专利名称：煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化硫含量的测定方法，具体是高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量的测定，目前还没有标准的分析方法。二氧化硫一般的分析方法有硫酸钡重量法、燃烧碘量法、高频感应炉燃烧后红外吸收法等，硫酸钡重量法操作步骤繁琐、分析周期长、所需化学试剂较多，燃烧碘量法的燃烧温度最多达到1000°c，对于难释放的样品硫释放不完全，使结果偏低，而且达到1000°C高温时管式炉比较容易损坏，高频感应炉燃烧后红外吸收法是近年来较为成熟的分析方法，它具有燃烧温度高，样品分解完全，测量准确度高等特点，被广泛的应用于二氧化硫的测定，采用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。
发明内容
为解决测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量难度较大等问题，本发明的目的在于提供一种能够准确测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量的方法。本发明通过以下技术方案实现一种煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，包括用常规的高频感应炉燃烧后红外吸收法，测定煤助燃剂待测试样的二氧化硫红外吸收光谱强度，根据该光谱强度在二氧化硫的标准工作曲线中，得到煤助燃剂待测试样的二氧化硫含量值，其特征在于煤助燃剂待测试样经过下列步骤制得
A、按3 5g/g试样的量，加入锡粒助熔剂，再在锡粒助熔剂上放入煤催助燃剂待测试
样；
B、按3 5g/g试样的量，在步骤A的助燃剂待测试样上覆盖纯铁助熔剂；
C、按12 15g/g试样的量，在步骤B的混合物上覆盖钨粒助熔剂，即得到煤助燃剂待测试样。所述锡粒助熔剂为锡>99. 95%的市购锡助熔剂。所述纯铁助熔剂为铁>99. 90%的市购纯铁助熔剂。所述钨粒助熔剂为钨>99. 95%的市购纯钨助熔剂。所述高频感应炉燃烧后红外吸收法测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量时，其工艺条件为截止电平7 ;燃烧炉温1300°C;积分次数I ;最短分析时间32s ;最长分析时间50s。与现有技术相比，本发明具有以下优点
(I)采用上述方案添加助熔剂的种类、用量和加入顺序并使用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定试样的二氧化硫含量，试样的二氧化硫释放完全，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害。(2)采用上述方案测定煤助燃剂中二氧化硫含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。(3)试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常煤助燃剂中二氧化硫含量的测定需要。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步描述。实施例11、碳、硫分析专用瓷坩埚的前期处理
1A、将碳、硫分析专用瓷坩埚置于高温炉内1000°C灼烧40min，取出坩埚，置于干净的耐热盘中，冷却2min 3min,最后将i甘祸忙于干燥器中。2、空白值的测定
2A、取步骤IA的瓷坩埚，在瓷坩埚内加入0. 50g锡粒助熔剂、0. 50g纯铁助熔剂、1. 50g
钨粒助熔剂，再经高频感应炉燃烧后红外吸收法，测定分析，重复测定三次，取平均值，得平均空白值；
2B、输入步骤2A的平均空白值，仪器自动校准空白值。3、标准样品
3A、选取4个有证参考物质作为标准样品，其中二氧化硫含量分别为0. 026%,0. 0893%、
0.126%、0. 195% ；
3B、选取步骤IA的瓷坩埚4个，分别加入0. 50g锡粒助熔剂；
3C、分别称取0.1OOOg步骤3A的4个标样于步骤3B的4个瓷坩埚中；
3D、在步骤3C的4个瓷坩埚中分别依次加入0. 50g纯铁助熔剂、1. 50g钨粒助熔剂，得标样1、标样2、标样3、标样4。4、高频感应炉燃烧后红外吸收仪的测定
4A、对仪器操作条件进行如下优化截止电平7 ;燃烧炉温1300°C ;积分次数I ;最短分析时间32s ;最长分析时间50s ；
4B、分别测定步骤3D所得标I 标4红外吸收强度；
4C、分别以步骤3A的二氧化硫含量为横坐标，红外吸收强度为纵坐标，绘制二氧化硫标准的工作曲线。实施例21、制备高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测试样
IA、按3g/g试样的量，在实施例1步骤IA的碳、硫分析专用瓷坩埚中加入锡>99.95%的市购锡粒助熔剂0. 30g，再在锡粒助熔剂上放入高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂待测试样
0.1OOOg ；
IB、按3/g试样的量，在步骤IA的高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂待测试样上，覆盖铁>99. 90%的市购纯铁助熔剂0. 30g ；
IC、按12g/g试样的量，在步骤IB的混合物上覆盖钨>99.95%的市购钨粒助熔剂1. 20g,即得到待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测试样。2、高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂待测试样中二氧化硫的测定
2A、在与实施例1步骤4A相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试样的红外吸收强
度；
2B、根据2A所测得的待测试样的红外吸收强度，在实施例1步骤4C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂待测试样中二氧化硫含量为0. 094%。实施例31、制备高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测样
IA、按4g/g试样的量，在实施例1步骤IA的碳、硫分析专用瓷坩埚中加入锡>99.95%的市购锡粒助熔剂0. 40g,再在锡粒助熔剂上放入高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂试样
0.1OOOg ；
IB、按4g/g试样的量，在步骤IA的试样上覆盖铁>99.90%的市购纯铁助熔剂0. 40g ；
IC、按14g/g试样的量，在步骤IB的混合物上覆盖钨>99.95%的市购钨粒助熔剂
1.40g,即得到待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测样。2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫的测定
2A、在与实施例1步骤4A相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试样的红外吸收强
度；
2B、根据2A所测得的待测试样的红外吸收强度，在实施例1步骤4C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量为0. 094%。实施例41、制备高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测样
IA、按5g/g试样的量，在实施例1步骤IA的碳、硫分析专用瓷坩埚中加入锡>99.95%的市购锡粒助熔剂0. 50g,再在锡粒助熔剂上放入高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂试样
0.1OOOg ；
IB、按5g/g试样的量，在步骤IA的试样上覆盖铁>99.90%的市购纯铁助熔剂0. 50g ；
IC、按12 15g/g试样的量，在步骤IB的混合物上覆盖钨>99.95%的市购钨粒助熔剂
1.50g,即得到待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测样。2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫的测定
2A、在与实施例1步骤4A相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试样的红外吸收强
度；
2B、根据2A所测得的待测试样的红外吸收强度，在实施例1步骤4C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中二氧化硫含量为0. 094%。
权利要求
1.一种煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，包括用常规的高频感应炉燃烧后红外吸收法，测定煤助燃剂试样的二氧化硫红外吸收光谱强度，根据该光谱强度在二氧化硫的标准工作曲线中，得到煤助燃剂待测试样的二氧化硫含量值，其特征在于煤助燃剂待测试样经过下列步骤制得 A、按3 5g/g试样的量，加入锡粒助熔剂，再在锡粒助熔剂上放入煤助燃剂待测试样； B、按3 5g/g试样的量，在步骤A的煤助燃剂待测试样上覆盖纯铁助熔剂； C、按12 15g/g试样的量，在步骤B的纯铁助熔剂上覆盖钨粒助熔剂，即得到煤助燃剂待测试样。
2.根据权利要求1所述的煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，其特征在于所述锡粒助熔剂为锡>99. 95%的市购锡助熔剂。
3.根据权利要求1所述的煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，其特征在于所述纯铁助熔剂为铁>99. 90%的市购纯铁助熔剂。
4.根据权利要求1所述的煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，其特征在于所述钨粒助熔剂为钨>99. 95%的市购纯钨助熔剂。
全文摘要
本发明提供一种煤助燃剂中二氧化硫含量的测定方法，试样放入锡粒垫底的碳、硫分析专用瓷坩埚中，试样上覆盖纯铁和钨粒，得到待测样，然后用常规的高频感应炉燃烧后红外吸收法，测定试样的二氧化硫红外吸收光谱强度，根据该光谱强度在二氧化硫的标准工作曲线中得到煤助燃剂待测试样的二氧化硫含量值。该方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常煤助燃剂中二氧化硫含量的测定需要。
文档编号G01N21/35GK103018193SQ201210478219
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者曾海梅, 王磊 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司