专利名称：发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法
技术领域：
本发明涉及一种发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法是利用气相色谱-火焰光度检测器检测食品中挥发性风味物质的方法，按国际专利分类表(IPC)划分，属于物理-仪器分部中借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料(GOlN)中的需利用吸附作用类别。
背景技术：
发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物主要由含硫氨基酸生成，如蛋氨酸等经Strecker降解产生硫醇(thiols),进一步氧化形成含硫化合物。挥发性含硫化合物因具有较低的风味阈值而成为发酵肉制品风味的重要贡献因素。目前发酵肉制品中挥发性含硫化 合物没有单独的检测方法，一般通过顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术、同时蒸馏萃取或电子鼻的方法与所有的挥发性物质一起测定。但由于挥发性含硫化合物含量较低，用同时蒸馏萃取技术可能提取不到该类物质，并且萃取时需使用有机溶剂反复提取，对操作者的健康有一定影响，废弃物对环境也造成污染。而用气相色谱质谱联用技术或电子鼻会因检测物质太多和其他物质丰度较大而不能出峰，因此很容易漏检。另外，目前检测的前处理方法大多采用切成碎末或用液氮处理。这样在加热过程中很容易由于水蒸气的产生而形成致密的肉团而使挥发性物质不能挥发出来，因此微量的挥发性含硫化合物更不易被检出，影响检测结果的正确性，从而影响对肉制品风味的正确判断。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的不足，提供一种发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法。要解决的技术问题有，首先，在前处理环节，将发酵肉制品切成薄片，能避免常用的肉末在加热后形成致密的“肉饼”而阻碍挥发性物质逸出。其次，改气相色谱-质谱联用为气相色谱-火焰光度检测器联用。火焰光度检测器是专门用来检测含硫化合物的专用检测器。含硫化合物虽然风味阈值低，但相对含量也非常低。所以用专用检测器可以避免因其他挥发性物质丰度大而影响其出峰，导致漏检。本发明的技术方案是，发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，其特征是，将发酵肉制品切片，采用顶空固相微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用，对发酵肉制品中的挥发性硫化物进行定性定量分析，包括以下步骤
1)发酵肉制品前处理，将发酵肉制品切片，切片厚度小于O.5mm的薄片，迅速平铺于干燥的锥形瓶底，瓶口先用锡纸封口，然后用封口膜密封；
2)萃取，采用萃取头，手动进样器，萃取头先在气相色谱仪进样口于250°C老化2h，将步骤I)装有发酵肉制品切片的锥形瓶放于60°C的水浴锅平衡10 min，然后将老化好的萃取头插入瓶口，萃取40min ;
3)进样，将步骤2)老化萃取好的萃取头插入气相色谱仪进样口，于250°C下解吸2min，然后开始用气相色谱-火焰光度检测器采集数据；4)对步骤3)采集数据进行统计、数据分析。步骤2)所述萃取头为复合式75 um Car/PDMS萃取头,所述手动进样器为手动SPME进样器。本发明方法先进简单，主要检测流程如下切片一平摊在容器底部一萃取一进样—检测一统计。用气相色谱-火焰光度检测器主要通过增加发酵肉制品与空气接触面积，减少其他物质吸附的方法提高含硫化合物的检出丰度。能够快速检测并准确定量发酵肉制品中的挥发性硫化物，定量限可低至O. 02 μ g/L，线性相关性系数R2均大于O. 98，相对标准偏差小于20%。顶空固相微萃取技术无需有机溶剂，避免某些化学性质活泼的硫化物分解，能有效地富集发酵肉制品中的硫化物；火焰光度检测器专一检测硫化物，排除了其它物质的干扰，大大提高了结果的准确性。同时在检测过程中避免使用有机溶剂等化学试剂，不但减少对操作者身体的危害，也减少对环境的为害。用顶空固相微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术对发酵肉制品中的挥发性硫化物进行定性定量分析，对提高发酵肉制品品质有着重要的意义。 顶空固相微萃取-气相色谱-火焰光度检测器联用技术操作简单，所需时间短，重现性好。适合一般科研院所、高校和相关企业进行发酵肉制品风味检测。顶空固相微萃取设备可反复使用。因此，只需有一台气相色谱-火焰光度检测器便可进批量的检测，并确保结果的稳定可靠。
具体实施例方式发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，将发酵肉制品切片，用顶空固相微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术，对发酵肉制品中的挥发性硫化物进行定性定量分析，具体步骤如下
I、发酵肉制品前处理
将10克发酵肉制品切成厚度小于O. 5mm的薄片，迅速平铺于干燥的锥形瓶底，瓶口先用锡纸封口，然后用封口膜密封。2、萃取
复合式75 um Car/PDMS萃取头，手动SPME进样器(SUPELCO，USA)。萃取头第一次使用先在气相色谱仪进样口于250°C老化2 h。装有发酵肉的锥形瓶放于60°C的水浴锅平衡10 min,然后将老化好的萃取头插入瓶口，萃取40min。3、进样
将萃取头插入气相色谱仪进样口，于250°C下解吸2 min，然后开始用气相色谱-火焰光度检测器采集数据。色谱柱0V1701弹性石英毛细管色谱柱(30mX0. 25 mmX O. 3 μ m)，涂层为Poly (dimthyIdiloxy) poly (I,4~bis (dimethylsiloxy) phenylene)siloxane)；载气为He，流量0.8mL/min ;进样口温度为250 °C ;不分流；程序升温为32 °C保持IOmin — 32 °C (3 °C /min) — 160。。，160。。保持 5min。4、数据分析。
权利要求
1.发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，其特征是，将发酵肉制品切片，采用顶空固相微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用，对发酵肉制品中的挥发性硫化物进行定性定量分析，包括以下步骤 O发酵肉制品前处理，将发酵肉制品切成厚度小于O. 5mm的薄片，迅速平铺于干燥的锥形瓶底，瓶口先用锡纸封口，然后用封口膜密封； 2)萃取，采用萃取头，进样器，萃取头先在气相色谱仪进样口于250°C老化2h，将步骤I)装有发酵肉制品薄片的锥形瓶放于60°C的水浴锅平衡10 min，然后将老化好的萃取头插入瓶口，萃取40min ; 3)进样，将步骤2)老化萃取好的萃取头插入气相色谱仪进样口，于250°C下解吸2min，然后开始用气相色谱-火焰光度检测器采集数据； 4)对步骤3)采集数据进行统计、数据分析。
2.根据权利要求I所述的发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，其特征是，步骤2)所述萃取头为复合式75 um Car/PDMS萃取头。
3.根据权利要求I所述的发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，其特征是，步骤2)所述进样器为手动SPME进样器。
4.根据权利要求I所述的发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，其特征是，步骤3)所述检测器为火焰光度检测器。
全文摘要
本发明公开了一种发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法，包括以下步骤1)将发酵肉制品切片，切片厚度小于0.5mm的薄片，迅速平铺于干燥的锥形瓶底，瓶口先用锡纸封口，然后用封口膜密封；2)采用萃取头，手动进样器，萃取头先在气相色谱仪进样口于250℃老化2h，将步骤1)装有发酵肉制品切片的锥形瓶放于60℃的水浴锅平衡10min，然后将老化好的萃取头插入瓶口，萃取40min；3)将步骤2)老化萃取好的萃取头插入气相色谱仪进样口，于250℃下解吸2min，然后开始用气相气谱-火焰光度检测器采集数据；4)对步骤4)采集数据进行统计、数据分析。本发明方法先进简单，气相气谱-火焰光度检测器联用，大大提高了检测结果的准确性。
文档编号G01N30/06GK102944624SQ20121047625
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者许慧卿, 高璐, 蒋云升, 于海 申请人:扬州大学