专利名称：一种膏状香精的分析方法
技术领域：
本发明属于香精的分析检测领域，特别是涉及一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法。
背景技术：
香精的气相色谱质谱联用检测的灵敏度和噪音与样品的前处理具有重要关系，前处理直接影响气相色谱质谱联用分析的结果，所以前处理的方法对香精的分析是非常重要的。目前的香精分析前处理方法主要有固相微萃取法、液液萃取法、同时蒸馏萃取法、 索氏提取法等，但它们都有一些缺点，如固相微萃取法被吸附相香气绝对质量十分有限，香气的检出限低，同时要求很高的生产精度，熔融石英纤维非常脆弱，易于折断，对于膏状香精分析效果不好；液液萃取法易形成乳化现象，分离效果差，溶剂消耗量大，自动化程度低， 大量挥发性溶剂影响操作人员的健康等；同时蒸馏萃取法操作时间较长，需要几个小时甚至更长时间，加热过程中破坏了原有样品的组成，测定结果产生了偏差；索氏提取法较为费时、操作烦琐，且容易将其他化合物提取出来。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均勻后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。具体地，本发明的用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法包含如下步骤称取膏状香精样品5 50g与烧杯中，按1 1 1 5质量比例加入去离子水， 搅拌均勻后，加入1 1 1 5质量比例填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为1 20分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。上述方法中，优选膏状香精样品填料=1 1的质量比例。上述方法中，优选吸附时间为3 10分钟。上述方法中，热脱附仪又称作热解吸仪，其能够把样品进行加热，解析收集到的蒸气(挥发性有机化合物)再导入气相色谱仪中进行检测，该仪器可以从市场上购买得到。本发明具有的优点和积极效果是本发明方法简单实用，可有效提取呈香组分，能使复杂膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音相对较小。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为本发明的限定。一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤称取膏状香精样品20g与烧杯中，按1 1质量比例加入去离子水，搅拌均勻后， 加入1 1质量比例填料Extrelut Vr (含游离晶体硅酸)，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为5分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。实施例的试验结果证明本发明方法简单实用，能有效去除复杂膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音。本发明的处理方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
1.一种膏状香精的分析方法，其特征在于包括以下步骤称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均勻后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
2.根据权利要求1所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于包括以下步骤称取膏状香精样品5 50g与烧杯中，按1 1 1 5质量比例加入去离子水，搅拌均勻后， 加入1 1 1 5质量比例填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为1 20分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
3.根据权利要求2所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于膏状香精样品填料=1 1的质量比例。
4.根据权利要求2所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于吸附时间为3 10 分钟。
全文摘要
本发明公开了一种膏状香精的分析方法，特别是一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，包括以下步骤称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均匀后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。本发明方法简单实用，可有效提取呈香组分，能使复杂的膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音相对较小。
文档编号G01N30/06GK102426203SQ20111028002
公开日2012年4月25日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者刘娜 申请人:天津春发生物科技集团有限公司