一种fkⅳ号颗粒成分检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种FKIV号颗粒成分检测方法。
【背景技术】
[0002] 慢性盆腔炎是指女性内生殖器及其周围结缔组织、盆腔腹膜的慢性炎症。常为急 性盆腔炎未彻底治疗，在患者体质较差的情况下，急性盆腔炎的病程可迀延及反复发作，造 成慢性盆腔炎；但是亦可无急性盆腔炎症病史过程，如沙眼衣原体感染所致输卵管炎。慢性 盆腔炎病情较顽固，可导致月经紊乱、白带增多、腰腹疼痛等。急性盆腔炎后不孕发生率为 20%~30%，并随着病情的发展，不孕率呈现上升趋势。慢性盆腔炎给患者带来了生活上的 不便和痛苦，因此，对于慢性盆腔炎的及时有效治疗不容忽视。
[0003] FKIV号颗粒为治疗盆腔炎性疾病后遗症的中药复方制剂，具有清热利湿，活血化 瘀的功效，主要用于治疗湿热瘀结所致的慢性盆腔炎疾病。FKIV号颗粒是由延胡索、蒲公 英、丹参、大血藤等10味中药经特定的工艺制成的成方制剂。
[0004] 随着我国中药制剂的快速发展，中药制剂的质量管理问题也受到了人们的广泛关 注，其质量的优劣会直接影响到医疗质量和患者生命安危。影响中药制剂质量的因素主要 包括：
[0005] 1、原药材的质量
[0006] 中药材的质量好坏是直接影响中药制剂临床疗效的关键原因之一，由于目前中药 材的来源较为复杂，且品种繁多，许多药材市场常常以次充好从中取得大量的经济利益。此 外，现今我国药材市场对野生药材的供应相对缺乏再加上受到国家对野生自然资源采集的 限制许多地方采取用种植的药材来代替这种家种的药材会严重影响药剂的质量，使药材的 质量下降，特别是过量使用化肥，大幅度提升家中药材的产量，从而导致这与野生药材的气 味发生了改变，从而影响了中药的疗效。
[0007] 2、生产过程
[0008] 在中药制剂的每一个环节中从投料到制剂的制备都需要投料人员认真仔细的按 照工艺中的处方核查所投的药味及数量，如果少投或者多投都会影响到产品的整体质量。 此外，还要注意中药制剂的粉碎、浓缩、干燥、精制和提取等方面的工序，这对中药成品的成 分含量具有较大的影响作用。因此，在工艺设计时应根据药材的性质进行综合性的思考，选 择最优的制备条件和最佳工艺，并做好工序中的质量监督工作，从而保障中药制剂的质量。 [0009] 3、工艺用水、洁净区环境、工艺卫生
[0010] 在制剂时，工艺用水也是重要的一个步骤，如果工艺卫生和洁净区环境存在不合 格的情况，那将会直接引发微生物的滋生和污染，从而导致生产的制剂出现不合格的产品。
[0011] 4、包装材料及现代包装技术
[0012] 现今制剂的包装材料也是影响制剂质量的关键，例如塑料具有透气性和吸附性， 它既能保证液体药物的溶媒挥发，也会使其含挥发成分的药物性能改变，加速药物的分解， 使用劣质的保障袋，也会使有害的物质渗入制剂当中，此外，由于中药制剂具有剂型多、品 种繁杂和生产量小等特点，因此，就会出现因包装袋质量差而导致液体剂外漏、液体发生霉 变、药液与包装之间发生反应、固体制剂因为受潮变质等问题的出现，这严重影响制剂的质 量。
[0013] 因此，为了更好地对药品质量进行控制，保证其临床疗效，需建立全面评价该制剂 质量的方法。
[0014] 由于FKIV号颗粒中药复方中化学成分比较复杂，单一的含量测定方法难以全面 控制成品质量。为全面有效地控制FKIV号颗粒的质量，保证临床用药的有效性，急需建立 一种FKIV号颗粒中多种成分的含量测定及其指纹图谱研究方法，为该制剂的质量控制提 供了参考。
【发明内容】
[0015] 有鉴于此，本发明提供了一种FKIV号颗粒成分检测方法。该检测方法具有良好 的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高，耐用性良好；FKIV号颗粒指纹图谱的分离 度、重现性均较好，信息全面，标示出22个共有峰，各批次样品相似度在0. 98以上。本发明 建立的FKIV号颗粒中9种成分的含量测定及指纹图谱研究方法为FKIV号颗粒的质量控制 提供依据。
[0016] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0017] 本发明提供了一种FKIV号颗粒成分检测方法，取FKIV号颗粒供试品溶液以及标 准品溶液进行HPLC检测，HPLC检测的色谱条件为：
[0018] 以乙腈为流动相A相、磷酸水溶液为流动相B相，梯度洗脱程序为：0~16min，5 % A- 14%A;16 ~20min，14%A- 17%A;20 ~35min，17%A- 19%A;35 ~60min，19% A- 35 %A;60 ~62min，35 %A- 75 %A;62 ~75min，75 %A;根据HPLC检测结果，获得 FKIV号颗粒成分及其含量。
[0019] 作为优选，HPLC检测的波长为228~232nm。
[0020] 优选地，HPLC检测的波长为230nm。
[0021] 作为优选，磷酸水溶液的体积百分含量为0. 05 %~0. 15%。
[0022] 在本发明提供的一些实施例中，磷酸水溶液的体积百分含量为0. 1 %。
[0023] 作为优选，HPLC检测的流动相流速为0· 8~1. 2mL/min。
[0024] 在本发明提供的一些实施例中，HPLC检测的流动相流速为0. 9mL/min。
[0025] 作为优选，HPLC检测的柱温20°C~35°C。
[0026] 在本发明提供的一些实施例中，HPLC检测的柱温25°C。
[0027] 作为优选，HPLC检测的色谱柱为C18色谱柱或苯基柱。
[0028] 在本发明提供的一些实施例中，HPLC检测的色谱柱为C18色谱柱。
[0029] 作为优选，标准品为没食子酸、丹参素钠、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、苯甲酸、丹酚酸 B、大黄素或大黄素甲醚中的一种或两者以上的混合物。
[0030] 优选地，标准品为没食子酸、丹参素钠、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、苯甲酸、丹酚酸B、 大黄素和大黄素甲醚的混合物。
[0031] 作为优选，标准品溶液中，没食子酸的含量为1~20μg·mL\丹参素钠的含量为 10~30μg.mL\绿原酸的含量为5~20μg.mL\芍药苷的含量为20~60μg.mL\虎 杖苷的含量为10~50μg.mL\苯甲酸的含量为1~20μg.mL\丹酚酸的含量为B10~ 50μg·mL\大黄素的含量为5~20μg·mL\大黄素甲醚的含量为1~20μg·mL、
[0032] 在本发明提供的一些实施例中，标准品溶液中，没食子酸的含量为 12. 19μg.mL\丹参素钠的含量为19. 56μg.mL\绿原酸的含量为16. 38μg.mL\芍药苷 的含量为31. 55μg.mL\虎杖苷的含量为36. 80μg.mL\苯甲酸的含量为9. 57μg.mL\ 丹酸酸的含量为B36. 84μg·mL\大黄素的含量为8.84μg·mL\大黄素甲醚的含量为 7. 76μg · mL、
[0033] 在本发明提供的另一些实施例中，标准品溶液中，没食子酸的含量为 344. 31μg·mL\丹参素钠的含量为627. 86μg·mL\绿原酸的含量为246. 32μg·mL\ 芍药苷的含量为1136. 52yg·mL\虎杖苷的含量为807. 95yg·mL\苯甲酸的含量为 227. 13μg·mL\丹酚酸的含量为B1778. 11μg·mL\大黄素的含量为396. 73μg·mL\大 黄素甲醚的含量为227. 71μg·mL、
[0034] 作为优选，FKIV号颗粒供试品溶液的制备方法为：取FKIV号颗粒与甲醇水溶液混 合，超声提取，冷却，甲醇水溶液补足减失质量，混匀，过滤，取续滤液，离心，得到FKIV号颗 粒供试品溶液。
[0035] 作为优选，以g/mL计，FKIV号颗粒与甲醇水溶液的质量体积比为（0. 1~1) :50， 甲醇水溶液的体积百分含量为60%~80%，超声提取的时间为20~40min。
[0036] 在本发明提供的一些实施例中，以g/mL计，FKIV号颗粒与甲醇水溶液的质量体积 比为0. 5 :50,甲醇水溶液的体积百分含量为70%，超声提取的时间为30min。
[0037] 作为优选，超声的功率为100~500W，频率为10~100kHz。