专利名称：一种二氧化铀—氧化钆芯块标准物质制造方法
一种二氧化铀一氧化钆芯块标准物质制造方法技术领域
本发明属于一种标准物质制造方法，具体涉及一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造。
背景技术：
国内没有相关的标准物质。
二氧化铀-氧化钆芯块(以下称含钆芯块)标准物质是由核纯级二氧化铀粉末和高纯氧化钆粉末为原料，采用现有的含钆芯块的制造工艺制备成每块质量约Ig的含钆烧结芯块。
含钆芯块标准物质样品的研制与现有的含钆二氧化铀芯块的制造工艺不同的是:现有工艺制备的含钆二氧化铀芯块的质量约7克，含钆二氧化铀芯块标准物质样品的质量约I克。因此，压制和烧结的参数不同。
另外，对于标准物质来说，均匀性要求较高，因此，在氧化钆粉末和二氧化铀粉末混合前的氧化钆粉末是经过烘干处理的。发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，该标准物质能够满足高燃耗组件制造的质量保证的需求。
本发明是这样实现的，一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，包括如下步骤:
(I)测定氧化钆含量；
(2)不确定度评定；
(3)合成标准不确定度；
(4)扩展不确定度。
所述的步骤(I)为制备IOOml的含钆的硝酸铀酰溶液，应用X荧光光谱仪测量氧化钆质量分数w (Gd2O3)。
所述步骤⑵为
I)测量重复性标准不确定度u(f)；
2)样品质量的不确定度分量u (G)；
3)体积不确定度分量u (V)；
4)样品溶液中氧化钆含量的测定结果的不确定度u[ P (Gd2O3)]。
所述的步骤I)包括，
对两种钆含量水平的样品分别进行η次平行测定，以s表示实验标准差，η为测定次数可根据需要选取，η为整数，则测量结果的标准不确定度u (f)为: [。_ </) = i ⑵
所述的步骤2)包括，
用天平称量样品质量的不确定度主要有2个分量:可读性U1 (G)、校准U2 (G)，
①可读性不确定度分量U1 (G)
可读性部分的标准不确定度U1 (m)以在最小分度区间内，按矩形分布进行估计，
权利要求
1.一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)测定氧化钆含量； (2)不确定度评定； (3)合成标准不确定度； (4)扩展不确定度。
2.如权利要求1所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤(I)为制备IOOml的含钆的硝酸铀酰溶液，应用X荧光光谱仪测量氧化钆质量分数 w (Gd2O3) ο
3.如权利要求1所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述步骤(2)为 1)测量重复性标准不确定度u(f)； 2)样品质量的不确定度分量u(G)； 3)体积不确定度分量u(V)； 4)样品溶液中氧化钆含量的测定结果的不确定度u[P (Gd2O3)]。
4.如权利要求3所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤I)包括， 对两种钆含量水平的样品分别进行η次平行测定，以s表示实验标准差，η为测定次数可根据需要选取，η为整数，则测量结果的标准不确定度u (f)为: </) = + (2)
5.如权利要求3所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤2)包括， 用天平称量样品质量的不确定度主要有2个分量:可读性U1 (G)、校准U2 (G)， ①可读性不确定度分量U1(G) 可读性部分的标准不确定度U1 (m)以在最小分度区间内，按矩形分布进行估计， U1(G) = ^(3) 2V3 式中，a为天平的分度值；` ②检定或校准不确定度分量U2(G) 一般采用矩形分布将线形分量转化为标准不确定度 M2 (G) =.^(4) 式中，b为天平的线性值。
6.如权利要求3所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤3)包括， 体积的不确定度包括2个分量:校准U1 (V)、温度U2 (V) ①计算不确定度为三角分布， U1(V)=-J=(5)式中，C为校准时的体积误差值。
②温度影响不确定度分量: 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，
7.如权利要求3所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤4)包括， ①工作标准溶液的不确定度
8.如权利要求1所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤(3)包括，将所有标准不确定度进行合成得到合成标准不确定度:
9.如权利要求1所述的一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造方法，其特征在于:所述的步骤(4)包括， 当置信水平为95%，包含因子k = 2时，
全文摘要
本发明属于一种标准物质制造方法，具体涉及一种二氧化铀-氧化钆芯块标准物质制造，它包括如下步骤(1)测定氧化钆含量；(2)不确定度评定；(3)合成标准不确定度；(4)扩展不确定度。本发明的优点是，在本发明中采用波长色散X射线荧光光谱技术，建立了含钆芯块中氧化钆的测试方法。同时，采用不确定度传播律对测量结果的不确定度进行评定，确保该标准物质定值的准确可靠。该标准物质评价了分析方法和校准了分析仪器，提高了分析测量质量控制的可靠性，并能满足今后长期使用的要求。
文档编号G01N1/28GK103162998SQ20111041856
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者张时红, 廖琪, 陈岚, 徐建平, 丁建波, 杨晓东 申请人:中核建中核燃料元件有限公司