一种茶叶中挥发性组分的分析方法

文档序号:9863547阅读:849来源:国知局
一种茶叶中挥发性组分的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学成分检测技术领域,具体地,涉及一种茶叶中挥发性组分的分析 方法。
【背景技术】
[0002] 普巧茶是W云南特有的大叶种晒青茶为原料,采用特定的工艺经过后发酵加工而 成的。普巧茶因其卓越的保健功效而盛行于世界各地。普巧茶(包括生茶和熟茶)的挥发 性组分是衡量普巧茶品质重要标准之一,普巧茶的原料等级、产地、时令,加工工艺,存放的 时间及方式对送些挥发性成分及含量造成明显差异。但目前关于普巧茶挥发性成分的组成 尚不明确,对普巧茶质量标准的制定带来一定困难。因而,建立一种针对普巧茶挥发性组分 进行准确定性和定量的分析方法显得非常重要。

【发明内容】

[0003] 解决上述问题所采用的技术方案是一种茶叶中挥发性组分的分析方法。
[0004] 本发明提供的一种茶叶中挥发性组分的分析方法,包括W下步骤:
[000引样品制备步骤:
[0006] 水提步骤;将茶叶粉末在水中超声浸提、抽滤获得水提溶液;
[0007] 石油離萃取步骤:在所述水提溶液加入石油離进行萃取,分离石油離层获得石油 離萃取物样品;
[0008] 氯仿萃取步骤;用氯仿萃取所述水提溶液经石油離萃取后的水层,获得氯仿萃取 物样品;
[0009] 石油離提取步骤;将茶叶粉末在石油離中超声浸提、抽滤获得石油離提取物样 品;
[0010] 样品测试步骤:
[0011] 采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油離萃取物样品、氯仿萃取物样品、石 油離提取物样品进行分析获得总离子流图。
[0012] 优选的是,所述水提步骤中所述茶叶粉末与水的质量体积比为;茶叶粉末(g):水 (ml) = 1:巧-30)。
[001引优选的是,所述水提步骤中;水提温度为80-10(TC,水提时间为30-60min。
[0014] 优选的是,所述石油離萃取步骤中;水提溶液与石油離体积比为1: (1-3)。
[0015] 所述氯仿萃取步骤中;氯仿与水提溶液经石油離萃取后的水层体积比为1:3。
[0016] 优选的是,所述石油離提取步骤中所述茶叶粉末与石油離的质量体积比为;茶叶 粉末(g):水(ml) = 1:巧-10)。
[0017] 优选的是,所述的样品测试步骤中气相色谱条件为:
[001引载气;He气,流速为1. 2ml/min ;色谱柱;Agilent HP-5MS ;进样模式;恒流;方式: 不分流;进样口温度25(TC ;连接口温度25(TC ;柱温梯度:初始温度45°C,W 15°C /min的 速率升温至21(TC,保持Imin,再W 5°C /min的速率升温至24(TC,后W 1(TC /min的速率升 温至30(TC,保持6min。
[0019] 优选的是,所述的样品测试步骤中质谱条件为:
[0020] 电子轰击源温度230°C,电压70eV ;质量扫描范围:50-2000AMU,每次扫描0. 3s,间 隔 0.2s。
[0021] 本发明的茶叶中挥发性组分的分析方法,由于在采用水提后再用石油離萃取,然 后采用气相色谱-质谱工作站对挥发性成分的化学组成进行测定,进行获得了较多的挥发 性成分,并确定了挥发性成分的相对含量,有利于茶叶品质的控制。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1中采用不同的提取方法获得样品中普巧生茶的茶叶的挥发 性组分的质谱图。
[0023] 图2为本发明实施例2中采用不同的提取方法获得样品中普巧熟茶的茶叶的挥发 性组分的质谱图。
【具体实施方式】
[0024] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方 式对本发明作进一步详细描述。
[0025] 实施例1 ;
[0026] 本实施例提供一种茶叶中挥发性组分的分析方法,包括W下步骤:
[0027] 样品制备步骤:
[0028] 水提步骤;称取50目的普巧生茶的茶叶粉末15g,加入150ml水,在10(TC下超声 30min,然后振摇30min,过滤,取50ml滤液;
[0029] 石油離萃取步骤:用150ml体积的石油離萃取,在25°C下使用旋蒸仪浓缩蒸干,得 到浅绿色固态的石油離萃取物样品。
[0030] 氯仿萃取步骤:用3倍体积的氯仿萃取上述石油離萃取过的水溶液,萃取3次,合 并氯仿萃取液,在25°C下使用旋蒸仪浓缩蒸干,得到浅绿色粉状的氯仿萃取物。
[0031] 石油離提取步骤;称取50目的普巧生茶的茶叶粉末15g,加入150ml石油離,超声 30min,然后振摇30min,过滤,取50ml滤液;在25°C下使用旋蒸仪浓缩蒸干,得到深绿色油 状的石油離提取物样品。
[00扣]样品测试步骤:
[0033] 采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油離萃取物样品、氯仿萃取物样品、石 油離提取物样品进行分析获得总离子流图。
[0034] 具体地,用甲醇分别溶解上述获得石油離萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油離提 取物样品,然后用0. 45 μ m滤膜分别过滤获得供试样品,Η种供试样品分别进样至Agilent 7200GC/Q-T0F型气相色谱-质谱工作站进行测试;
[0035] 其中,气相色谱条件为:
[0036] 载气;He 气,流速为 1.2ml/min;色谱柱;Agilent HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25um);进样模式;恒流;进样方式:不分流;进样口温度25(TC ; 连接口温度25(TC;柱温梯度:初始温度45°C,W 15°C /min的速率升温至21(TC,保持Imin, 再W 5°C /min的速率升温至24(TC,后W 1(TC /min的速率升温至30(TC,保持6min。
[0037] 质谱条件为:
[0038] 电子轰击源温度230°C,电压70eV ;质量扫描范围:50-2000AMU,每次扫描0. 3s,间 隔 0.2s。
[0039] 本实施例分别测试Η个样品获得的总离子流图见图1,其中,a部分为石油離萃取 物样品的总离子流图、b部分为石油離提取物样品的总离子流图、C部分为氯仿萃取物样品 的总离子流图。
[0040] 优选的,还包括对各总离子流图进行处理获得相对峰面积的步骤。具体地,采用气 相色谱-质谱工作站自带的数据处理系统(Mass化nter)将获得最大峰面积定义为100%, 其它峰面积采用相对于该最大峰面积的相对值表示,具体见表1,其中,对于石油離萃取物 样品和氯仿萃取物样品其最大峰面积对应成分为咖啡碱,对于石油離提取物样品其最大峰 面积对应成分为链酱醇。
[0041] 利用气相色谱-质谱工作站的质谱数据库对获得质谱图进行检索匹配和人工解 析。查对相关质谱资料,对离子峰的保留时间、质荷比和相对峰面积等方面进行分析,结合 碎片离子峰分别对质谱峰进行确认,初步获得部分质谱峰对应的成分,具体见表1 ;进一步 的可W根据各质谱峰的相对面积获得各成分的相对含量。
[004引 实施例2 :
[0043] 本实施例提供一种茶叶中挥发性组分的分析方法,包括W下步骤:
[0044] 样品制备步骤:
[0045] 水
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