专利名称：利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其涉及一种利用凯氏定氮仪 快速测定佛手果二氧化硫含量的方法。
背景技术：
目前，国家标准GB/T 5009. 34-1996规定的测定二氧化硫最常用的方法有盐酸副 玫瑰苯胺比色法和蒸馏滴定法。两种方法中，前一种方法比较繁琐费时，而且重金属污染严 重，在实际操作中，用蒸馏法更为简便，可行，其原理是用水蒸汽将样品中的二氧化硫蒸出， 然后进行滴定测定。由于有些样品中所含的亚硫酸盐以结合形式存在于食品中，如色酒、果 脯等样品，必需经蒸馏方可测定，否则会使结果偏低；所以在实际应用中往往采用后一种方 法，即蒸馏滴定法。但是在蒸馏过程中，必须使出馏液达到一定量才能使样品中的二氧化硫 最大限度地馏出，大约在100-200ml传统的玻璃蒸馏仪蒸馏采用电炉进行蒸馏，1份样品测 定一次需要一个小时以上，而且一般需重复3次，所以测定起来非常费时费力。
发明内容
本发明针对现有技术中佛手果二氧化硫测定的蒸馏慢、效率低等缺点，发明了一 种简单、快速、准确的利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其是测定效 率，比目前技术提高了五倍以上。本发明主要技术方案为
利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法，其步骤包括 a)配制试剂
H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸馏水摇勻，装入试剂瓶备用； 0. 010mol/L NaOH标准溶液称取0. 4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，装入试剂瓶
5% H2O2溶液用量筒量取10. Oml分析纯H2O2，加水至200ml，在酸度计下，用0. OlOmol/ L NaOH标准溶液滴定至pH=5. 50，装入试剂瓶备用；
b)样品处理
将佛手果清洗干净后，切成较小的块状，然后用勻浆机破碎成均勻小颗粒，待测；
c)蒸馏
用凯氏定氮仪蒸馏，出蒸汽后，立即在反应管中加入30ml H3PO4溶液和2. 5克佛手果 样品上机蒸馏，用装有30 ml 50 ml 5% H2O2溶液的锥形瓶接受馏出液，接收管应插入锥 形瓶的H2O2吸收液中，当蒸馏液蒸出约200 ml时耗时约10 min，使接收管离开液面，再蒸1 min，用少量蒸馏水冲洗接收管；在检测样品同时做空白；
d)测定
用0. OlOmol/L NaOH标准溶液滴定上述蒸馏液至酸度计算指示为pH=5. 50，记录NaOH 所用体积为A ；同时做空白实验，记录NaOH所用体积为B ；每次均在蒸馏瓶中加2. 5g佛手果样品，并按如上步骤重复实验操作，重复η次，记录每次滴定至终点所消耗的NaOH标准溶液 体积；
e)计算
佛手果样品中的二氧化硫总含量按下式进行计算； B Xe χ 0.032x1000
权利要求
一种利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法，其步骤包括a)配制试剂:H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸馏水摇匀，装入试剂瓶备用；0.010mol/L NaOH标准溶液称取0.4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，装入试剂瓶备用；5% H2O2溶液用量筒量取10.0ml分析纯H2O2，加水至200ml，在酸度计下，用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=5.50，装入试剂瓶备用；b)样品处理:将佛手果清洗干净后，切成较小的块状，然后用匀浆机破碎成均匀小颗粒，待测；c)蒸馏用凯氏定氮仪蒸馏，出蒸汽后，立即在反应管中加入30ml H3PO4溶液和2.5克佛手果样品上机蒸馏，用装有30 m1～50 ml 5% H2O2溶液的锥形瓶接受馏出液，接收管应插入锥形瓶的H2O2吸收液中，当蒸馏液蒸出约200 ml时耗时约10 min，使接收管离开液面，再蒸1 min，用少量蒸馏水冲洗接收管；在检测样品同时做空白；d)测定用0.010mol/L NaOH标准溶液滴定上述蒸馏液至酸度计算指示为pH=5.50，记录NaOH所用体积为A；同时做空白实验，记录NaOH所用体积为B；每次均在蒸馏瓶中加2.5g佛手果样品，并按如上步骤重复实验操作，重复n次，记录每次滴定至终点所消耗的NaOH标准溶液体积；e)计算 佛手果样品中的二氧化硫总含量按下式进行计算；式中 C——滴定的NaOH溶液标准溶液的浓度mol/L；X——试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)；A——滴定样品所用NaOH标准溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为毫升；B——滴定空白所用NaOH标准溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为毫升；m——样品质量，单位为克；0.032——1 mmol二氧化硫的质量，单位为克；得出X后，取n次平均值，得到最终结果。146566dest_path_image001.jpg
2.根据权利要求1所述的利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法，其特 征在于，其步骤包括 a)配制试剂H3PO4溶液(1+3)用量筒量取250ml磷酸，加入750ml蒸馏水摇勻，装入试剂瓶备用； 0. 010mol/L NaOH标准溶液称取0. 4gNaOH加少量水溶解，定溶至1000ml，装入试剂瓶5% H2O2溶液用量筒量取10. Oml分析纯H2O2 (30%)，加水至200ml,在酸度计下，用 0. 010mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=5. 50，装入试剂瓶备用；b)样品处理将佛手果清洗干净后，切成较小的块状，然后用勻浆机破碎成均勻小颗粒，待测；c)蒸馏用凯氏定氮仪蒸馏，出蒸汽后，立即在反应管中加入30ml H3PO4溶液和2. 5克佛手果样 品上机蒸馏，用装有30 ml 5% H2O2溶液的锥形瓶接受馏出液，接收管应插入锥形瓶的H2O2 吸收液中，当蒸馏液蒸出约200 ml时耗时约10 min，使接收管离开液面，再蒸1 min，用少 量蒸馏水冲洗接收管；在检测样品同时做空白；d)测定用0. OlOmol/L NaOH标准溶液滴定上述蒸馏液至酸度计算指示为pH=5. 50，记录NaOH 所用体积为A ；同时做空白实验，记录NaOH所用体积为B ；每次均在在蒸馏瓶中加2. 5g佛手 果样品，并按如上步骤重复实验操作，重复3次，记录每次滴定至终点所消耗的NaOH标准溶 液体积；e)计算佛手果样品中的二氧化硫总含量按下式进行计算；
全文摘要
本发明涉及一种利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法。本发明针对现有技术中佛手果二氧化硫测定的蒸馏慢、效率低等缺点，发明了一种简单、快速、准确的利用凯氏定氮仪快速测定佛手果二氧化硫含量的方法，尤其是测定效率，比目前技术提高了五倍以上。本发明主要采用凯氏定氮仪蒸馏，只要10min就可蒸馏完毕，然后采用过氧化氢吸收法，将释放出的SO2用中性H2O2吸收，再用NaOH标准溶液滴定，以酸度计测定终点，根据所耗NaOH体积计算样品中SO2的含量。
文档编号G01N21/80GK101984345SQ20101052414
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者巩菊芳 申请人:巩菊芳