专利名称：一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法
技术领域：
本发明涉及一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法，属于新材料领域和农业食品领域。
背景技术：
目前我国测定粗纤维含量广泛应用于饲料、粮食、油料、食品等领域，到目前为止国家分别颁布了国家标准饲料中粗纤维的含量测定(过滤法GB/T6434-2006/IS06865 2000)；国家标准粮油检验粮食中粗纤维素含量介质过滤法(GB/T5515-2008/IS06865:2000)；国家标准植物类食品中粗纤维的测定(GB/T5009. 10-2003);国家标准食品中膳食纤维的测定(GB/ T5009. 88-2008)；国家标准饲料中中性洗涤纤维(NDF)的含量测定(GB/T20806-2006)等， 按照这些国家标准测定粗纤维含量或其他纤维物质的方法，主要是用过滤法，经过2次过滤或抽滤，操作过程缓慢，所用时间长，费时费力，粗纤维测定每个样品需要8-10小时；酸、 碱、洗涤剂等煮沸过程中若火力控制不当，很易溢出或粘在烧杯壁上，造成残渣损失或处理不完全；效率低，每个烧杯只做1个样品，过滤或冲洗时一个人只能做一个，不适合大批量样品的分析；成本高，需要用到大量的仪器和试剂，如价格昂贵的纤维测定仪、滤锅及抽滤装置等。为了克服上述弊端，本发明用特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法测定饲料、 粮食、油料、食品的粗纤维的含量，不但具有较高的准确性和精密度；并可大大缩短检测时间；节约成本；减轻劳动强度；大大提高工作效率；达到准确、快速、经济、方便的目的，特别适合科研院校、分析监测机构、饲料粮食生产企业等进行科学研究和质量控制中推广应用。
发明内容
为了克服以上方法的不足，本发明提供了一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法， 是用孔径25. Oum的特制纤维制成筛网袋，将待测样品放入筛网袋中，用硫酸、碱分别煮沸后烘干称重，再减去灰分即为粗纤维含量。该纤维筛网袋可用于饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素和木质素等的批量快速测定。一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋，是用聚酯纤维(PET，聚对苯二甲酸乙二醇酯) 或者是锦纶(聚己内酰胺)的单丝织成孔径25. Oum的均勻一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cmX5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。用聚酯纤维制成的纤维筛网袋可用于粗纤维、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、纤维素、半纤维素、木质素和不溶性膳食纤维等的测定；用锦纶制成的纤维筛网袋，仅适合用于粗纤维的测定。一种快速测定粗纤维的的方法，包括如下步骤
(1)纤维筛网袋的准备用聚酯纤维(PET，聚对苯二甲酸乙二醇酯)或者是锦纶(聚己内酰胺)的单丝织成孔径25. Oum的均勻一致的单丝纤维筛网，再用单丝纤维筛网制成 4-6cmX5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。(2)筛网袋用记号笔编号称重后，称量样品约Ig (准确至0. lmg)，放入已知质量的筛网袋中，用塑封机封口 ；如果试样脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin预先脱脂；如果试样碳酸盐含量大于5%，需用0. 5mol/L的盐酸溶液浸泡lOmin，预先除去碳酸盐；
(3)酸处理。将筛网袋放入大烧杯中，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0. 13mol/L的硫酸溶液，煮沸处理40min (注意煮沸过程中硫酸浓度保持不变)，用自来水洗净筛网袋并挤干。(4)碱处理。再将上述筛网袋放入大烧杯，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0. 23mol/L的氢氧化钾溶液，煮沸处理40min(注意煮沸过程中氢氧化钾溶液浓度保持不变)，用自来水冲洗净筛网袋，将筛网袋水挤干。(5)丙酮处理。将筛网袋放入烧杯中用纯丙酮浸泡5min。(6)烘干。筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷却aiiin后迅速称重(即筛网袋及残渣质量)。若样品灰分含量高则按下一步骤(7)去除样品残渣灰分含量。(7)灰化。筛网袋放入坩埚中，500°C高温炉灼烧30min，冷却称重，测定样品残渣灰分质量(筛网袋灼烧后无灰分)。(8)测定结果的计算
试样中粗纤维含量按如下公式计算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m为试样质量，g ；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g ；ml为筛网袋质量，g ；m3为样品残渣灰分质量，go本发明所采用的特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法，省去了抽滤，而且可批量进行测定，具有如下优点
1、精密度和准确度高。当采用纤维筛网袋技术时，可消除很多影响纤维素分析结果的准确度和精确度的因素。操作人员间由于操作误差对分析结果产生的影响大大降低，从而使分析结果重现性很好。同时也减少了因转移而造成的损失误差。2、分析成本降低。消煮试样时可以进行批量操作，减少了试剂的浪费，省去了大部分操作步骤，解决了用古氏坩埚或滤器抽滤时间较长的问题，不需要昂贵的纤维测定仪，节约了时间，工作效率大大提高；每天每个工作人员可轻松做100个以上样品。3、分析结果准确。纤维筛网袋法与国标法进行的大量的对比试验，分析数据表明， 纤维筛网袋法分析结果可与国标法相一致，可用于饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素和木质素等的批量快速测定，可应用于各种配合饲料、浓缩饲料、预混料和原料的粗纤维检测。纤维筛网袋具有酸、碱、丙酮、中性和酸性洗涤剂等溶剂处理不溶解、无灰分等优点。本法与国标传统法相比，优点是适合大批量样品快速高效测定。4、特制纤维筛网袋符合本方法的各种实验要求。符合孔径要求，并且这种筛网袋可耐受各种强烈化学试剂。该纤维筛网袋燃烧后无灰分；同时不吸湿，不吸水，干燥失重为零；耐强酸、碱、中性洗涤剂、酸性洗涤剂、乙醇、丙酮、石油醚等加热或浸泡处理，不溶解，不破袋，不皱缩，以及烘干后不失重。材料塑封效果好，且封口后不失重。该纤维筛网袋可以一次性使用，也重复利用5次以上。5、该纤维筛网袋为白色透明，在液体煮沸处理时基本不漂浮，不染色，不粘样品。 在试剂处理时袋保持直立状态，整个袋基本在液面以下，样品全部在液面以下，保证液体试剂通过筛网孔自由进出，保证样品颗粒和试剂的充分接触、溶解与反应，可以观察到透明袋中样品的分布和颜色等。本发明的目的是解决国标传统法中粗纤维含量测定中费时费力、时间较长和效率低的问题，用特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法，解决了以上问题，适合大批量快速测定、效率高、时间短、精密度和准确性高、成本低。
具体实施例方式
以下实例用于对本发明作进一步的说明，但不用来限制本发明的范围。实施例1
1、试剂、仪器设备
(1)硫酸溶液=C(H2SO4) =0. 13mol/L.每 IOOOml 中含硫酸 12. 5g (约 7. IOml)。(2)氢氧化钾溶液c (KOH)=O. 23mol/L.每1000ml中含氢氧化钾12. 5g。(3)丙酮。(4)特制纤维筛网袋(筛网孔径为25um)。(5)粉碎设备能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为Imm的筛。(6)分析天平感量0. Img。(7)烧杯容量2000ml或可带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘。(8)干燥箱用电加热，能通风，能保持温度。(9)干燥器盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为2mm的多孔板，最好由铝或不锈钢制成。(10)马福炉用电加热，可以通风，温度可调控。(11)加热装置电炉，或可带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。2、试样的采样和制备
采样按GB/T14699. 1进行，制样按GB/T20159进行。取有代表性试样用四分法缩减至 200g，粉碎至完全通过Imm孔径筛，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。3、测定步骤
(1)称样品选6种样品测定，每个样品做3个平行样。纤维筛网袋用记号笔编号称重 (ml)，称量样品约Ig (准确至0. lmg)，放入已知质量的纤维筛网袋中，用封口机封口。(2)酸处理将18个筛网袋放入2L烧杯中，加入0. 13mol/L的硫酸溶液1440ml， 煮沸处理40min (注意煮沸过程中硫酸浓度保持不变)，用自来水洗净筛网袋。(3)碱处理将筛网袋转移至另一大烧杯中，加入0. 23mol/L的氢氧化钾溶液 1440ml，煮沸处理40min (注意煮沸过程中氢氧化钾浓度保持不变)，用自来水冲洗净每个筛网袋，将袋平放在干净的干毛巾上把水挤压干。(4)丙酮处理将筛网袋放入烧杯中用纯丙酮浸泡5min。(5)烘干筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷却aiiin后， 迅速称重(m2，即筛网袋和残渣重)。若样品灰分含量高则按下一步骤(7)去除样品残灰含量。(6)灰化每个筛网袋分别放入坩埚中，先在通风橱电炉上炭化至无烟后，放高温炉500°C灼烧30min，取出在干燥器中冷却至室温后称重，测定坩埚中样品残灰重(m3)。4、测定结果的计算
试样中粗纤维含量按如下公式计算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m为试样质量，g ；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g ；ml为筛网袋质量，g ；m3为样品残灰质量，go
测定的6个样品粗纤维含量(见表1)和国标传统法相当一致。
表1筛网袋法与国标法测定粗纤维含量的比较单位％
权利要求
1.一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋，其特征在于是用聚酯纤维即PET聚对苯二甲酸乙二醇酯或者是锦纶即聚己内酰胺的单丝织成孔径25. Oum的均勻一致的单丝纤维筛网， 再用上述单丝纤维筛网制成4-6cmX5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口 ；用聚酯纤维制成的纤维筛网袋可用于粗纤维、中性洗涤纤维NDF、酸性洗涤纤维ADF、纤维素、半纤维素、木质素和不溶性膳食纤维等的测定；用锦纶制成的纤维筛网袋，仅适合用于粗纤维的测定。
2.一种快速测定粗纤维的方法，其特征在于包括如下步骤(1)纤维筛网袋的准备用聚酯纤维PET即聚对苯二甲酸乙二醇酯或者是锦纶即聚己内酰胺的单丝织成孔径25. Oum的均勻一致的单丝纤维筛网，再用单丝纤维筛网制成 4-6cmX5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口 ；(2)筛网袋用记号笔编号称重后，称量样品约lg，准确至0.lmg，放入已知质量的筛网袋中，用塑封机封口 ；如果试样脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin预先脱脂；如果试样碳酸盐含量大于5%，需用0. 5mol/L的盐酸溶液浸泡IOmin预先除去碳酸盐；(3)将筛网袋放入大烧杯中，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0.13mol/ L的硫酸溶液，煮沸处理40min，煮沸过程中硫酸浓度保持不变，用自来水洗净筛网袋并挤干；(4)再将上述筛网袋放入大烧杯，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为 0. 23mol/L的氢氧化钾溶液，煮沸处理40min，煮沸过程中氢氧化钾溶液浓度保持不变，用自来水冲洗净筛网袋，将筛网袋水挤干；(5)将上述筛网袋放入大烧杯中用纯丙酮浸泡5min；(6)筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷却aiiin后迅速称重即为烘干后筛网袋及残渣质量；若样品灰分含量高则按下一步骤(7)去除样品残渣灰分含量；(7)筛网袋放入坩埚中，500°C高温炉灼烧30min，冷却称重，测定样品残渣灰分质量； 筛网袋灼烧后无灰分；(8)测定结果的计算试样中粗纤维含量按如下公式计算CF%= (m2-ml-m3)/mX100%式中m为试样质量，g ；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g ；ml为筛网袋质量，g ；m3为样品残渣灰分质量，go
全文摘要
本发明涉及一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法，是用特制纤维制成孔径25.0um的筛网后，将样品放入一定大小筛网袋中，用酸、碱各煮沸40min后洗净烘干称重，再减去灰分即为粗纤维含量。该发明可用于科研院校、分析检测和饲料厂等部门对饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素、膳食不溶性纤维和木质素等的批量快速测定；本法优点是与国标传统法相比，适合大批量快速测定、效率高、时间短、精密度和准确性高、成本低，不需要任何纤维测定仪和过滤抽滤装置等设备，纤维筛网袋具有酸、碱、丙酮等溶剂处理不漂浮、不失重、不吸湿、不破袋，无灰分等优点。
文档编号G01N5/04GK102539274SQ201210006829
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者尹朋辉, 张崇玉, 张桂国, 曲绪仙, 杨在宾, 杨维仁 申请人:山东农业大学