专利名称：超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法
技术领域：
本发明型涉及一种金相组织显示法，特别是可清晰显示超低碳冷轧退火无间隙原 子钢金相组织的方法，属于物理检测技术领域。
背景技术：
超低碳冷轧退火无间隙原子钢的金相组织直接影响钢的性能，尤其是铁素体晶粒 的形态和大小能直接反映钢的性能好坏，并能直接反映罩氏退火的情况，通过分析超低碳 冷轧退火无间隙原子钢的金相组织组织情况，可以合理控制工艺参数，使钢的性能达到最 佳。但是，一直以来在实际生产中超低碳冷轧退火无间隙原子钢的金相组织显示是个难题， 目前许多企业还采用传统的以4%硝酸酒精溶液作为侵蚀剂，对试件进行侵蚀的方法，这种 常规方法若侵蚀时间短，得到的金相组织如图1所示，组织晶粒不能完全显示出来；若侵蚀 时间加长，晶界也不能完全显示清楚，有时还会出现双晶界现象，其金相组织参看图2。由于 这种方法不能正确反映铁素体晶粒的形态和大小，影响对退火组织的观察，从而不能为生 产提供可靠的信息。目前还有几种方法显示超低碳冷轧退火无间隙原子钢的金相组织，中国专利申 请97100731. 4公开了一种“冷轧退火无间隙原子钢的金相组织显示方法”，此方法采用两 种试剂对试样进行侵蚀，但在第二种试剂侵蚀前需要先对试样进行3-6次的反复抛光，操 作过程繁琐耗时，操作人员不容易掌握，即使如此，也不能保证一次制样成功，可操作性差。 中国专利申请97119946. 9公开了一种“冷轧退火无间隙原子钢的金相组织显示方法”，此 方法也是采用两种试剂对试样进行侵蚀，但是在侵蚀前必须先配制过氧化氢30-45%、草酸 1. 5-10%、氢氟酸0. 1_1%、其余为水的试剂对试样进行擦拭，以去除干扰层，然后再进腐蚀， 此种方法，需要配制多种试剂，同样存有操作繁琐，费用高，可操作性差的问题。因此寻找一 种简单易行，经济实用的超低碳冷轧退火无间隙原子钢的金相组织显示方法，对于指导现 场生产很必要。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的缺陷而提供一种操作简单、组织晶界清 晰的超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法。本发明所称问题是以下技术方案解决的
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，其特别之处是它按照如下步 骤进行
a.粗磨将试样到平面磨光机上进行粗磨磨平；
b.抛光将试样依次在280#_320#_400#_600#_800#砂纸磨光，再经抛光机抛光；
c.试剂一侵蚀将抛光试样置入试剂一中侵蚀10-20秒，所述试剂一为体积百分含量 (下同)为5. 5-6. 5%的硝酸酒精；
d.试剂二侵蚀将试样由试剂一中取出立即放入试剂二中侵蚀，至试样表面呈均勻的黑色，所述试剂二配比如下3_7克偏重亚硫酸钠、9-12克无水硫代硫酸钠、70-100毫升的 蒸馏水；
e.试样检测将经过试剂二侵蚀的试样用试剂1擦拭表面至干净，再用酒精冲洗干净， 而后吹干，即可观察晶粒组织。上述超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，所述d步骤中侵蚀时间为 30-80秒，所述试剂二即配即用。本发明针对目前超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织尚无显示清晰且易于操 作的方法问题进行了改进。所述方法采用两种试剂对试样进行侵蚀液，其中，试剂一为高浓 度硝酸酒精，试剂二为偏重亚硫酸钠、无水硫代硫酸钠和蒸馏水的混配溶液，试样经试剂一 短时间侵蚀后不需擦拭、抛光等步骤立即进入试剂二侵蚀，至试样均勻的黑色，再用试剂1 擦拭表面，去除黑色，干净后用酒精冲洗吹干制得可清晰显示组织晶界的试样。本发明操作 方法简单，操作步骤简化，易于掌握，避免反复对试样侵蚀或抛光过程，节约资源，效率高， 得到的组织晶界清晰，并且无双晶界现象，能够正确反应退火情况，非常适合现场使用，对 于生产现场合理控制工艺参数和保证产品性能可起到重要作用。
图1为采用4%的硝酸酒精作为侵蚀剂侵蚀，短时间侵蚀所得到的金相组织照片； 图2为采用4%的硝酸酒精作为侵蚀剂侵蚀，长时间侵蚀所得到的金相组织照片； 图3为按照本发明方法得到的金相组织照片。
具体实施例方式本发明方法是通过反复实验研究摸索得出，该方法摒弃对试样反复抛光或需要预 先配制溶液擦拭去除干扰层的步骤，采用由浓度为5. 5-6. 5%硝酸酒精短时间侵蚀后，直接 置入由3-7克偏重亚硫酸钠、9-12克无水硫代硫酸钠、70-100毫升的蒸馏水混配的试剂 二中侵蚀，再用试剂1将表面擦拭干净，用酒精冲洗吹干观察。其作用机理如下把抛光 后的试样浸入试剂1中，发生如下反应Fe+2H+ — Fe+++H2丨，经试剂1侵蚀的试样直接浸 入试剂2中，表面残留的硝酸促使试剂二中偏重亚硫酸钠水溶液分解，放出S02、H2S和H2。 S02能消除表面的钝化，硫代硫酸钠是催化剂，促使反应加快。第一步侵蚀生成的Fe++可以 直接参加下列反应，Fe+++H2S —FeS丨，晶界发生进一步反应，形成沟凹，同时硫化亚铁在 试样表面形成黑色薄膜。把表面出现黑色薄膜的试样直接用试剂一擦拭，发生如下反应 FeS+2HN03 — Fe (N03) 2+ H2S丨，将黑色硫化亚铁薄膜完全去除，使试样表面干净无干扰，便 于观察。为使试样可以清晰的显示晶粒组织，试样在试剂二中侵蚀需至抛光面变成呈均勻 黑色为限，通常这一过程需要30-80秒。侵蚀好的试样用试剂1擦拭表面至干净，再用酒精 冲洗干净，而后吹干，即可观察到清洗的晶粒组织如图3所示。为保证侵蚀效果，试剂二需 即配即用。以下给出几个具体实施例
实施例1 将超低碳冷轧退火无间隙原子钢(重量百分含量为CO. 004，Mn:017, S:0. 0016，P:0. 012，Si:0. 012，Als:0. 028，0:0. 0050，N:0. 0012，TiO. 008)制成金相试样；将试样到平面磨光机上进行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂纸 磨光，抛光机抛光；将抛光试样置入试剂一中侵蚀10秒，试剂一为6%的硝酸酒精；将经过 试剂一侵蚀的试样置入试剂二中侵蚀至试样表面呈均勻黑色，时间为30秒，所述试剂二配 比如下7克偏重亚硫酸钠、11克无水硫代硫酸钠、100毫升的蒸馏水；将经过试剂二侵蚀 试样取出，用6%硝酸酒精擦拭表面至干净，再用酒精冲洗干净，而后吹干，即可观察晶粒组
幺口实施例2 将超低碳冷轧退火无间隙原子钢(重量百分含量为C 0. 004、Mn 0. 18、 S 0. 017,P 0. 012、Si0. 012、Als 0. 028,0 0. 0050,N 0. 0012,Ti 0. 008)制成金相试样；将 试样到平面磨光机上进行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂纸磨 光，抛光机抛光；将抛光试样置入试剂一中侵蚀15秒，试剂一为5. 5%的硝酸酒精；将经过 试剂一侵蚀的试样置入试剂二中侵蚀至试样表面呈均勻黑色，时间为30秒，所述试剂二配 比如下3克偏重亚硫酸钠、9克无水硫代硫酸钠、70毫升的蒸馏水；将经过试剂二侵蚀试 样取出，用5. 5%硝酸酒精擦拭表面至干净，再用酒精冲洗干净，而后吹干，即可观察晶粒组
幺口实施例3 将超低碳冷轧退火无间隙原子钢(重量百分含量为C 0. 004、Mn 017、S 0. 016,P 0. 012,Si 0. 016、Als 0. 021,0 0. 0020,N 0.0012、Ti 0. 008)制成金相试样；将 试样到平面磨光机上进行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂纸磨 光，抛光机抛光；将抛光试样置入试剂一中侵蚀20秒，试剂一为6. 5%的硝酸酒精；将经过 试剂一侵蚀的试样置入试剂二中侵蚀至试样表面呈均勻黑色，时间为80秒，所述试剂二配 比如下6克偏重亚硫酸钠、12克无水硫代硫酸钠、90毫升的蒸馏水；将经过试剂二侵蚀 试样取出，用6. 5%硝酸酒精擦拭表面至干净，再用酒精冲洗干净，而后吹干，即可观察晶粒 组织。
权利要求
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，其特征在于它按照如下步骤进行a. 粗磨将试样到平面磨光机上进行粗磨磨平； b. 抛光将试样依次在280#—320#—400#—600#—800#砂纸磨光，再经抛光机抛光； c. 试剂一侵蚀将抛光试样置入试剂一中侵蚀10 20秒，所述试剂一为体积百分含量5.5 6.5%的硝酸酒精；d．试剂二侵蚀将试样由试剂一中取出立即放入试剂二中侵蚀，至试样表面呈均匀的黑色，所述试剂二配比如下3 7克偏重亚硫酸钠、9 12克无水硫代硫酸钠、70 100毫升的蒸馏水；e．试样检测将经过试剂二侵蚀的试样用试剂1擦拭表面至干净，再用酒精冲洗干净，而后吹干，即可观察晶粒组织。
2.根据权利要求1所述的超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，其特征在 于所述d步骤中侵蚀时间为30-80秒，所述试剂二即配即用。
全文摘要
一种超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，属物理检测技术领域。用于解决超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织清晰显示且易于操作问题。按如下步骤进行a.粗磨；b.抛光；c.试剂一侵蚀将抛光试样置入试剂一中侵蚀10-20秒，试剂一为5.5-6.5%的硝酸酒精、d．试剂二侵蚀将试样由试剂一中取出立即放入试剂二中侵蚀，至试样表面呈均匀的黑色，试剂二配比如下3-7克偏重亚硫酸钠、9-12克无水硫代硫酸钠、70-100毫升的蒸馏水；e．试样检测将试样用试剂一擦拭去除表面黑色，用酒精冲洗干净吹干即可观察。本发明方法简单，步骤简化，易于掌握，节约资源，效率高，得到的组织晶界清晰，并且无双晶界现象，能够正确反应退火情况，非常适合现场使用，对于生产现场合理控制工艺参数和保证产品性能可起到重要作用。
文档编号G01N1/32GK101984334SQ20101052518
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者孙孝男, 王晓华, 贾慧淑, 郭健, 魏焕君, 齐长发 申请人:河北钢铁股份有限公司唐山分公司