专利名称：一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法
技术领域：
本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。
背景技术：
目前国内外关于测定阿莫西林和氨苄西林的研究已有不少文献报道，检测方法主要有毛细管电泳法、荧光检测法、紫外分光光度法、化学发光法、荷移光谱测定法、原子吸收分光光度法、微生物法、高效液相色谱法、液质联用法等。HPLC/UV法样品杂质峰较多，干扰较大，对样品的净化要求较高，而且紫外检测器的灵敏度较低。HPLC-MS法虽然灵敏度很高， 但是其价格昂贵，很难在实际生产中普及。HPLC/FLD法灵敏度高，样品杂质峰较少，对样品的净化要求较低。但到目前为止，鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的高效液相色谱荧光检测方法的研究国内外尚未见报道。
发明内容
为了使待测组分峰与杂质峰完全分开，且均为基线分离峰，使检测限低于0. 1个 MRLs,使定量限低于0. 2个MRLs，本发明提供了一种高效液相色谱荧光检测法，能同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林的残留。本发明所采用的技术方案是一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化、衍生后，以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)为流动相，采用Cw柱(5 μ m，250mmX4. 6mm )，在激发波长354 nm、发射波长为445 nm处用荧光检测器检测。HPLC 检测条件色谱柱为 C18，5 μ m，250mmX4. 6mm ；流动相为A 为 0. 01 mol .Γ1 的磷酸二氢钾溶液，用2M盐酸调pH至5. 5 ；B是色谱纯级乙腈溶液；荧光检测器，激发波长 354 nm，发射波长445 nm ；柱温35 40°C ；其梯度洗脱程序见表1:
表1梯度洗脱程序
权利要求
1.一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化、衍生后，以0.01 mol/L的乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相，采用5 μ m，250mmX 4. 6mm 的Cw柱，在激发波长354 nm、发射波长为445 nm处用荧光检测器检测。
2.根据权利要求1所述的同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法，其特征在于，HPLC检测条件色谱柱为C18，5 μ m，250_X 4. 6mm;流动相为A液为0. 01 mol·!/1的磷酸二氢钾溶液，用2M盐酸调pH至5. 5 ；B液是色谱纯级乙腈溶液；荧光检测器，激发波长 354 nm，发射波长445 nm ；柱温35 40°C ；其梯度洗脱程序如下序号时间(min) 流速(mL· miiT1) A液(%) B液(%)101.065352101.065353111.040604181.040605191.065356221.06535。
3.根据权利要求1所述的同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法，其特征在于，所述的鸡蛋样品的提取、净化、衍生步骤是将鸡蛋制成勻浆后，加入乙腈溶液中混勻， 离心，将上清液移出，再用经超纯水饱和的二氯甲烷萃取，离心，将上层水相转移至玻璃离心管中，向其分别加入三氯乙酸溶液、水杨醛，放入沸水浴中，衍生化反应后取出样品。
全文摘要
本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化、衍生后，以0.01mol/L的乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相,采用5μm，250mm×4.6mm的C18柱，在激发波长354nm、发射波长为445nm处用荧光检测器检测。本发明方法灵敏度高，样品杂质峰较少，对样品的净化要求较低。
文档编号G01N30/06GK102269741SQ20111017519
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者孙瑛瑛, 张小杰, 徐东, 戴国俊, 王金玉, 谢恺舟, 谢星, 贾龙飞, 郭辉生, 陈国宏, 陈学森, 黄玉萍 申请人:扬州大学