提步骤；称取50目的普巧熟茶的茶叶粉末15g，加入150ml水，在10(TC下超声 30min，然后振摇30min，过滤，取50ml滤液；
[0046] 石油離萃取步骤：用150ml体积的石油離萃取，在25°C下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得 到浅绿色固态的石油離萃取物样品。
[0047] 氯仿萃取步骤：用3倍体积的氯仿萃取上述石油離萃取过的水溶液，萃取3次，合 并氯仿萃取液，在25Γ下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得到浅绿色粉状的氯仿萃取物。
[0048] 石油離提取步骤；称取50目的普巧熟茶的茶叶粉末15g，加入150ml石油離，超声 30min，然后振摇30min，过滤，取50ml滤液；在25°C下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得到深绿色油 状的石油離提取物样品。
[004引样品测试步骤：
[0050] 采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油離萃取物样品、氯仿萃取物样品、石 油離提取物样品进行分析获得总离子流图。
[0051] 具体地，具体地，用甲醇分别溶解上述获得石油離萃取物样品、氯仿萃取物样品、 石油離提取物样品，然后用0. 45 μ m滤膜分别过滤获得供试样品，Η种供试样品分别进样 至Agilent7200GC/Q-T0F型气相色谱-质谱工作站进行测试；
[0052] 其中，气相色谱条件为：
[0053] 载气；He 气，流速为 1.2ml/min;色谱柱；Agilent HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25um);进样模式；恒流；进样方式：不分流；进样口温度25(TC ; 连接口温度25(TC;柱温梯度：初始温度45°C，W 15°C /min的速率升温至21(TC，保持Imin， 再W 5°C /min的速率升温至24(TC，后W 1(TC /min的速率升温至30(TC，保持6min。
[0054] 质谱条件为：
[00巧]电子轰击源温度230°C，电压70eV ;质量扫描范围：50-2000AMU，每次扫描0. 3s，间 隔 0. 2s。
[0056] 本实施例分别测试Η个样品获得的总离子流图见图2,其中，a部分为石油離萃取 物样品的总离子流图、b部分为石油離提取物样品的总离子流图、C部分为氯仿萃取物样品 的总离子流图。
[0057] 优选的，还包括对各总离子流图进行处理获得相对峰面积的步骤。具体地，采用气 相色谱-质谱工作站自带的数据处理系统（Mass化nter)将获得最大峰面积定义为100%， 其它峰面积采用相对于该最大峰面积的相对值表示，具体见表1，其中，对于石油離萃取物 样品和氯仿萃取物样品其最大峰面积对应成分为咖啡碱，对于石油離提取物样品其最大峰 面积对应成分为9, 12, 15-十八碳Η帰酸。
[0058] 利用气相色谱-质谱工作站的质谱数据库对获得质谱图进行检索匹配和人工解 析。查对相关质谱资料，对离子峰的保留时间、质荷比和相对峰面积等方面进行分析，结合 碎片离子峰分别对质谱峰进行确认，初步获得部分质谱峰对应的成分，具体见表2 ;进一步 的可W根据各质谱峰的相对面积获得各成分的相对含量。
[0059] 本发明通过对普巧生茶进行不同提取方法下挥发性成分的测量（实施例1)和对 普巧熟茶进行不同提取方法下挥发性成分的测量（实施例2)发现采用将上述水提-石油 離萃取-氯仿萃取法和石油離提取方法相结合获得Η种挥发性成分的样品，能够检测得到 较多普巧茶挥发性成分，适合用于控制普巧茶（包括生茶和熟茶）的质量；并通过气相色 谱-质谱工作站获得了相应的质谱图，方便对普巧茶的质量进行定性和定量的控制。
[0060] 表1普巧茶生茶不同提取方法获得挥发性组分及其保留时间、峰面积相对百分比
[0061]
[0062]
[0063] 表2普巧茶熟茶不同提取方法获得挥发性组分及其保留时间、峰面积相对百分比
[0064]
[0065]
[0066]
[0067] 可W理解的是，W上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施 方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精 神和实质的情况下，可W做出各种变型和改进，送些变型和改进也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤： 样品制备步骤： 水提步骤：将茶叶粉末在水中超声浸提、抽滤获得水提溶液； 石油醚萃取步骤：在所述水提溶液加入石油醚进行萃取，分离石油醚层获得石油醚萃 取物样品； 氯仿萃取步骤：用氯仿萃取所述水提溶液经石油醚萃取后的水层，获得氯仿萃取物样 品； 石油醚提取步骤：将茶叶粉末在石油醚中超声浸提、抽滤获得石油醚提取物样品； 样品测试步骤： 采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油醚萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油醚 提取物样品进行分析获得总离子流图。2. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述水提步骤中 所述茶叶粉末与水的质量体积比为：茶叶粉末（g):水（ml) = 1: (5-30)。3. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述水提步骤中： 水提温度为80-KKTC，水提时间为30-60min。4. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述石油醚萃取 步骤中：水提溶液与石油醚体积比为1: (1-3)。5. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述氯仿萃取步 骤中：氯仿与水提溶液经石油醚萃取后的水层体积比为1:3。6. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述石油醚提取 步骤中所述茶叶粉末与石油醚的质量体积比为：茶叶粉末（g):水（ml) = 1: (5-10)。7. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述的样品测试 步骤中气相色谱条件为： 载气：He气，流速为1. 2ml/min ;色谱柱：Agilent HP-5MS ;进样模式：恒流；进样方式： 不分流；进样口温度250°C ;连接口温度250°C ;柱温梯度：初始温度45°C，以15°C /min的 速率升温至210°C，保持lmin，再以5°C /min的速率升温至240°C，后以10°C /min的速率升 温至300°C，保持6min。8. 如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，所述的样品测试 步骤中质谱条件为： 电子轰击源温度230°C，电压70eV ;质量扫描范围：50-2000AMU，每次扫描0. 3s，间隔 0. 2s〇
【专利摘要】本发明提供一种普洱茶中挥发性组分的分析方法，用于解决现有技术存在普洱生茶和熟茶品质难以控制的问题。本发明的普洱茶中挥发性组分的分析方法，由于在采用不同方法获得挥发性成分的样品，然后采用气相色谱-质谱工作站对挥发性成分的化学组成进行测定，进行获得了较多的挥发性成分，并确定了挥发性成分的相对含量，有利于茶叶品质的控制。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105628799
【申请号】CN201410613599
【发明人】唐蜀昆, 丁章贵, 陈丹丹, 刘敏, 高林瑞, 刘佳金, 张川平, 高升, 武月琴
【申请人】勐海茶业有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月4日