专利名称：分光光度法测定水中氨氮含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种环境水样的检测方法，具体涉及一种分光光度法测定水中氨氮含量的方法；属于化学分析领域。
背景技术：
水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物的初始污染，受到水中自然存在的微生物的作用，氨氮会分解成亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮含量过高时，饮用水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质。由此可见，长期饮用含氨氮的水对身体极为不利。所以，环保部门正逐步重视对水中氨氮含量的检测，但是目前还没有一种操作简便的检测方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便、重复性好的用于检测水中氨氮的方法。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤(I)取用于待分析的原始水样；(2)对原始水样进行预处理，包括除余氯、过滤法除去悬浮物、加入掩蔽剂酒石酸钾钠消除钙镁离子的干扰；(3)取预处理过的水样于比色管中，加入ImL酒石酸钾钠溶液，摇匀后再向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；(4)采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；(5)将步骤(3)测得的吸光度扣除步骤(4)测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。前述的分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步骤(I)之后还包括用硫酸将原始水样的PH值调到2以下的步骤。前述的分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程为向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。前述的分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述过滤法除去悬浮物的流程为采用中速滤纸对水样进行过滤，取滤液备用。前述的分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述纳氏试剂为碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。本发明的有益之处在于本发明的方法，能够简便、快速地测出水中的氨氮含量，通过对原始水样的预处理，避免了悬浮物、余氯以及钙镁离子对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确性，并且该方法重复性好，相对标准偏差小。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。、
本发明基于下述原理来实现游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应会生成黄棕色的络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，鉴于此，采用分光光度法测定水样中氨氮的含量。本发明采用的试剂如下a、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠称取15g氢氧化钠,溶于50mL蒸懼水中，冷却至室温；称取7g碘化钾和IOg碘化汞，溶于水中形成溶液，将此溶液在搅拌下缓慢地加入氢氧化钠溶液中，并稀释至IOOmL,即为待用的纳氏试剂。b、硫代硫酸钠溶液质量浓度为0. 35% ；C、酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠，溶于IOOmL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。·同时，需要说明的是，本发明的目的是要测定水样中氨氮的含量，所以测试过程中所采用的水必须都是无氨水，优选蒸馏水、纯净水或者去离子水。本发明包括如下步骤( I)取用于待分析的原始水样；为了延长原始水样的保存时间，可以采用稀硫酸将待原始水样的pH值调到3以下。(2)对原始水样进行预处理，包括除余氯、絮凝沉淀法除去悬浮物、加入掩蔽剂酒石酸钾钠消除钙镁离子的干扰；具体来说，除去余氯的流程为向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。采用过滤法除去悬浮物的流程为采用中速滤纸对水样进行过滤，取滤液备用。(3)取预处理过的水样于比色管中，加入ImL酒石酸钾钠溶液，摇匀后再向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；(4)采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；(5)将步骤(3)测得的吸光度扣除步骤(4)测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，由此可以计算得到检测水样中氨氮的含量，其重复性好，稳定性高，相对标准偏差小。对同一待测水样进行4次重复测试，测试结果见表I :
狈B式序号检测水样中氨氮的含量(mg/L)
~I1756
~21754
3L55
~1754表I :检测水样中氨氮的含量
进一步地，为了说明掩蔽剂酒石酸钾钠的作用，我们采用氨氮标准溶液作为待检测水样，向其中加入钙镁离子，然后分别检测加入和不加入掩蔽剂酒石酸钾钠时的吸光度，从而计算出水样中氨氮的含量，测试结果见表2
权利要求
1.分光光度法測定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)取用于待分析的原始水样；(2)对原始水样进行预处理，包括除余氯、过滤法除去悬浮物、加入掩蔽剂酒石酸钾钠消除钙镁离子的干扰；(3)取预处理过的水样于比色管中，加入ImL酒石酸钾钠溶液，摇匀后再向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；(4)采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；(5)将步骤(3)测得的吸光度扣除步骤(4)测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。
2.根据权利要求I所述的分光光度法測定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步骤(I)之后还包括用硫酸将原始水样的PH值调到2以下的步骤。
3.根据权利要求I所述的分光光度法測定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程为向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
4.根据权利要求3所述的分光光度法測定水中氨氮含量的方法，其特征在干，上述过滤法除去悬浮物的流程为采用中速滤纸对水样进行过滤，取滤液备用。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分光光度法測定水中氨氮含量的方法，其特征在干，上述纳氏试剂为碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。
全文摘要
本发明公开了一种分光光度法测定水中氨氮含量的方法，包括如下步骤(1)取用于待分析的原始水样；(2)对原始水样进行预处理，包括除余氯、过滤法除去悬浮物、加入掩蔽剂酒石酸钾钠消除钙镁离子的干扰；(3采用分光光度计测试水样的吸光度；(4)采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；(5)将步骤(3)测得的吸光度扣除步骤(4)测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。有益之处在于本发明的方法，能够简便、快速地测出水中的氨氮含量，通过对原始水样的预处理，避免了悬浮物、余氯以及钙镁离子对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确性，并且该方法重复性好，相对标准偏差小。
文档编号G01N1/34GK102735627SQ20121020401
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月20日 优先权日2012年6月20日
发明者胡松华, 赵昌平, 陈蓉, 黄印 申请人:苏州国环环境检测有限公司