一种饲料粗脂肪的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及饲料营养价值评定领域，具体涉及一种饲料粗脂肪的测定方法。
【背景技术】
[0002]粗脂肪是饲料中的重要化学组成成分，是动物生长发育的必需营养素之一，准确测定饲料粗脂肪含量，对评价饲料质量和营养价值高低、指导饲料配方设计及优化均具有重要意义。因此粗脂肪测定早已成为饲料常规分析项目。
[0003]目前饲料中粗脂肪测定的国标方法为GB/T6433-2006，该标准介绍了直接索氏抽提法和盐酸水解法两种测定方法。上述两种方法，特别是盐酸水解法存在操作步骤繁琐且不容易准确掌握，难以确保数据的准确性和重复性；同时，国标所记载的技术方案使用索氏脂肪提取器每次只能测一个样品，每天只能测I个样品；测定时间太长，每个样品浸提时间就需要6h，无法适用于工业应用。为此，欧美广泛使用基于盐酸水解系统ANKOM HCI的滤袋法来快速测定饲料中粗脂肪和总脂肪，滤袋法虽然解决了实验数据的重复性和再现性的问题，但是其实验成本较高。
[0004]如何根据现行标准的原理，寻找一种简捷、可靠、成本低廉的饲料粗脂肪测定方法是从事饲料分析人员在实际工作中迫切需要的。
【发明内容】
[0005]为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种操作简单、结果可靠、成本低、效率高的饲料粗脂肪测定方法。
[0006]为实现本发明目的，本发明采用了一种聚酯网袋作为样品袋，该样品袋是由聚酯纤维单丝织成孔径为20μπι的均匀一致细网，再用单丝纤维筛网制成(3-4) cmX (4_5) cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。
[0007]该聚酯纤维网袋具有如下优点:价格便宜、不吸水，105°C烘箱中烘干不失重，乙醚等有机溶剂中煮沸Ih后不失重，可用塑封机等设备自动机械封口，熔点在260°C左右，而且塑封过程的滤网袋不失重；滤网袋燃烧后无灰分，材料密度在1.4g/cm3左右，滤网袋在试剂中煮沸不漂浮，样品在液面以下，保证饲料样品能和化学试剂充分反应。
[0008]本发明还提供了一种饲料粗脂肪测定方法，更为具体地，本发明提供了一种利用聚酯网袋测定饲料粗脂肪的方法，该方法包括如下步骤:
[0009]I)聚酯网袋制备:由聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝织成孔径为20 μπι的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成(3-4) cmX (4-5) cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口 ；
[0010]2)将待测饲料样品烘干称重后放入已编号、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，在105 ±2 °C条件下烘干至恒重并称重m1;
[0011]3)将上述装有待测饲料样品的聚酯网袋放入装有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加热抽提瓶至乙醚微沸l_3h，待冷却后，取出聚酯网袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用滤纸点滴检查无油迹，取出聚酯网袋，待乙醚挥发后，条件下烘干至恒重并称重Hl2;
[0012]4)计算:粗脂肪质量=Hi1-1iv
[0013]本发明的有益效果在于:该方法克服了传统测定饲料粗脂肪的方法中存在的操作步骤繁琐、手动测量效率低、样本处理量少、数据结果重复性差等缺点，本发明所提供的饲料粗脂肪测定方法不需要昂贵的脂肪测定仪，只需索氏提取器简单的玻璃仪器，实验成本较传统滤袋法大幅降低，且实验效率明显提高，一套索氏提取器一次可测20-30个样品，一个水浴锅可安装4套索氏提取器，每次可以测定100个以上的样品。
[0014]在本发明的应用过程中，申请了深入研宄了所用聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝的规格对测定效果的影响，发现对于20 μπι孔径的单丝纤维筛网，在聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝直径为34 μπι的情况下保持了整个筛网良好的结构强度和筛选精度，对测量结果的精密度影响最小。
[0015]为了提高测试速度，步骤2)中每种样品至少做2个平行样。
[0016]其中，步骤3)中将水浴锅加热抽提瓶至乙醚微沸lh，待冷却后，取出聚酯网袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0017]本发明提供了一种操作步骤简单、快速、成本低廉、重复性好、准确度高的饲料粗脂肪的测定方法，为饲料营养价值评定、动物科学合理饲养和饲料配方科学设计奠定了基础。
具体实施例
[0018]实施例1:聚酯纤维网袋的制备:选用进口高质量的聚酯细丝(聚对苯二甲酸乙二醇酯，细丝的直径为34 μπι)织成孔径为20 μπι的均匀一致的聚酯超细网，制成为3cmX 4cm长方形的聚酯网袋，三面塑封口，一面开口。
[0019]实施例2:聚酯纤维网袋各种处理失重和灰分试验:
[0020]选取10个实施例1的聚酯纤维滤网袋称重后，在105°C烘干Ih称重；按照ADF方法煮沸Ih处理后，经过丙酮浸提，在烘箱105°C烘干Ih称重；在72%的浓硫酸溶液室温浸泡3h，取出洗净后105°C烘干Ih称重；测定各种处理是否有失重。最后将10个空白聚酯纤维滤网袋，将放有滤网袋的坩祸在电炉上炭化至无烟，炭化后在550°C的马弗炉中灰化2h，在干燥器中冷却至室温，称量。
[0021]分析实验结果发现，上述的聚酯纤维滤网袋经过105°C烘干处理后平均每个袋的灰分重为0.0OOlg，可以认为没有失重；经过酸性洗涤剂煮沸Ih处理后平均每个袋的灰分重为0.0OOlg，可以认为没有失重；聚酯纤维滤网在72%浓硫酸室温处理3h后平均每个袋的灰分重为0.0001g，可以认为没有失重；聚酯纤维滤网在550°C灼烧平均每个袋的灰分重低于0.0OOlg的检出限，可以视为0，无灰分。说明聚酯纤维滤网袋完全符合本试验的各种要求。
[0022]实施例3:聚酯网袋在饲料半脂肪测定中的应用:
[0023]I)聚酯网袋制备:由高质量的聚酯细丝(聚对苯二甲酸乙二醇酯，细丝的直径为34 μπι)织成孔径为20 μπι的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成3-4cmX4-5cm的长方形筛网袋，三面塑封口，一面开口。
[0024]2)用特殊记号笔对聚酯网袋编号、称重后，准确称量样品重l_2g左右于袋中，塑封口。每种样品做2个平行样。放入105°C烘箱中烘干2h，取出立即称重(mi)。
[0025]3)把装有待测饲料样品的20-30个聚酯网袋放入装有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，水浴锅加热抽提瓶至乙醚微沸lh。之后待冷却后，取出聚酯网袋放入相应的索氏提取器的浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0026]4)取出聚酯网袋，待乙醚挥发后，放105°C烘箱中烘干lh，取出立即称重(m2)。
[0027]5)计算:脂肪质量=Hi1-1iv
[0028]将上述方法分别应用于同质量的麦麸、猪饲料、豆柏、秸杆草粉4组样品，每个样品做10个平行样，按本发明的方法和步骤测定粗纤维含量，检测数据结果分析发现在每组测试中相对标准偏差(RSD)在I %以内，具有理想的精密度。
【主权项】
1.一种测定饲料粗脂肪的方法，该方法包括如下步骤: 1)聚酯网袋制备:由聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝织成孔径为20μπι的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成(3-4) cmX (4-5) cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口； 2)将待测饲料样品烘干称重后放入已编号、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，在.105+2 °C条件下烘干至恒重并称重m1; 3)将上述装有待测饲料样品的聚酯网袋放入装有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加热抽提瓶至乙醚微沸l_3h，待冷却后，取出聚酯网袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用滤纸点滴检查无油迹，取出聚酯网袋，待乙醚挥发后，条件下烘干至恒重并称重Hl2; 4)计算:粗脂肪质量=Hl1-1lV
2.如权利要求1所述的测定饲料粗脂肪的方法，其特征在于:步骤I)中聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯单丝直径为34 μ m。
3.如权利要求1所述的测定饲料粗脂肪的方法，其特征在于:步骤2)中每种样品至少做2个平行样。
4.如权利要求1所述的测定饲料粗脂肪的方法，其特征在于:步骤3)中将水浴锅加热抽提瓶至乙醚微沸lh，待冷却后，取出聚酯网袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流.0.5h.
【专利摘要】本发明提供了一种饲料粗脂肪测定方法，该方法包括准备由PET单丝织成孔径为20μm的均匀一致的单丝纤维筛网制成聚酯网袋，该网袋一边开口；将待测饲料样品烘干称重后放入已编号、经烘干称重的聚酯网袋中，机械封口后，烘干至恒重并称重m1；将上述装有待测饲料样品的聚酯网袋经乙醚充分浸提后，取出聚酯网袋，待乙醚挥发后，烘干至恒重并称重m2；计算：粗脂肪质量＝m1-m2。该方法克服了传统国标GB/T6433-2006法和滤袋法测定饲料粗脂肪含量存在的效率低、操作繁琐、成本高、不适合大批量样品分析等缺点，具有良好的市场应用前景。
【IPC分类】G01N5-04
【公开号】CN104749064
【申请号】CN201510096490
【发明人】张崇玉, 尹朋辉, 杨维仁, 杨在宾, 姜淑贞, 张桂国, 曲绪仙
【申请人】山东农业大学, 张崇玉
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月4日