专利名称：一种快速测定比久中偏二甲肼残余的方法
技术领域：
本发明涉及一种比久中偏ニ甲肼残余的分析方法，属于农药分析技术领域。
背景技术：
我国自二十世纪六十年代末开始生产比久产品后，进入二十一世纪后，生产技术有了非常大的进步，近年来，为了适应国际市场的需求，生产出了偏ニ甲肼残余小于30ppm的比久产品，常规的分析方法很难检测 比久中偏ニ甲肼微量残余，因此，寻找ー种检测比久中偏ニ甲肼残余量的科学有效的分析方法，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种比久中偏ニ甲肼残余低于30ppm的游离偏ニ甲肼检测分析方法。本发明的技术解决方案ー种快速測定比久中偏ニ甲肼残余的方法，其特殊之处在于包括以下步骤I]制备缓冲溶液柠檬酸水溶液和磷酸氢ニ钠水溶液混合配制pH = 6. 2的缓冲溶液；2]配制质量百分比为0. 3%的氨基亚铁氰化钠显色剂溶液；3]准确称取至少三种相同质量的已知偏ニ甲肼含量的比久样品于不同的25毫升刻度试管中，分别加入20毫升的pH = 6. 2的缓冲溶液溶解后，再用I毫升的移液管准确移入I毫升的0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂，摇匀后，用胶头滴管吸取缓冲溶液定容至25毫升后，盖上盖子，上下颠倒多次后，在25°C左右的环境下放入暗处发色；4]按步骤3]的操作步骤配制待测比久样品的溶液，在25°C左右的环境下将其放入暗处发色；5]将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，并分别测定已知偏ニ甲肼含量的比久样品的吸光度，并绘制偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线；6]将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，并测定待测比久样品的吸光度，并从标准曲线上查出该吸光度所对应的待测比久样品中偏ニ甲肼的含量。本发明所具有的优点本发明能快速、准确的測定比久产品的偏ニ甲肼残余量，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。
图I是根据实施例I的測量数据所绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线。图2是根据实施例2的測量数据所绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进ー步说明实施例II)将0. lmol/L柠檬酸水溶液和0. 2mol/L磷酸氢ニ钠水溶液按100 185的比例混合制得pH = 6. 2的缓冲溶液285毫升。2)配制0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂溶液。3)准确称取三个已知偏ニ甲肼含量的比久样品于三个25毫升的刻度试管中，分别加入20晕升的pH = 6. 2的缓冲溶液溶解后，再用I晕升的移液管准确移入I晕升的0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂，摇匀后，用胶头滴管吸取缓冲溶液定容至25毫升后，盖上盖子，上下颠倒5次后，在25°C左右的环境下放入暗处发色I小吋。同上配制待测样品的溶液，并在25°C左右的环境下放入暗处发色I小吋。4)将722型可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，井分别测定已知偏ニ甲肼含量的三个比久样品溶液的吸光度，并绘制标准曲线。实测数据见表1，绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线见图I表I
偏ニ甲肼(ppm)r~25 ri& rn
吸光度0. 363 0.293 0.2595)将722型可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，并测定待测样品溶液的吸光度，并从标准曲线上查出比久样品的偏ニ甲肼残余。测得样品溶液的吸光度为0. 265，由图I偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线可以看出该比久样品的偏ニ甲肼残余为12ppm。实施例2I)将0. lmol/L柠檬酸水溶液和0. 2mol/L磷酸氢ニ钠水溶液按100 185的比例混合制得pH = 6. 2的缓冲溶液285毫升。2)配制0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂溶液。3)准确称取三个已知偏ニ甲肼含量的比久样品于三个25毫升的刻度试管中，分别加入20晕升的pH = 6. 2的缓冲溶液溶解后，再用I晕升的移液管准确移入I晕升的0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂，摇匀后，用胶头滴管吸取缓冲溶液定容至25毫升后，盖上盖子，上下颠倒5次后，在25°C左右的环境下放入暗处发色I小吋。同上配制待测样品的溶液，并在25°C左右的环境下放入暗处发色I小吋。4)将722型可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，井分别测定已知偏ニ甲肼含量的三个比久样品溶液的吸光度，并绘制标准曲线。实测数据见表2，绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线见图2表权利要求
1.一种快速测定比久中偏二甲肼残余的方法，其特征在于包括以下步骤1]制备缓冲溶液柠檬酸水溶液和磷酸氢二钠水溶液混合配制pH= 6. 2的缓冲溶液；2]配制质量百分比为0.3%的氨基亚铁氰化钠显色剂溶液；3]准确称取至少三种相同质量的已知偏二甲肼含量的比久样品于不同的25毫升刻度试管中，分别加入20晕升的pH = 6. 2的缓冲溶液溶解后，再用I晕升的移液管准确移入I 毫升的0. 3%氨基亚铁氰化钠显色剂，摇匀后，用胶头滴管吸取缓冲溶液定容至25毫升后， 盖上盖子，上下颠倒多次后，在25°C左右的环境下放入暗处发色；4]按步骤3]的操作步骤配制待测比久样品的溶液，在25°C左右的环境下将其放入暗处发色；5]将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，并分别测定已知偏二甲肼含量的比久样品的吸光度，并绘制偏二甲肼含量-吸光度标准曲线；6]将可见分光光度计的波长选择旋钮设置到工作波长为500nm，并测定待测比久样品的吸光度，并从标准曲线上查出该吸光度所对应的待测比久样品中偏二甲肼的含量。
全文摘要
本发明涉及一种比久中偏二甲肼残余的分析方法，包括制备缓冲溶液、配制氨基亚铁氰化钠显色剂溶液、配制待测比久样品的溶液、将待测比久样品的溶液盖上盖子摇匀放置于暗处发色、测定已知偏二甲肼含量的比久样品的吸光度并绘制偏二甲肼含量-吸光度标准曲线、测定待测比久样品的吸光度并从标准曲线上查出该吸光度所对应的待测比久样品中偏二甲肼的含量等步骤。本发明解决了常规的分析方法很难检测比久中偏二甲肼微量残余的技术问题，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。
文档编号G01N21/78GK102621136SQ20121003676
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者何宇, 刘丽, 吉卉, 姚中东, 张慧, 李军平, 李军锋, 李承柱, 杨玲, 王卫国, 王龙龙, 田建军, 白海龙, 苏雪春, 许东兴, 许峰, 郭友, 闫小宁, 陈卫民, 陈帅, 马翔 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司