一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法

文档序号:6134825阅读:1035来源:国知局
专利名称:一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法
技术领域
本发明属于分析测试仪器技术领域,涉及气相色谱仪毛细管色谱柱的流量及控制技术。
背景技术
气相色谱柱为气相色谱仪的核心部件之一,分为填充气相色谱柱和毛细管气相色谱柱。毛细管气相色谱柱长度范围为10 200米,内径大小范围O. 22毫米到O. 53毫米之间,毛细管柱流量在O. 5 10ml/min范围,视分析对象情况来选择。气相色谱仪毛细管柱流量的准确测量及控制对气相色谱仪的分析有重要影响。由于毛细管柱处于仪器的色谱柱箱中,其入口接仪器汽化室,出口接检测室。而汽化室、检测器、色谱柱箱的温度最高可控制在450摄氏度(室温到450度之间可调),这些因素导致不能直接测量毛细管色谱柱的流量。 传统测量方法是在汽化室注入不被色谱柱吸附溶解的气体,通过测量该气体通过色谱柱的时间来计算气体的线速,线速乘以毛细管柱的内径横截面积得到毛细管柱的气体流量。该方法不能实时测量,更不能完成毛细管柱流量的自动控制。本发明提供一种新的气相色谱仪毛细管色谱柱的流量测量及控制方法,且易于和计算机配合,实现流量的自动测量及控制。

发明内容
根据流体力学原理,毛细管色谱柱的出口流量和以下几个因素有关色谱柱的入口压力、色谱柱的出口压力、色谱柱对流体的阻力大小。而阻力大小取决于毛细管色谱柱的长度、内径及气体的种类(气相色谱仪选择氮气为载气)及温度。根据物理学流体力学原理容易导出具体函数关系Fc=K · — X (P + / 0) ~Po XlO3.......................................
L P0.......................①Fe-柱出口流量(mi/min)P——柱入品压力(KPa)p0——柱出口压力(KPa)L——柱长度(m)d-柱内径(mm)K—和气体粘度有关系数,对氮气而言,取决于气体温度。因此,通过测量毛细管柱入口压力P,出口压力P。及毛细管柱箱温度(可以确定K值),并输入具体毛细管色谱柱尺寸(内径d及长度L),即可计算出Fe。该方法通过在毛细管色谱柱入口处安装一个压力传感器,在毛细管出口处(一般为大气压)安装一个用于测量大气压的压力传感器,毛细管色谱柱所处柱箱温度由温度传感器测得,所有参数送入计算机即可实时计算显示出毛细管的柱后流量。
该方法对K的确定方法由于K和温度有关,对于一定气体种类,温度是唯一决定K的因素。对室温到450度范围,每隔10度,实测Fe (具体方法,将毛细管色谱柱出口从检测器上拆下引至色谱柱箱外,用数字流量计测量),由公式①计算出K,并将所得数据存入计算机中,用于实际使用中计算Fe。由公式①可导出
权利要求
1.一种气相色谱仪毛细管色谱柱的流量測量、控制方法,其特征在于通过毛细管色谱柱的柱入ロ压力、柱出ロ压力、温度及柱參数来测量及控制毛细管色谱柱的气体流量。
2.如权カ要求I所述的气相色谱仪毛细管色谱柱流量測量、控制方法,其特征在于通过多种温度点校准,得到气体粘度、温度校正曲线,进而通过测量温度得到气体粘度值。
全文摘要
一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法。它是通过毛细管色谱柱的柱头压力、出口压力、毛细管色谱柱的柱尺寸及柱温来测量毛细管色谱柱的柱流量,并通过控制毛细管色谱柱的柱头压力控制毛细管色谱柱的柱流量。利用该办法,可以实现气相色谱仪毛细管柱流量及分流比的自动控制。
文档编号G01N11/00GK102778523SQ20111012816
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月10日 优先权日2011年5月10日
发明者付桂华, 赵磊 申请人:山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司
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