专利名称：一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸浸出液(硫酸浸出体系)中测定游离硫酸的方法，具体地说，是涉及一种选择适当的掩蔽剂和指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定的测定方法。
背景技术：
对于硫酸纯溶液中的游离硫酸可用碱量法直接滴定，但在硫酸浸出体系中，由于金属离子在滴定过程中水解耗用氢氧化钠标准溶液，所以游离硫酸的测定很难实现。目前常用的消除金属离子干扰的方法有两种:一是加入铁氰化钾、硝酸铵和无水乙醇，沉淀分离金属离子，但由于生成沉淀量相当大，溶液实际体积明显小于其定容体积，进而影响方法的准确度；二是选择适当的掩蔽剂，目前常用氟化铵，但其在溶液中电离出H+，使结果偏高，并且掩蔽剂的用量很难掌握，量少则无法掩蔽金属离子，量多则无法观察滴定终点。因此，采用以上方法测定硫酸浸出体系中游离硫酸均具有一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、易于掌握、具有良好准确度和精密度的硫酸浸出体系中测定游离硫酸的新方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括:取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释2-10倍，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定；所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液；所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。如上所述的方法，其中优选地，取所述待测浸出液5.0-20.0mL。如上所述的方法，其中优选地，所述掩蔽剂为浓度为4wt%的酒石酸钾钠溶液，其加入量为2.5-15.0mL,目的是阻止浸出液中Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子在滴定过程中水解，同时不会引入H+。如上所述的方法，其中优选地，其特征在于，所述指示剂为浓度为0.5wt %的以乙醇为溶剂的酚酞，其加入量为2-8滴，目的是使滴定终点突跃明显。所述的用水稀释2-10倍，其目的是降低溶液中金属离子的浓度，使滴定终点更易观察。本发明的有益效果在于:本发明具有很好的实用性，方法适用范围广、易于掌握。样品无需经过沉淀分离，即可消除Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子的干扰，大大缩短了分析时间；指示剂在浸出液-掩蔽剂体系中选择性极佳，滴定终点突跃明显，大大降低了操作难度，实现了硫酸浸出体系中游离硫酸的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。下面通过具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施例方式本发明提供了一种硫酸浸出液(浸出体系)中测定游离硫酸的新方法，优选地，其步骤包括:量取5.00-20.0OmL的待测浸出液于150mL烧杯中，加入2.5-15.0mL浓度为4wt%的酒石酸钾钠溶液，2-8滴浓度为0.5被％的以乙醇为溶剂的酚酞，用水稀释2-10倍后，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。实施例1待测浸出液pH值及主要组成元素含量:
权利要求
1.一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括:取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释2-10倍，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定； 所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液； 所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述掩蔽剂为浓度为4wt%的酒石酸钾钠溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指示剂为浓度为0.5wt%的以乙醇为溶剂的酚酞。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，取所述待测浸出液5.0-20.0mL0
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述掩蔽剂的加入量为2.5-15.0mL0
6.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述指示剂的加入量为2-8滴。
全文摘要
本发明涉及一种硫酸浸出液中测定游离硫酸的方法，其步骤包括取待测浸出液于容器中，依次加入掩蔽剂和指示剂后，用水稀释，再用氢氧化钠标准溶液进行滴定；所述掩蔽剂为酒石酸钾钠溶液；所述指示剂为以乙醇为溶剂的酚酞。本发明具有很好的实用性，方法适用范围广，易于掌握。样品无需经过沉淀分离，即可消除Cu2+、Fe3+、Ni2+、Co2+等金属离子的干扰，大大缩短了分析时间；指示剂在浸出液-掩蔽剂体系中选择性极佳，滴定终点突跃明显，大大降低了操作难度，实现了硫酸浸出体系中游离硫酸的测定。所得结果具有良好的准确性和精密度。
文档编号G01N21/77GK103175940SQ20111043780
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者屈伟, 周成英, 宋永胜 申请人:北京有色金属研究总院