专利名称：一种测定羰基镍纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定羰基镍纯度的方法。
背景技术：
羰基镍是一种剧毒化合物，具有易燃、易爆，遇热易分解的特点。其制备过程是将 一氧化碳和含镍原料在一定温度和压力下，生成含有羰基铁的粗羰基镍，粗羰基镍经过过 滤，精馏塔精馏提纯、分离羰基镍和羰基铁混合物，得到塔顶为精羰基镍和塔釜为羰基镍和 羰基铁混合液，精羰基镍经过热分解，制取羰基镍粉和羰基镍丸等产品，而羰基镍和羰基铁 混合液经过二次精馏制取羰基镍铁粉产品。羰基镍粉、镍丸中杂质铁来源于精馏中精羰基 镍含有的微量羰基铁，为了更好地控制羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量，要 在精馏过程中监控羰基镍液中羰基铁的含量，需要测定粗羰基镍(含有羰基铁)中羰基镍 纯度、精羰基镍中羰基镍的纯度和羰基镍和羰基铁混合液中羰基镍纯度，这样才能控制最 终产品羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量。因此需要发明一种测定羰基镍(含 有羰基铁)中羰基镍纯度的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了在生产过程中能够精确地控制羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等 产品中铁的含量，提供一种检测羰基镍纯度的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于其测定过程的步骤依次包括(1)将一定质量的羰基镍Hi1与过量溴水发生氧化反应生成含Ni4+和狗3+的溶液；(2)步骤(1)反应生成的溶液中加入柠檬酸，使!^3+与柠檬酸形成淡黄色络合物， 消除铁离子干扰；(3)加入氢氧化钠溶液调节该溶液PH值为8-10后，加入丁二酮肟，使Ni4+生成深 红色丁二酮肟镍络合物；(4)稀释步骤(3)的溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸 光度，根据不同摩尔浓度M4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中M4+ 浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯 度为 Ni (CO)4%= C^V^ITO. 73*100/mlo本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(1)的羰基镍与过量溴水 发生氧化反应，羰基镍与过量溴水的比为体积比1 2至1 3。本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤O)的在反应生成的溶液 中加入过量体积分数为-3%的柠檬酸，与粗羰基镍溶液比过量。本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤C3)加入质量分数为 2% -10%的氢氧化钠溶液；加入的丁二酮肟为体积浓度为0. 5% -3%丁二酮肟溶液，加入 量为 7_15ml。
本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(4)使用紫外分光光度计 测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度过程的使用的波长为420-540nm。本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于使用l_2cm比色皿测定丁二酮 肟镍络合物溶液的吸光度。本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，能够精确地检测羰基镍纯度，为有效控制 羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等产品中铁的含量提供了可靠保证。
具体实施例方式一种检测羰基镍纯度的方法，取一定质量Hi1的粗羰基镍(含有羰基铁)与过量溴 水发生氧化反应，生成Ni4+和狗3+溶液，加入过量的1-3 %柠檬酸，Fe3+与柠檬酸形成淡黄色 络合物，消除铁离子干扰，然后加入2-10%氢氧化钠溶液调节PH值为8-10，加入一定体积 的0. 5-3%丁二酮肟溶液，生成深红色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到一定体积(V2)， 在420-M0nm下，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩 尔浓度M4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中M4+浓度C1，根据丁二 酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni (C0)4% = C^V^ITO. 73*100/mlo实施例12ml的粗羰基镍(含有羰基铁)与^il溴水发生氧化反应，生成Ni4+和狗3+溶 液，加入IOml的2%柠檬酸，！^3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除铁离子干扰，然后加 入5ml的5%氢氧化钠溶液调节PH值为8-10，加入20ml的1 % 丁二酮肟溶液，生成深红 色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到100ml，在450nm下，使用紫外分光光度计(1cm比 色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0. 552，根据不同摩尔浓度M4+标准溶液 绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0. 0810mol/l，根据丁二酮肟镍 络合物溶液的体积100ml，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni (C0)4% = 0. 0810*(100/1000)*170. 73*100/2，羰基镍纯度为 69. 15%。实施例23ml的粗羰基镍(含有羰基铁)与6ml溴水发生氧化反应，生成Ni4+和狗3+溶 液，加入7ml的3%柠檬酸，！^3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除铁离子干扰，然后加入 IOml的6%氢氧化钠溶液调节PH值为8-10，加入20ml的2% 丁二酮肟溶液，生成深红 色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到100ml，在480nm下，使用紫外分光光度计(1cm比 色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0. 373，根据不同摩尔浓度M4+标准溶液 绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0116mol/l，根据丁二酮肟镍 络合物溶液的体积100ml，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni (C0)4% = 0. 0536*(100/1000)*170. 73*100/3，羰基镍纯度为 31. 87%。实施例35ml的粗羰基镍(含有羰基铁)与IOml溴水发生氧化反应，生成Ni4+和狗3+溶 液，加入15ml的3%柠檬酸，！^3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除铁离子干扰，然后加 入5ml的10%氢氧化钠溶液调节PH值为8-10，加入15ml的3%丁二酮肟溶液，生成深红 色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到250ml，在MOnm下，使用紫外分光光度计Qcm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0. 163，根据不同摩尔浓度M4+标准溶液 绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0116mol/l，根据丁二酮肟镍 络合物溶液的体积250ml，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni (C0)4% = 0. 0116*(250/1000)*170. 73*100/5，羰基镍纯度为 7. 92%。实施例42ml的粗羰基镍(含有羰基铁)与6ml溴水发生氧化反应，生成Ni4+和狗3+溶 液，加入IOml的3%柠檬酸，！^3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除铁离子干扰，然后加入 3. 5ml的8%氢氧化钠溶液调节PH值为8-10，加入15ml的2 % 丁二酮肟溶液，生成深红 色丁二酮肟镍络合物，将该溶液稀释到100ml，在520nm下，使用紫外分光光度计(1cm比 色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0. 815，根据不同摩尔浓度M4+标准溶液 绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0. 1171mol/l，根据丁二酮肟镍 络合物溶液的体积100ml，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni (C0)4% = 0. 1171*(100/1000)*170. 73*100/2，羰基镍纯度为 99. 96%。
权利要求
1.一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于其测定过程的步骤依次包括(1)将一定质量的羰基镍Hi1与过量溴水发生氧化反应生成含Ni4+和!^3+的溶液；(2)步骤(1)反应生成的溶液中加入柠檬酸，使1 3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除 铁离子干扰；(3)加入氢氧化钠溶液调节该溶液PH值为8-10后，加入丁二酮肟，使Ni4+生成深红色 丁二酮肟镍络合物；(4)稀释步骤(3)的溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度， 根据不同摩尔浓度M4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中M4+浓度 C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为 Ni (CO) 4%= CjV一170. 73*100/mlo
2.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(1)的羰基镍 与过量溴水发生氧化反应，羰基镍与过量溴水的比为体积比为1 2至1 3。
3.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤O)的反应生 成的溶液中加入过量体积分数为-3%的柠檬酸，与粗羰基镍溶液比过量。
4.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤C3)加入质量 分数为2% -10%的氢氧化钠溶液；加入的丁二酮肟为体积浓度为0. 5% -3%丁二酮肟溶 液，加入量为7-15ml。
5.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(4)使用紫外 分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度过程的使用的波长为420-M0nm。
6.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于使用lcm-2cm比色 皿测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度。
全文摘要
本发明涉及一种测定羰基镍纯度的方法，其特征在于测定过程是将一定质量m1的羰基镍与过量溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液，再加入柠檬酸，将Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除了铁离子干扰，然后pH值为8-10，再加入丁二酮肟，生成深红色丁二酮肟镍络合物，稀释到一定体积V2，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4％＝C1*V2*170.73*100/m1。本发明的一种检测羰基镍纯度的方法，能够精确地检测羰基镍纯度，为有效控制羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等产品中铁的含量提供了可靠保证。
文档编号G01N21/78GK102095725SQ201010561218
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者周阿洋, 李朝平, 武金升, 罗世铭 申请人:金川集团有限公司