专利名称：一种参麦注射液中特征性成分的定量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药注射液中特征性成分的定量检测方法，具体地说是参麦注射液中麦冬药材特征性成分龙脑苷的定量测定方法。
背景技术：
参麦注射液有效成分主要为皂苷(约为固含量的7. 5% )、黄酮类和糖类化合物，其中皂苷类目前已发现有以人参皂苷-Re、Rbl、Rb2、Rgl、Rg3等为代表的39种人参皂苷类成分和以麦冬阜苷D为代表的7种麦冬阜苷类成分,黄酮类目前已发现则主要是麦冬中含 有的以甲基麦冬二氢高异黄酮B、2P-羟基甲基麦冬二氢高异黄酮A、2 a-羟基甲基麦冬二氢高异黄酮A等为代表的8种高异黄酮类成分。现执行标准为国家药品标准(修订)颁布件WS3-B-3428-98-2004，其鉴别项中仅有对红参(或红参和麦冬共有)的有效成分人参皂甙Rbl、Rgl、Re对照品的鉴别，早前对于参麦注射液的鉴别和有效成分含量测定方法的研究主要集中在红参所含的有效成分上，对麦冬有效成分研究较少。中国专利CN101745024A首次公开了一种利用检测麦冬药材中的龙脑苷来鉴别参麦注射液中的技术方案，同时公开了龙脑苷的高效液相定量检测方法。该发明填补了参麦注射液长期没有麦冬鉴别项的空白，使参麦注射液的质控水平提高到了一个新的台阶。为了进一步提高参麦注射液的质量控制水平，将龙脑苷的检测应用于该产品生产的全过程，申请人发明了一种可以在短时内，在无需复杂样品处理的条件下，获得药液中龙脑苷含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种在短时内，在无需复杂样品处理的条件下，获得药液中龙脑苷含量的方法。本发明的技术方案为利用液质联用技术，经过简单样品处理，液相分离，质谱检测过程，实时监测参麦注射液生产流程中的中间体和成品中龙脑苷的含量。(I)样品处理直接抽取生产流程中的中间体或成品，经0. 2pm微孔滤膜过滤后，取续滤液进样分析。(2)液相分离液相色谱条件I)液相色谱仪Agilent 1290UHPLC2)色谱柱PoroShell EC-C18，2. 7 y m，2. I X IOOmm3)柱温 4(TC4)流动相A水；B乙腈5)流速0. 3mL/min6)进样体积Iii L
7)梯度洗脱程序表I流动相梯度程序表
权利要求
1.参麦注射液中龙脑苷的液质联用测定方法，其特征在于经过样品处理、液相分离、质谱检测三个步骤 (1)样品处理直接抽取生产流程中的中间体或成品，经0.2iim微孔滤膜过滤后，取续滤液转入进样瓶进样； (2)液相分离 液相条件为 1)液相色谱仪Agilent1290 UHPLC2)色谱柱=PoroShellEC-C18，2. 7 u m, 2. I X IOOmm 3)柱温40°C 4)流动相=A水；B乙腈 5)流速0.3mL/min 6)进样体积1U L 7)梯度洗脱程序(以体积百分比计):0-0.5min,5% B ；0. 5-15min, 5-30% B ；15-20min, 30-80% B ；20-25mi n,80% B ； (3)质谱检测 质谱条件为 1)四级杆飞行时间质谱系统Agilent6520QT0F MS ； 2)离子源电喷雾离子源(ESI)，负离子监测(ESI-)； 3)喷雾源气体流速10L/min，去溶剂温度为325°C； 4)雾化气压力40psi； 5)工作电压180V； 选择离子条件m/z447[M-H]-，m/z483[M-H] -和m/z493 [M-HF三个加合离子的ESI信号累加。
浓度计算方法按外标法以峰面积或峰高法，计算参麦注射液中龙脑苷含量。
全文摘要
本发明公开了一项测定参麦注射液中麦冬有效成分的液质联用定量检测法。本发明供试品无需复杂预处理过程，直接通过0.2μm微孔滤膜过滤即得；液相色谱分离采用水-乙腈体系作为流动相，梯度洗脱；质谱检测器检测，采用外标法以峰面积进行定量检测。本方法灵敏度高、准确性和精密度好，操作简便快速，非常好的满足了药品生产过程中的实时监测。
文档编号G01N30/88GK102680626SQ20121015184
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者凌伫怡, 凌益平, 柴建国, 王木兰, 王颖, 陈莉 申请人:正大青春宝药业有限公司