专利名称：环境水样微囊藻毒素吸咐装置的制作方法
技术领域：
该实用新型属于环境保护技术领域，涉及一种环境水样微囊藻毒素吸咐装置，用于环境监测地表水中微囊藻毒素的样品预处理。
背景技术：
经济高速发展和人口高度集聚对河流和湖泊的环境压力不断加大，水体污染加剧，其中富营养化成为最突出的问题之一。例如，太湖蓝藻暴发影响众多饮用水源地的安全，关系到人民的健康和社会的稳定。蓝藻污染的主要危害是毒蓝藻向水体中释放多种不同类型的微囊藻毒素。微囊藻毒素为具有强烈肝毒性和肿瘤促进作用的多肽，目前已发现了 60多种同分异构体，是肝癌高发的危险因素之一。水中微囊藻毒素的定性、定量分析的关键步骤是从待检测的水样中采集和分离微囊藻毒素。现有技术是采用固相萃取柱滤过待检测的水样，从中提取微囊藻毒素。固相萃取技术起始于20世纪70年代，其核心为在填料上键合不同的吸附剂装填成固相萃取柱。现在市售固相萃取柱产品由少数几个国家垄断，填料基本形态多为不定形硅胶。不定形硅胶制成的固相萃取柱的柱压高，填料尖端易破碎，同时填料间隙无法一致， 环境监测使用滤过水样时，流量不可预知且不稳定、无法控制，当填料尖和样品中的小颗粒形成不完全阻塞或者阻塞时致萃取失败。当前，地表水中微囊藻毒素检测的样品预处理依赖不同的装置在样品表面增加气压，或者在固相萃取柱样品出口设置负压，或者用恒流泵使样品水克服阻力通过固相萃取柱。这种方案的不足之处是设备投资花费大，维持恒定气压困难，通过固相萃取柱的样品流量不稳定，恒流泵故障率高，易损坏，维修成本高。同时，使用设备处理样品不便于野外现场操作。
发明内容为了克服现有技术的上述不足，本实用新型的目的是提供一种环境水样微囊藻毒素吸咐装置，以便于制备检测微囊藻毒素样品。本装置要解决的技术问题是利用液体静压的物理原理，使液体在大气压力的作用下流入输液导管形成水柱，将固相萃取柱填料制成微球，使填料间隙保持相对一致并且通畅，在输液导管上的流量控制开关精确控制下使通过的液体流量恒定，实现微囊藻毒素的分子在固相萃取柱填料上吸附和解析，可方便基层单位和现场操作。同时，不必依赖负压抽滤或正压泵等专用设备，提高了待检测水样中微囊藻毒素吸附效率。完成上述发明任务的技术方案是一种环境水样微囊藻毒素吸咐装置，设有固相萃取柱，该固相萃取柱的上端为水样入口，下端为水样出口，其特征在于，所述水样入口上连接有进样部件组合，所述进样部件组合的结构是设有存储水样的梨形瓶，该梨形瓶经输液导管、适配器与固相萃取柱上端的水样入口连接；同时，该固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，该微孔的球形填料的直径分布为60 μ m 100 μ m。[0007]进一步优化，在所述进样部件组合的梨形瓶与适配器之间，还设有流量控制开关； 该梨形瓶、适配器与流量控制开关之间，均经输液导管连接。所述微孔的球形填料的直径最佳值为75 μ m。所述微孔的球形填料上微孔的孔径为8 nm 15 nm。更具体和更优化地说，本实用新型所述的微孔的球形填料是指采用以下工艺制备得到的微孔的球形填料⑴.球形硅胶填料合成选择起始原料高纯度硅酸盐溶液；用离子交换法去除内含的铝、铁、钙和镁等金属离子；(2).用悬浮法在适当条件下控制粒径制备特定孔径结构的微球；(3).微球清洗用专用介质清洗；(4).老化微球，固化微孔结构；(5).)在可控制条件下干燥；(6).键合相应微囊藻毒素的吸附剂。所述的“在适当条件下”是指在去离子水和乙醇、水和异丙醇或者水和丙酮溶液中，将PH值调到碱性(pH值为10 13)并辅以高速搅拌的条件下，将高纯度硅酸盐溶液缓慢与上述溶液混合。所述的“老化”的工艺是指在特定pH值条件(pH值为8 10 )和温度(30°C 600C )的水溶液中浸泡M小时 72小时。所述的“专用介质”是指去离子水和乙醇、水和异丙醇或者水和丙酮溶液或者去离子水。所述的“可控制条件下”是指在特定温度(由70°C至150°C )条件下缓慢干燥过程。干燥过程可持续M小时 72小时。所述的“相应微囊藻毒素的吸附剂”是指微球形多孔硅胶表面上键合正十八烷基 (C18)、正辛基(C8)、正丁基(C4)或苯基。本实用新型克服了不定形块状硅胶制成的固相萃取柱的柱压高，填料尖端易破碎，同时填料间隙无法一致，流量不可预知且不稳定、无法控制，当填料尖和样品中的小颗粒形成不完全阻塞或者阻塞时致萃取失败的缺点；本实用新型利用液体静压的物理原理， 梨形瓶入口与大气相通，下连输液导管。梨形瓶内液体受大气压力的作用使液体流入输液导管形成水柱，当水柱压力大于固相萃取柱阻力时，瓶内的液体即顺畅地通过固相萃取柱。 固相萃取柱采用的球形填料具有耐压性高、柱压低、在高流速下不产生变形、稳定性高和传质障碍低等诸多优势。样品水溶液在重力作用下就能以lOmL/min的流量顺利滤过，实现微囊藻毒素的分子吸附和解析，不再需要借助负压抽滤或正压泵等设备。滤过流量和富集效率的最佳关系可以通过填料颗粒分布调整和填充的柱床高度调整试验找到。在输液导管上的流量控制开关精确控制下使液体流量恒定。试验样品微囊藻毒素回收率为95. 2%
100. 2%O
图1为本实用新型微囊藻毒素吸咐装置结构图；图2为过滤速率图；[0025]图3为本实用新型的设备使用方法流程图。
具体实施方式
实施例1，环境水样微囊藻毒素吸咐装置，参照图1、图3 存储水样的梨形瓶1经输液导管2，流量控制开关3，及适配器4与固相萃取柱5上端的水样入口连接。该固相萃取柱5中的填料采用微孔的球形填料，该微孔的球形填料的直径分布为60 μ m ΙΟΟμπι。 该梨形瓶1与输液导管2之间设有密封圈6。所述的微孔的球形填料采用以下工艺制备 ⑴.球形硅胶填料合成选择起始原料高纯度硅酸盐；用离子交换法去除内含的铝、铁等金属离子；(2).用悬浮法在适当条件下控制粒径制备特定孔径结构的微球；(3).老化微球， 固化微孔结构；(4).微球清洗用专用介质清洗；(5).在可控制条件下干燥；(6).键合相应微囊藻毒素的吸附剂。
权利要求1.一种环境水样微囊藻毒素吸咐装置，设有固相萃取柱，该固相萃取柱的上端为水样入口，下端为水样出口，其特征在于，所述水样入口上连接有进样部件组合，所述进样部件组合的结构是设有存储水样的梨形瓶，该梨形瓶经输液导管、适配器与固相萃取柱上端的水样入口连接；同时，该固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，该微孔的球形填料的直径分布为60 μ m 100 μ m。
2.根据权利要求1所述的环境水样微囊藻毒素吸咐装置，其特征在于，在所述进样部件组合的梨形瓶与适配器之间，还设有流量控制开关；该梨形瓶、适配器与流量控制开关之间，均经输液导管连接。
3.根据权利要求1所述的环境水样微囊藻毒素吸咐装置，其特征在于，所述微孔的球形填料的直径最佳值为75 μ m。
4.根据权利要求1所述的环境水样微囊藻毒素吸咐装置，其特征在于，所述微孔的球形填料上微孔的孔径为8 nm 15 nm。
5.根据权利要求广4之一所述的环境水样微囊藻毒素吸咐装置，其特征在于，所述的微孔的球形填料是指采用以下工艺制备得到的微孔的球形填料⑴.球形硅胶填料合成选择起始原料高纯度硅酸盐；用离子交换法去除内含的铝、 铁等金属离子；(2).用悬浮法在适当条件下控制粒径制备特定孔径结构的微球；⑶.老化微球，固化微孔结构；(4).微球清洗用专用介质清洗；(5).在可控制条件下干燥；(6).键合相应微囊藻毒素的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的环境水样微囊藻毒素吸咐装置，其特征在于，所述的“在适当条件下”是指在去离子水和乙醇、水和异丙醇或者水和丙酮溶液中， 将PH值调到10 13 ；并辅以高速搅拌的条件下，将高纯度硅酸盐溶液缓慢与上述溶液混合；所述的“老化”的工艺是指在PH值为8 10和温度30°C 60°C的水溶液中浸泡M 小时 72小时；所述的“专用介质”是指去离子水和乙醇、水和异丙醇或者水和丙酮溶液或者去离子水；所述的“可控制条件下”是指温度由70°C至150°C条件下缓慢干燥过程；干燥过程可持续M小时 72小时；所述的“相应微囊藻毒素的吸附剂”是指微球形多孔硅胶表面上键合正十八烷基、正辛基、正丁基或苯基。
专利摘要环境水样微囊藻毒素吸咐装置，设有固相萃取柱，固相萃取柱的上端为水样入口，下端为水样出口，特征是水样入口上连接有进样部件组合，进样部件组合结构是设有存储水样的梨形瓶，该梨形瓶经输液导管、适配器与固相萃取柱上端的水样入口连接；固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，滤过流量和富集效率的最佳关系可以通过填料颗粒分布调整和填充柱床高度调整试验找到。微孔球形填料的直径分布为60μm～100μm,柱床高度1.0cm。样品水溶液在重力作用下能以10mL/min的恒定流量顺利滤过，实现微囊藻毒素的分子吸附和解析，不再需要借助负压抽滤或正压泵等设备。试验样品微囊藻毒素回收率为95.2%～100.2%。
文档编号G01N1/34GK202315411SQ20112043661
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者刘辉, 穆宁, 薛光璞, 薛祥晔, 许建华 申请人:薛光璞