专利名称：一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法
技术领域：
本发明属于检化验技术领域，特别涉及一种用于测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌元素含量的方法。
背景技术：
镀铝锌板是以精密冷轧带钢为基板，锌、铝合金为辅助材料，采用先进设备和工艺涂镀而成的，由于其具有强度高、表面美观等优良品质和使用性能，从而被广泛应用于轻钢龙骨、防火卷帘门、民用烟囱及制管等行业。镀铝锌板是冷轧厂近几年新研发出来的一种高附加值产品，镀铝锌板镀层中各元素的含量准确与否直接决定了镀铝锌板的质量优劣。因此，精确检验和控制镀层中各元素的含量就显得尤为重要。按照镀铝锌板产品标准要求，其镀层成分组合重量比率分别为铝 55%、锌43.4%、硅1.6%。一直以来，对镀铝锌板镀层中的各元素含量普遍采用化学方法进行检验分析，虽然其检验结果亦能满足精度要求，但化学方法分析程序多，检测周期长， 所用化学药剂品种繁多，对操作过程要求严格，且不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种分析速度快，检测精度高，简单实用，便于操作，且可减少环境污染的测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌元素元素含量的方法。为此，本发明所采取的解决方案是一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其具体方法及步骤为1、分析前准备试剂制备准备好高纯铁、无水乙醇及体积密度为1. 19g/ml的盐酸。称取IOg氢氧化钠固体，加水100ml，混勻后制得质量百分数10%的氢氧化钠水溶液。标准溶液配制a、配制浓度为100 μ g/ml的硅标准溶液称取预先经1000°C灼烧l_2h、于干燥器中冷却至室温、硅重量百分数> 99. 9%的二氧化硅1. 0698g，置于加有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面覆盖l_2g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950°C高温处加热至透明，继续加热3-^iin，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全深，室温，移至500ml容量瓶中用水稀释至刻度，混勻后贮于塑料瓶中。此时硅标准浓度为lmg/ml ；从中移取10. OOml于IOOml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，此时硅标准溶液浓度为100 μ g/ml。b、配制浓度为ang/ml的铝标准溶液将纯度彡99. 9%的纯铝置于室温干燥器中保存；称取所述纯铝1. OOOOg置于塑料烧杯中，加入质量百分数为10%的氢氧化钠水溶液，在水浴中加热溶解后，加水100ml，滴加盐酸与水的比例为1 1的盐酸至溶液呈酸性并过量10ml，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻。C、配制浓度为lmg/ml的铁标准溶液称取高纯铁1. OOOOg,加入30ml盐酸，加热溶解，加5ml硝酸氧化，煮沸除去氮氧化物，移入IOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻。d、配制浓度为100 μ g/ml的铁标准溶液从浓度为lmg/ml的铁标准溶液中吸取 10. OOml于IOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻。e、配制浓度为2mg/ml的锌标准溶液称取金属锌1. OOOOg于250ml烧杯中，加入 30-40ml盐酸使其溶解，待完全溶解后，加热煮沸3-^iin，冷却，移入500ml容器瓶中，用水稀释至刻度，混勻。2、标准工作曲线绘制准备5个容量瓶，按下表所列出的加入量，分别加入铝、锌、铁、硅标准溶液，然后
用水稀释至刻度。
权利要求
1. 一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其特征在于，具体方法及步骤为(1)、分析前准备试剂制备准备好高纯铁、无水乙醇及体积密度为1. 19g/ml的盐酸；称取IOg氢氧化钠固体，加水100ml，混勻后制得质量百分数10%的氢氧化钠水溶液；标准溶液配制a、配制浓度为100μg/ml的硅标准溶液称取预先经1000°C灼烧l_2h、于干燥器中冷却至室温、硅重量百分数> 99. 9%的二氧化硅1. 0698g，置于加有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面覆盖l_2g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950°C高温处加热至透明，继续加热3-^iin，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全深，室温，移至500ml容量瓶中用水稀释至刻度，混勻后贮于塑料瓶中；此时硅标准浓度为lmg/ml ；从中移取10. OOml于IOOml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，此时硅标准溶液浓度为100 μ g/ml ；b、配制浓度为2mg/ml的铝标准溶液将纯度彡99.9%的纯铝置于室温干燥器中保存； 称取所述纯铝l.OOOOg置于塑料烧杯中，加入质量百分数为10%的氢氧化钠水溶液，在水浴中加热溶解后，加水100ml，滴加盐酸与水的比例为1 1的盐酸至溶液呈酸性并过量 10ml，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻；c、配制浓度为lmg/ml的铁标准溶液称取高纯铁1.OOOOg，加入30ml盐酸，加热溶解， 加5ml硝酸氧化，煮沸除去氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻；d、配制浓度为100μ g/ml的铁标准溶液从浓度为lmg/ml的铁标准溶液中吸取 10. OOml于100ml容器瓶中，用水稀释至刻度，混勻；e、配制浓度为2mg/ml的锌标准溶液称取金属锌1.OOOOg于250ml烧杯中，加入 30-40ml盐酸使其溶解，待完全溶解后，加热煮沸3-^iin，冷却，移入500ml容器瓶中，用水稀释至刻度，混勻；O)、标准工作曲线绘制准备5个容量瓶，按下表所列出的加入量，分别加入铝、锌、铁、硅标准溶液，然后用水稀释至刻度；
2.根据权利要求1所述的测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，其特征在于， 所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪标准铝元素使用的分析线波长为0. 237312 μ m或 0. 396152 μ m ；标准硅元素使用的分析线波长为0. 251611 μπι或0. 21Μ12 μ m ；标准锌元素使用的分析线波长为0. 209693 μ m。
全文摘要
本发明提供一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，将欲测试样用盐酸和氢氧化钠溶解，再将溶解液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据光谱仪内存入的实测浓度铝、硅、锌标准溶液的谱线强度，自动计算和显示镀层试样中铝、硅、锌素的浓度。本发明采取化学与物理结合的分析方法，极大简化工序，便于掌握和操作，分析速度快，准确度高，被测试样与标准工作曲线的线性相关系数大于0.999，一次溶样可同时测定铝、硅、锌三种元素含量，快速为生产厂提供可靠的分析数据。且化学试剂种类少，用量少，可相对减少药品对环境的污染。
文档编号G01N21/66GK102565025SQ201010589058
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者单桂艳, 宁伟, 宋立伟, 康宝军, 梁勇, 董玲, 陈克仲 申请人:鞍钢股份有限公司