一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法
【专利摘要】本发明提供一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法，其包括以下步骤：a.取5~10mL待测矿石浸出液，加入氧化剂后低温加热，至体积为1~2mL；b.冷却至室温后调节酸度，加掩蔽剂掩蔽铁，之后加入碘化钾，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜；c.向测定铜后的溶液中加入解蔽剂解蔽铁，放置；d.用硫代硫酸钠标准溶液滴定铁，分析同时做试剂空白，实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液体积为消耗硫代硫酸钠标准溶液体积减去试剂空白。所述的掩蔽剂为氟化氢铵饱和溶液，掩蔽完全并过量0.5~1.0mL。所述的解蔽剂为三氯化铝的盐酸溶液。加入量为5.0~10.0mL。本发明方法对环境污染小、快速、操作过程易于控制且容易掌握，因此更加适用于大批量矿石浸出液中铜铁的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
【专利说明】一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及矿石浸出液中铜铁的连续快速分析方法，具体地说，是涉及一种通过加入适当的氧化剂处理矿石浸出液，碘量法连续快速测定矿石浸出液中铜铁的分析方法。
【背景技术】
[0002]有色金属矿石，铜铁是最常见的元素。湿法提取铜的过程中，产生的大批量矿石浸出液中的铜铁需要连续快速地测定。目前，铜的测定方法主要有碘量法、分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法。铁的测定方法主要有重铬酸钾滴定法、硫酸铈滴定法、磺基水杨酸光度法、邻菲罗啉光度法、原子吸收光谱法。对于矿石浸出液中铜铁的测定，铜常用的测定方法为碘量法，铁常用的测定方法为重铬酸钾滴定法。碘量法测铜，通过加入适量硝酸、硫酸，在电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽处理矿石浸出液。强酸处理矿石浸出液时间长、环境污染严重，不适合大批量矿石浸出液的快速分析。重铬酸钾滴定法测铁，虽然矿石浸出液无需处理，但还需用二氯化锡还原大部分三价铁后加钨酸钠溶液，再用三氯化钛还原剩余的三价铁，至出现稳定的蓝色，最后用重铬酸钾溶液回滴至无色，分析过程操作繁琐，同样不适合大批量矿石浸出液的快速分析。
[0003]本发明方法采用一种对环境污染小的氧化剂快速处理矿石浸出液，碘量法测定矿石浸出液中的铜。在测定铜后的溶液中，加入适当的试剂，简化分析过程，再用碘量法测定矿石浸出液中的铁，从而实现对矿石浸出液中铜铁的连续快速测定。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种对环境污染小、快速、简便、易于操作且具有良好准确度和精密度的连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007]a.取5?10mL待测矿石浸出液，加入氧化剂后低温加热，至体积为l?2mL ；
[0008]b.冷却至室温后调节酸度，加掩蔽剂掩蔽铁，之后加入碘化钾，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜；
[0009]c.向测定铜后的溶液中加入解蔽剂解蔽铁，放置；
[0010]d.用硫代硫酸钠标准溶液滴定铁，分析同时做试剂空白，实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液体积为消耗硫代硫酸钠标准溶液体积减去试剂空白。
[0011]如上所述的方法，优选地，步骤a中所述的氧化剂为双氧水，浓度为30wt%，加入量为l.(T3.0mL。其目的是氧化矿石浸出液中的亚铁等还原性物质。
[0012]如上所述的方法，优选地，步骤a中所述的低温加热的温度为6(T10(TC。目的是保证双氧水将矿石浸出液中的亚铁等还原性物质氧化完全。
[0013]如上所述的方法，优选地，步骤b中所述的调节酸度是加入pH?5的乙酸-乙酸
铵缓冲溶液调节酸度。[0014]如上所述的方法，优选地，所述pH~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量为加入直至溶液红色不再加深并过量2mL。
[0015]如上所述的方法，优选地，步骤b中所述的掩蔽剂为氟化氢铵饱和溶液，掩蔽完全并过量 0.5^1.0mL。
[0016]如上所述的方法，优选地，步骤b中所述的碘化钾的加入量为Hg。
[0017]如上所述的方法，优选地，步骤c中所述的解蔽剂为三氯化铝的盐酸溶液，加入量为 5.0~10.0mL。
[0018]如上所述的方法，优选地，所述三氯化铝的盐酸溶液的配制方法为:500gAlCl3.6H20，加入 150mL HCl，稀至 lOOOmL，混匀备用。
[0019]如上所述的方法，优选地，步骤c中所述的放置时间为3~5min。因三氯化铝的盐酸溶液酸度较大，解蔽反应较快，短时间内反应即可完全。
[0020]本发明的优点在于:通过加入一定量的双氧水处理矿石浸出液，缩短了分析测定时间，避免使用强酸，降低了对环境的污染。本发明方法对环境污染小、快速、操作过程易于控制且容易掌握，因此更加适用于大批量矿石浸出液中铜铁的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
[0021]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
[0022]具体实施方法
[0023]本发明提供了一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法，其步骤为:移取一定量的矿石浸出液于容器中，加入一定量的双氧水，低温加热矿石浸出液，至体积为f 2mL，冷却至室温，用pH ^ 5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节酸度，同时使溶液中的铁离子生成乙酸铁，以氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，以此计算铜离子浓度。向测定铜后的溶液中加入三氯化铝解蔽铁，放置，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，以此计算铁离子浓度。
[0024]实施例1
[0025]移取5.0OmL矿石浸出液于250mL锥形瓶中，加入2.0mL双氧水,低温加热矿石浸出液，至体积为l~2mL，冷却至室温，向溶液中滴加pH~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量0.5mL，用少量水冲洗瓶壁，摇匀，向溶液中加入Hg碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(标准溶液的滴定度:fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黄色。加入lmL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液7.17mL，溶液中铜离子浓度为2.27g/L。向测定铜后的溶液中沿瓶壁加入8.0mL三氯化铝的盐酸溶液，用少量水冲洗瓶壁，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液
9.39mL，减去试剂空白0.30mL,实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液为9.09mL，溶液中铁离子浓度为2.53g/L。
[0026]实施例2
[0027]移取10.0OmL矿石浸出液于IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分取10.0OmL溶液于250mL锥形瓶中，加入2.0mL双氧水，低温加热矿石浸出液，至体积为f2mL，冷却至室温，向溶液中滴加pH~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量0.5mL，用少量水冲洗瓶壁，摇匀，向溶液中加入f 2g碘化钾，摇勻。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黄色。加入lmL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液4.09mL，溶液中铜离子浓度为6.48g/L。向测定铜后的溶液中沿瓶壁加入9.0mL三氯化铝的盐酸溶液，用少量水冲洗瓶壁，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液26.15mL，减去试剂空白0.30mL，实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液为25.85mL，溶液中铁离子浓度为35.98g/L。
[0028]实施例3
[0029]移取10.0OmL矿石浸出液于IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分取10.0OmL溶液于250mL锥形瓶中，加入2.0mL双氧水，低温加热矿石浸出液，至体积为f2mL，冷却至室温，向溶液中滴加pH?5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量0.5mL，用少量水冲洗瓶壁，摇匀，向溶液中加入l?2g碘化钾，摇勻。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黄色。加入lmL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液11.95mL，溶液中铜离子浓度为18.92g/L。向测定铜后的溶液中沿瓶壁加入10.0mL三氯化铝的盐酸溶液，用少量水冲洗瓶壁，摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液2.30mL,减去试剂空白0.30mL,实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液为2.0OmL，溶液中铁离子浓度为2.78g/L。
[0030]标准方法
[0031]碘量法测矿石浸出液中铜:移取5.0OmL矿石浸出液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，在电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，冷却至室温，用20mL水冲洗瓶壁，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，向溶液中滴加pH?5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1.0mL，用少量水冲洗瓶壁，摇匀，向溶液中加入2?3g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(fCu=l.5836mg/mL ；fFe=l.3917mg/mL)滴定至淡黄色。加入lmL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液7.23mL，溶液中铜离子浓度为2.29g/L。
[0032]重铬酸钾滴定法测矿石浸出液中铁:移取5.0OmL矿石浸出液于250mL锥形瓶中，少量水冲洗瓶壁，加热至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液(称取5g 二氯化锡，加入lOmLl+1盐酸(指36-38wt%的盐酸加等体积的水稀释)，加热溶解，稀释至100mL。用时现配)，并充分摇动，至溶液呈浅黄色，立即以流水冷却至室温。加入lmL250g/L钨酸钠溶液，边摇动边滴加20+80三氯化钛溶液(指15wt%的三氯化钛溶液加4倍体积的水稀释，用时现配)至溶液的黄色褪去，并出现稳定的蓝色，少量水冲洗瓶壁。用0.5g/L重铬酸钾溶液回调溶液至无色(不记读数)。立即加入20mL硫酸、磷酸混合溶液(在不断搅拌下,于700mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸)和2滴5g/L 二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液(fFe2+=2.0OOOmg/mL)滴定溶液至稳定紫色为终点。消耗重铬酸钾标准溶液6.32mL，溶液中铁离子浓度为
2.53g/L。
[0033]准确度与精密度实验
[0034]采用实施例1所述的方法和标准方法分别对矿石浸出液I?5#中铜铁离子浓度进行分析测定来具体分析本发明方法的准确度与精密度。本发明方法对矿石浸出液中铜铁离子浓度平行测定6次(n=6)，将测得的数据作数理统计处理，矿石浸出液中铜离子浓度相对标准偏差在0.26-0.65%范围内，矿石浸出液中铁离子浓度相对标准偏差在0.23^1.61%范围内，实验结果详见表广2。由结果可知，利用本发明方法对矿石浸出液中铜铁离子浓度进行分析测定具有良好的准确度和精密度。
[0035]表1矿石浸出液中铜离子浓度准确度与精密度实验
[0036]
【权利要求】
1.一种连续快速测定矿石浸出液中铜铁的方法，其特征在于，包括以下步骤: a.取5~10mL待测矿石浸出液，加入氧化剂后低温加热，至体积为f2mL ; b.冷却至室温后调节酸度，加掩蔽剂掩蔽铁，之后加入碘化钾，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜； c.向测定铜后的溶液中加入解蔽剂解蔽铁，放置； d.用硫代硫酸钠标准溶液滴定铁，分析同时做试剂空白，实际测铁耗硫代硫酸钠标准溶液体积为消耗硫代硫酸钠标准溶液体积减去试剂空白。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的氧化剂为双氧水，浓度为30wt%,加入量为1.0~3.0mL0
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述的低温加热的温度为60~100。。。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述的调节酸度是加入pH~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节酸度。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述pH^ 5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量为加入直 至溶液红色不再加深并过量2mL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述的掩蔽剂为氟化氢铵饱和溶液，掩蔽完全并过量0.5^1.0mL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述的碘化钾的加入量为Hg。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中所述的解蔽剂为三氯化铝的盐酸溶液，加入量为5.(Tl0.0mL。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述三氯化铝的盐酸溶液的配制方法为:500g AlCl3.6H20，加入 150mL HCl，稀至 lOOOmL，混匀备用。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中所述的放置时间为3~5min。
【文档编号】G01N31/16GK103901157SQ201210586485
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】周成英, 屈伟, 宋永胜, 刘爽 申请人:北京有色金属研究总院