专利名称：中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法
技术领域：
本发明涉及一种复方中成药检测方法，具体涉及中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法。
背景技术：
肠通灌肠剂是由厚朴、枳实、大黄按40 25 20的比例和药用辅料制成的灌肠齐U，每支20ml具有行气泄满、去积通便，促进肠蠕动的功能，用于治疗肠麻痹和麻痹性肠梗阻，预防术后肠粘连。为保证肠通灌肠剂的质量，有必要对所含的成分定性鉴别，建立能反映肠通灌肠剂内在质量的简单、准确的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供控制肠通灌肠剂质量的方法。本发明建立了针对枳实和大黄的定性鉴别方法，用以控制产品的质量。肠通灌肠剂枳实定性鉴别方法具体包括下列步骤 (1)制备供试品溶液
取本品:3ml，加甲醇10ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。( 2)制备对照品溶液和对照药材溶液
另取枳实对照药材0. 5g，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；再取辛弗林对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。(3)鉴别
吸取供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液各2 μ 1，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。灌肠剂大黄的定性鉴别方法具体包括下列步骤 (1)制备供试品溶液
取本品5ml，加甲醇20ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。( 2)制备对照药材溶液
另取大黄对照药材0. lg，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液。(3)鉴别
吸取上述溶液各4 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上， 以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。经对灌肠剂枳实和辛弗林、大黄的定性鉴别方法分别进行了鉴别专属性试验，结果供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照在相应位置均无斑点，本法鉴别枳实和大黄药材专属性较强，方法可靠。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例1
取本品:3ml，加甲醇10ml，超声处理(功率80W，频率40kHz)20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2 μ 1，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例2
取本品5ml，加甲醇20ml，超声处理(功率80W，频率40kHz) 20分钟，滤过，取滤液5ml， 蒸干，残渣加水IOml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. Ig,同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各4 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。
权利要求
1.中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法，其特征在于用薄层色谱法鉴别枳实和大黄。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱法鉴别枳实方法，其特征在于(1)制备供试品溶液取本品:3ml，加甲醇10ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液和对照药材溶液另取枳实对照药材0. 5g，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；再取辛弗林对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)鉴别吸取供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液各2 μ 1，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；根据权利要求1所述的薄层色谱法鉴别大黄方法，其特征在于(1)制备供试品溶液取本品5ml，加甲醇20ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照药材溶液另取大黄对照药材0. lg，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；(3)鉴别吸取上述溶液各4 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上， 以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。
3.置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。
全文摘要
本发明公开了中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法，该方法用薄层色谱法鉴别枳实和大黄，且简单、准确，能反映肠通灌肠剂内在质量，可以控制产品的质量。
文档编号G01N30/90GK102507835SQ20111031024
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者任海霞, 刘金磊, 张为胜 申请人:济南康众医药科技开发有限公司