专利名称：冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法
技术领域：
本发明涉及一种制备金相样品的抛光腐蚀方法。
无间隙原子钢(IF钢)是一种超低碳、超深冲的新型冲压用钢，以其优良的成型性、热镀锌工艺性能在国内外的汽车工业、轻工业及家用电器等行业得到广泛利用。IF钢金相试验的主要考核内容是晶粒度，因其钢质相当纯净，且经冷轧退火后其晶粒形成特殊的位向，采用常规金相试验方法和常规试剂制备的试验面上，有很大一部分晶界不能显示出来，对于Ti-IF钢、Ti-Nb-IF钢，其晶界显示就更加困难，由于晶界显示不全对于IF钢的晶粒度大小、级别的考核带来很大的困难，而全面清晰显示冷轧退火IF钢的晶界是IF钢深入研究迫切需要解决的问题，而国内外文献中至今未见到此项难题得到解决的报导。
本发明的目的是得到一种冷轧退火IF钢金相组织显示方法，可将铁素体晶界全面清晰显示出来，以解决IF钢考核晶核度大小的问题。
本发明的目的是这样实现的一种冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，是将金相样品用砂纸磨样后，(1)抛光用抛光膏抛光时，在成份(重量)为1～5％硝酸酒精的试剂1中腐蚀0.5～5秒，接着用干净流水冲干净后再进行抛光，这样边抛光边腐蚀反复3～6次，然后，(2)预腐蚀在试剂1中预腐蚀10～30秒，然后，(3)腐蚀在成份(重量)为1～10％偏重亚硫酸钠、3～20％无水硫代硫酸钠，其余为蒸馏水的试剂2中腐蚀至试验面全部呈浅兰色时，将试样从试剂2中取出边冲净、边轻轻擦试直至将浅兰色全部去除，吹干后即可进行观察。
试剂2中的偏重亚硫酸钠可用偏重亚硫酸钾代替。
在边抛光边腐蚀方法中，用1-5％硝酸酒精轻腐蚀0.5-5秒。
在试剂2中的腐蚀时间为30～100秒。
下面结合附图对本发明做进一步详述。
图1采用常规方法腐蚀显示的晶粒组织。
图2为使用本发明方法腐蚀显示的晶粒组织。样品的成份均为Ti，Nb-IF钢，其成份(重量百分比)为C0.0054，Si0.03，Mn0.15，P0.008，S00062，Nb0.014，N0.0029，Ti0.051，放大倍数为200倍。
冷轧退火IF钢由于其特殊织构，使用常规的硝酸酒精试剂往往晶界显示不全(如图1)，本发明使用试剂1进行预腐蚀，然后用试剂2进行腐蚀，得到冷轧退火IF钢的铁素体组织不出现任何色彩和假象，使晶界得到全面清晰显示。
本发明的方法是首先对样品进行磨样后抛光，由于低碳低合金钢经冷轧退火后，其金相试样在抛光时往往易产生一层浅焦糊状的干扰层，此干扰层不去掉，经腐蚀后的试验面就很不清晰，IF钢是超低碳、超深冲钢，这个问题更加突出。为去除该干扰层，本发明采用边抛光边腐蚀的步骤，即先用金刚石研磨膏仔细抛光，然后在1～5％硝酸，其余为无水乙醇的试剂1中腐蚀0.5～5秒，然后迅速用流水冲洗干净，再进行抛光，这样边抛光边腐蚀，反复3～6次直至完全去除干扰层。具体工艺参数根据操作者手劲的轻重可灵活掌握，如果边抛光边腐蚀的操作程度太轻不能完全去除干扰层，程度过头，原有的一层干扰层去掉又产生新的干扰层。
本发明中的浸蚀过程分成两步进行，首先进行预腐蚀，采用试剂1为1～5％硝酸酒精，该试剂为一种常规的腐蚀试剂，时间为10～30秒，预腐蚀程度根据试样的不同成份和不同状态(退火温度、保温时间、冷却方式等)酌情掌握，腐蚀太浅，在下面的腐蚀中还会有不少晶界显示不出，太深了，试验面上会出现双晶界，凡出现双晶界的试验面，其试样必须得重新制备，而且必须得退回到至少800#水砂的磨样阶段，才能完全消除双晶界。用试剂1预腐蚀后的试样迅速冲洗吹干后置于试剂2中继续腐蚀，试剂2的成份(重量百分比)为1～10％偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾，3～20％无水硫代硫酸钠，其余为蒸馏水，腐蚀直至试验面全部呈浅兰色，时间一般为30～100秒，然后迅速将试样从试剂2中取出边用流水冲洗试验面边用干净的脱脂棉轻擦试验面，将试验面上的一层浅兰色迅速擦净后立即吹干，即可将制备好的金相试样放在金相显微镜下观察或照相。
本发明使用试剂2与试剂1结合，可使冷轧退火IF钢的铁素体组织不出现任何色彩而只在这些特殊位向的晶粒边界上形成一层薄膜，当连续光谱组成的白光投射到具有此薄膜的晶粒边界上时，其中有一波长的光正好与相消干涉的位相条件和振幅条件符合，则此种波长就完全消除，此时IF钢的晶粒边界上的反射光就不再是白光，而出现了与此波长所对应的补色(亦称干涉色)，从而使冷轧退火IF钢的晶粒边界得到全面清晰显示。
下面介绍本发明的实施例。
将用砂纸磨好的样品用2.5μ金刚石研磨膏精抛后，在2％硝酸酒精试剂中腐蚀1～2秒，用流水冲净后再抛光，这样边抛光边腐蚀反复3次后，在2％硝酸酒精试剂中预腐蚀20秒后，将试样迅速冲洗吹干后置于成份(重量)为2％偏重亚硫酸钠、6％无水硫代硫酸钠，其余为蒸馏水的试剂2中腐蚀50秒，直至试验面全部呈浅兰色时，将试样从试剂2中取出边用流水冲洗试验面边用干净的湿脱脂棉轻擦试验面，将试验面上的一层浅兰色迅速擦净后立即吹干，在金相显微镜上进行观察、照相，得到照片如图2示。
与现有技术相比，用本发明方法制备的冷轧退火IF钢金相样品铁素体晶粒得到全面清晰显示，没有双晶界、色彩和假象，照片底子非常干净。
权利要求
1.一种冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法，首先是将金相样品用砂纸磨样后，其特征是(1)抛光用抛光膏抛光时，在试剂1∶1～5％硝酸酒精中浸蚀0.5～5秒，接着用干净流水冲干净后再进行抛光，这样边抛光、边腐蚀反复3～6次，然后，(2)预腐蚀在试剂1中预浸蚀10～30秒，然后，(3)腐蚀在成份为1～10％偏重亚硫酸钠、3～20％无水硫代硫酸钠，其余为蒸馏水的试剂2中腐蚀至试验面全部呈浅兰色时，将试样从试剂2中取出边冲净、边轻轻擦试直至将浅兰色全部去除，吹干后即可进行观察。
2.根据权利要求1所述的金相组织显示方法，其特征是所述的试剂2中的偏重亚硫酸钠可用偏重亚硫酸钾代替。
3.根据权利要求1所述的金相组织显示方法，其特征是所述的边抛光边腐蚀方法中，在1～5％硝酸酒精中轻腐蚀0.5～5秒。
4.根据权利要求1所述的金相组织显示方法，其特征是在试剂2中的腐蚀时间为30～100秒。
全文摘要
本发明公开了一种冷轧退火无间隙原子钢金相组织的显示方法，是将磨好的样品边抛光边腐蚀去除干扰层，然后用试剂1硝酸酒精预腐蚀后，再用1～10％偏重亚硫酸钠、3～20％无水硫代硫酸钠，其余为蒸馏水的试剂2进行腐蚀直至试验面全部呈浅蓝色后，冲洗、擦净浅蓝色表层，吹干后即可进行金相观察、照相。该方法制备的冷轧退火IF钢金相样品，其铁素体晶位得到全面清晰日显示，没有任何色彩、双晶界和假象，照片底色非常干净。
文档编号G01N1/32GK1167257SQ9710073
公开日1997年12月10日 申请日期1997年2月27日 优先权日1997年2月27日
发明者李安华 申请人:宝山钢铁(集团)公司