权利要求
1.肥料中微量元素的测定方法，其特征在于包括下列步骤制备测试样品；制备微量元素的提取液；制备微量元素待测液和工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试微量元素待测液和工作曲线标准溶液，根据测试结果得出测试样品 中各种微量元素的含量。
2.根据权利要求1所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于能够测定的肥料 中的微量元素包括硼、铜、锌、铁、锰、钼中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述制备测试样 品步骤是将测试样品进行缩分、研磨，研磨的细度为通过0. 5mm孔径筛。
4.根据权利要求1所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述制备微量元 素的提取液步骤是称取定量样品与盐酸溶液混合后，进行加热。
5.根据权利要求4所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述盐酸溶液的 浓度范围是0. 5至4mol/L。
6.根据权利要求4所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述盐酸溶液的 浓度是2mol/L。
7.根据权利要求2所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述制备硼的提 取液步骤是称取定量样品与水混合后，进行加热。
8.根据权利要求1所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述制备微量元 素待测液步骤是将定量微量元素的提取液与盐酸溶液混合。
9.根据权利要求2所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述ICP光谱仪 在测试时设定RF功率是1. Okff至1. 2kff,发射线波长是硼=249. 773nm ；铜224. 700nm ；锌 202. 548nm ；铁238. 204nm ；锰257. 6IOnm ；钼202. 030nm。
10.根据权利要求1所述的肥料中微量元素的测定方法，其特征在于所述肥料为复混 肥料、复合肥料、有机无机复混肥料、有机肥料及尿素、氯化钾、硫酸钾、硫酸铵、过磷酸钙、 磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙中的一种或多种的混合物。
全文摘要
本发明提供了一种肥料中微量元素的测定方法，其包括下列步骤制备测试样品；制备测试样品中微量元素的提取液；制备微量元素待测液和工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试微量元素待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中各种微量元素的含量。相对于现有技术，本发明不用H酸钠盐、水杨醛、硫氰酸钠、氯化亚锡等试剂，无其他挥发物、分解物，避免了对水体、土壤、大气的污染，而且大大减小了测定试剂对操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康与安全。
文档编号G01N1/28GK102004098SQ20101017494
公开日2011年4月6日 申请日期2010年5月5日 优先权日2009年12月19日
发明者刘文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 谭占鳌, 黄培钊 申请人:深圳市芭田生态工程股份有限公司