一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法及使用其的检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，包括：a、向待测的乳化香精中加入正己烷并混匀，得到混合液；b、将混合液在水浴中氮气吹干；c、向氮气吹干后的容器中加入正己烷并涡旋，取液体待测。其操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了成本。本发明还提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，包括：根据上述的样品前处理方法对乳化香精进行前处理；用气相色谱质谱联用法对前处理后得到的液体中的邻苯二甲酸酯进行检测。其样品前处理过程操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了检测的成本。
【专利说明】-种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醒的样品前处理方法 及使用其的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测邻苯二甲酸醋的样品前处理方法及使用其的检测方法，尤其 适用于检测乳化香精中的邻苯二甲酸醋。
【背景技术】
[0002] 邻苯二甲酸醋类化合物（Phthalates，PAEs)又称駄酸醋类化合物，是一类能起到 软化作用的化学品，是大约30种化合物的总称，其一般化学结构是由1个刚性平面芳姪和 2个可塑的非线性脂肪侧链组成。邻苯二甲酸醋类化合物常作为增塑剂用于塑料生产。邻 苯二甲酸醋类化合物对动物具有潜在的毒性，并表现出内分泌干扰性。
[0003] 乳化香精是一类常用的食用香精，在乳化香精的加工和运输过程中存在邻苯二甲 酸醋类化合物污染的风险，常见的邻苯二甲酸醋组分包括邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸 二己醋、邻苯二甲酸二异下醋、邻苯二甲酸二下醋、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）己醋、邻苯二 甲酸二（4-甲基-2-戊基）醋、邻苯二甲酸二（2-己氧基）己醋、邻苯二甲酸二戊醋、邻苯 二甲酸二己醋、邻苯二甲酸下基予基醋、邻苯二甲酸二（2-下氧基）己醋、邻苯二甲酸二环 己醋、邻苯二甲酸二（2-己基）己醋、邻苯二甲酸二苯醋、邻苯二甲酸二正辛醋、邻苯二甲酸 二壬醋。
[0004] 目前，常用国家标准《GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸醋的测定》中提供的 方法来检测食品中邻苯二甲酸醋，方法中对不含油脂试样和含油脂试样需进行不同的前处 理。依据上述方法对乳化香精进行检测，若按照不含油脂式样进行前处理，由于乳化香精中 含有乳化剂，导致萃取不能实现，无法实施检测；若按照含油脂的试样进行前处理，需要大 约2. 5?3. 0小时的前处理时间，同时需要消耗大量的有机溶剂，还需要配制专口的凝胶渗 透色谱装置来实施净化，其操作复杂且成本较高。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法， 其操作简单且成本较低。
[0006] 本发明的另一个目的是提供一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的方法，其操 作简单且成本较低。
[0007] 本发明提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法，包括： a、向待测的乳化香精中加入正己焼并混匀，得到混合液；b、将混合液在水浴中氮气吹干； C、向氮气吹干后的容器中加入正己焼并润旋，取液体待测。
[0008] 在快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法的一种示意性实施方式 中，步骤a中，每1克待测的乳化香精中加入正己焼的量为4至6毫升。
[0009] 在快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法的一种示意性实施方式 中，步骤b中，水浴的温度为4(TC至5(TC。
[0010] 在快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法的一种示意性实施方式 中，步骤C中，润旋的速度不高于3000转/分钟，时长为20至30砂。
[0011] 本发明还提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的方法，包括：根据上述 的样品前处理方法对待测的乳化香精进行前处理；用气相色谱质谱联用法对前处理后得到 的液体中的邻苯二甲酸醋进行检测。
[0012] 在快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的方法的一种示意性实施方式中，气相色谱 质谱联用法的色谱条件为；色谱柱；毛细管色谱柱，规格为SOmX 0. 25mmX0. 25 ym，固定相 为5%苯基和95%二甲基聚娃氧焼进样n温度；25(TC ;分流方式：不分流；载气；氮气；流 速；1. 0血/min ;升温程序；初温为6(TC维持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C / min升到280°C保持2. 5min ;进样量；1 y L。
[0013] 在快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的方法的一种示意性实施方式中，气相色谱 质谱联用法的质谱条件为；电离方式；电子轰击源；电离能量；70eV ;离子源温度；20(TC ;传 输线温度；25(TC ;溶剂延迟时间；8. 5min ;扫描模式；选择离子扫描模式。
[0014] 本发明提供的一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的样品前处理方法，其操作 简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了成本。
[0015] 本发明提供的一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸醋的方法，其样品前处理过程 操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了检 测的成本。
【具体实施方式】
[0016] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合W下实施例说明 本发明的【具体实施方式】。
[0017] 本发明【具体实施方式】中所使用的正己焼均为色谱纯。
[0018] 第一实施例；样品前处理方法。
[0019] 待测的乳化香精选用乳化草霉香精。
[0020] 方法步骤： a、 取1克待测的乳化香精于玻璃试管中，加入5毫升正己焼并混匀，得到混合液； b、 将盛有混合液的玻璃试管置于4(TC水浴中，同时将混合液氮气吹干； C、向氮气吹干后的玻璃试管中加入1毫升正己焼，并在3000转/分钟的转速下润旋20 砂，取液体待测。
[0021] 第二实施例；样品前处理方法。
[0022] 待测的乳化香精选用乳化哈密瓜香精。
[002引方法步骤： a、 取1克待测的乳化香精于玻璃试管中，加入4毫升正己焼并混匀，得到混合液； b、 将盛有混合液的玻璃试管置于45C水浴中，同时将混合液氮气吹干； C、向氮气吹干后的玻璃试管中加入1毫升正己焼，并在2500转/分钟的转速下润旋25 砂，取液体待测。
[0024] 第H实施例：样品前处理方法。
[0025] 待测的乳化香精选用乳化水蜜桃香精。
[0026] 方法步骤： a、 取1克待测的乳化香精于玻璃试管中，加入6毫升正己焼并混匀，得到混合液； b、 将盛有混合液的玻璃试管置于5(TC水浴中，同时将混合液氮气吹干； C、向氮气吹干后的玻璃试管中加入1毫升正己焼，并在2000转/分钟的转速下润旋30 砂，取液体待测。
[0027] 第四实施例；检测方法。
[0028] 1、实验条件及定性定量方法。
[0029] 1. 1气相色谱质谱联用法的色谱条件： 色谱柱；毛细管色谱柱，规格为30mX0.25mmX0.25ym，固定相为5%苯基和95%二 甲基聚娃氧焼；进样口温度；25(TC ;分流方式：不分流；载气；氮气；流速；1. OmL/min ;升温 程序；初温为6(TC维持Imin,然后W 15C /min升到21(TC，再W 4°C /min升到28(TC保持 2. Smin ;进样量：1 y L。
[0030] 1. 2气相色谱质谱联用法的质谱条件： 电离方式；电子轰击源；电离能量；7〇eV ;离子源温度；20(TC ;传输线温度；25(TC ;溶剂 延迟时间；8. 5min ;扫描模式；选择离子扫描模式，监测离子如下表所示。
[0031]
【权利要求】
1. 一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，其特征在于包括： a、 向待测的乳化香精中加入正己烷并混匀，得到混合液； b、 将所述混合液在水浴中氮气吹干； c、 向所述氮气吹干后的容器中加入正己烷并涡旋，取液体待测。
2. 如权利要求1所述的快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，其中所 述步骤a中，每1克所述待测的乳化香精中加入所述正己烷的量为4至6毫升。
3. 如权利要求1所述的快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，其中所 述步骤b中，所述水浴的温度为40°C至50°C。
4. 如权利要求1所述的快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，其中所 述步骤c中，所述涡旋的速度不高于3000转/分钟，时长为20至30秒。
5. -种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于包括：根据权利要求1 所述的样品前处理方法对待测的乳化香精进行前处理；用气相色谱质谱联用法对所述前处 理后得到的液体中的邻苯二甲酸酯进行检测。
6. 如权利要求5所述的快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，其中所述气相色谱 质谱联用法的色谱条件为： 色谱柱：毛细管色谱柱，规格为30mX0. 25mmX0. 25 μ m，固定相为5%苯基和95%二甲 基聚硅氧烷； 进样口温度：250°C ; 分流方式：不分流； 载气：氦气； 流速：1. OmL/min ; 升温程序：初温为60°C维持lmin，然后以15°C /min升到210°C，再以4°C /min升到 280°C 保持 2. 5min ; 进样量：1 μ L。
7. 如权利要求5所述的快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，其中所述气相色谱 质谱联用法的质谱条件为： 电离方式：电子轰击源； 电离能量：70eV ; 离子源温度：200°C ; 传输线温度：250°C ; 溶剂延迟时间：8. 5min ; 扫描模式：选择离子扫描模式。
【文档编号】G01N30/06GK104237423SQ201310222205
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月6日 优先权日:2013年6月6日
【发明者】姜瑞清, 常建军, 胡桂林, 陈军, 宋晓东 申请人:内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司