一种腐蚀试样的镶嵌方法
【专利摘要】本发明公开了一种腐蚀试样的镶嵌方法。该方法采用环氧树脂镶嵌料，由60～80重量％基体树脂、10～25重量％导电粉、2～10重量％分散剂和7～15重量％固化剂组成，待镶嵌样即腐蚀试样按有序排列并用模具完全罩住，然后将环氧树脂镶嵌料倒入模具中直到淹没腐蚀试样，再室温固化3～12h，揭开平面纸，将镶样从模具中取出，分别用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂纸逐级打磨试样，然后抛光即可。使用本发明方法可使处理后的腐蚀试样用于金相显微观测或电镜扫描观测，真实完整地显现腐蚀试样截面的组织、结构及形态。
【专利说明】一种腐蚀试样的镶嵌方法
【技术领域】
[0001]本发明属于借助测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料的领域，特别涉及一种待测试腐蚀试样的镶嵌方法。
【背景技术】
[0002]在金属材料腐蚀评价领域中，通常采用金相显微镜、扫描电镜等来获取腐蚀形貌图像，这些图像是判断腐蚀类型、分析腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征等的重要依据。然而，要进行金相分析或电镜分析，就必须选择及制备适合微观观察和分析的样品。通常情况下，需要采用合适的方法对腐蚀材料进行镶嵌，以便打磨、抛光及观察。
[0003]腐蚀材料镶嵌样的好坏，对其内在组织真实地显现有着极其重要的关联。镶样是制样的前提和重要组成部分，直接影响后续的观察和分析。如果镶嵌效果不佳，将不能显示腐蚀材料的真实组织，可能造成假组织，会导致错误的结果，达不到分析判断的目的，因此，镶样技术日益越来越引起研究人员的重视，目前，镶样的方法主要有热镶样、冷镶样两种。
[0004]传统的镶样一般为热镶样，加入填料为电木粉(又称胶木粉)、聚乙稀聚合树脂、醋酸纤维素脂等，在一定时间、温度、压力下镶样，需要采用热镶样机来操作。这种方法用于腐蚀试样的镶嵌，存在很严重的缺陷:温度较高，一般为120?150°C,由于高温下腐蚀试样与填料热膨胀系数的显著差异，很容易造成腐蚀产物层的撕裂现象，而且，压力太大，一般为17?22MPa，腐蚀产物层容易发生压迫变形，无法真实地再现腐蚀材料内部的实际组织结构。另外，用于电镜扫描观测时，由于静电聚集效应，造成图像模糊、失真，影响试验结果分析。
[0005]冷镶样采用不加热加压成型的树脂，是借以化学催化作用聚合的树脂，如甲基丙稀酸甲酯聚合树脂。冷镶样特别适用于热敏感、压敏感的材料，粘附性强，边角保护好，抗磨性好。目前，关于冷镶样的技术较少，且不成熟。
[0006]中国专利CN101319974A公开了一种制备较软基体铝/铅层状复合材料金相样品及显示组织的方法，其是采取用刃口锋利的剪刀在冷水中截取适当大小的样品，在空气中自然晾干，将横断面用细板挫挫平，选用聚四氟乙烯材质的、直径25mm、长15mm的圆筒为套管和固化时间短、放热小的高级通用双管胶粘剂为固化填料，成样时置于光滑平板上，在空气中自然固化6?8小时。该方法主要采用高级通用双管胶粘剂为固化填料，聚四氟乙烯圆筒为模具，成样时放置于光滑平板上，在空气中自然固化。中国专利申请CN101551307A公开了一种铸铁氧化层热镶样的方法，其是使用镶嵌机将六面方体试样镶嵌在外轮廓为圆柱形的酚醛镶嵌料中，并使六面方体试样的研磨面暴露于镶嵌试样外表面上。主要特点是使用镶嵌机镶样，酚醛树脂作为镶嵌料。中国专利申请CNlO 1900647A公开了 一种微米级金属粉体金相镶样方法，其是使用镶嵌机镶样，粗、细胶木粉作为镶嵌料，镶嵌共分三层:底层为微米级金属粉末与细黑色胶木粉的混合粉，层厚为3_?6_ ;中层为细黑色胶木粉，层厚(6mm ;上层为粗黑色胶木粉。热镶时间为40min?50min，热镶温度为120°C ±20°C。主要特点是使用镶嵌机镶样，胶木粉作为镶嵌料。[0007]上述镶样方法都具有较好的应用效果，但还存在一定的不足，如专利申请CN101319974A所述方法，制样与模具分离困难，而且制样很容易变形损伤；专利申请CN101551307A和CN101900647A所述方法都属于热镶样，温度、压力较高，容易对金属试样的内部组织和结构造成严重破坏，影响分析结果。
[0008]因此，为了能清晰地观测金属腐蚀形貌，无论是金相显微观测，还是电镜扫描观测，都需要一种更加实用有效的方法，能对腐蚀试样进行高质量的镶嵌，对被观察部分进行完整的保护，再现其真实的内部组织结构和腐蚀形貌，以保证微观分析结果的精确。
[0009]本发明采用环氧树脂镶嵌，低温、常压操作，腐蚀试样与树脂结合紧密，试样截面得到了有效地保护，腐蚀产物保持完整，避免了因过度受热或受压而引起材料的组织失真和结合失效现象，并且，由于导电粉的加入使得制样电阻率显著降低，从而具有良好的抗静电性能，既能用于金相显微观测，也能用于电镜扫描观测。该方法得到的成型制样，其磨面平整、光洁度高，可真实地再现截面组织、结构及腐蚀形貌，能充分反映腐蚀产物和基体的结合情况，从而可以对其腐蚀机理、腐蚀类型作出十分准确的判断。
【发明内容】
[0010]本发明的目的是提供一种采用环氧树脂镶嵌，低温、常压操作的腐蚀试样的镶嵌方法。使用本发明方法可使处理后的试样用于金相显微观测、电镜扫描观测，真实完整地显现腐蚀试样截面的组织、结构及形态，从而可以对腐蚀试样的截面进行完整的腐蚀形貌分析，对试样纵深层次的腐蚀特征有更加精确的了解。[0011]本发明提供一种腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于该方法包括下述步骤:
[0012]I)环氧树脂镶嵌料的制备
[0013]环氧树脂镶嵌料，由以下组分组成:以镶嵌料总重量计:
[0014](A)基体树脂60~80重量％
[0015](B)导电粉10~25重量％
[0016](C)分散剂2~10重量％
[0017](D)固化剂7~15重量％
[0018]镶嵌料制备过程:将基体树脂在40~70°C下加热5~20min，然后加入分散剂搅拌均匀，在40~70°C下，再次加热I~5min，接着加入导电粉，充分搅拌，待分散均匀后继续加热5~20min，随后加入固化剂，混合均匀后，该镶嵌料呈胶液状，具备良好的流动性，可作为浇注液备用，有效浇注时间为15~30min，特别强调的是15~30min内必须完成浇注过程。
[0019]2)待镶嵌样的准备
[0020]平板放平，往平板上添加平面纸，然后将腐蚀试样(即待镶嵌样)粘附于平面纸上，腐蚀试样按有序排列，接着用模具将腐蚀试样完全罩住，使试样处于模具内部，将模具固定于平面纸上。模具固定前，内侧最好浸润或涂抹一层完整的脱模剂。
[0021]3)浇注和固化
[0022]将步骤I)准备好的环氧树脂镶嵌料倒入模具中进行浇注，直到浇注液完全淹没腐蚀试样时停止，浇注结束后，室温固化3~12h，揭开平面纸，将镶样(即镶嵌好的腐蚀试样)从模具中取出，打磨抛光即可。[0023]本发明方法所述的步骤3)中的打磨方法为:分别用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂纸逐级打磨。
[0024]本发明方法所述的基体树脂，作为填充的基体材料，可选用E_44(6101)，E-51(618)或E-55^16)等双酚A型环氧树脂，也可以是其他类型的环氧树脂如双酚F型、S型等。
[0025]本发明方法所述的导电粉，作为导电填料，在于提高材料的抗静电性能，可以为导电石墨粉，导电碳黑、导电碳纤维、导电云母粉、导电钛白粉等，粒度在1000目以上，粒度越细，分散效果越好，导电网络更密集，抗静电性能更好。
[0026]本发明方法所述的分散剂，可参与固化反应，是环氧树脂固化物交联网络结构的一部分，并且可以有效降低体系粘度，促进填料的均匀分散，改进工艺性能。该分散剂可以为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等。
[0027]本发明方法所述的固化剂，与环氧树脂发生固化反应，可以为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺、乙二胺等。
[0028]本发明方法所述的腐蚀试样，一般采用腐蚀试验完成后的试片，对其进行切割取样，镶样后，以便观察其截面腐蚀形貌，待镶样按有序的方式排列放置，一般按“一”字形、“T”字型排列，便于辨认，如图1~4所示。切割后的腐蚀试样尺寸为:长:5~15mm;宽:10 ~15mm ;厚:1.5 ~5mm。
[0029]本发明方法所述的模具，可以为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯类塑料，尼龙，橡胶等材料，其规格根据镶样的试验条件加工制备，一般为圆柱形，尺寸为:内径20~35mm,壁厚I~5mm,高度为15~30mm,如图1~3所不。也可以为长方体形、正方体形等。
[0030]本发明方法所述的脱膜剂，为凡士林、二甲基硅油、石蜡等，用脱膜剂直接将模具内侧浸润或涂抹完全后，可促使镶样制品和模具有效的分离，保持制品的光洁透亮。
[0031]本发明方法所述的平板，为玻璃板、陶瓷板、橡胶板、塑料板、纤维板、木板等，可提供一光滑平整的表面。
[0032]本发明方法所述的平面纸为普通打印纸、复印纸等。
[0033]使用本发明方法镶嵌的腐蚀试样可用于金相形貌观测、电镜扫描观测，采用金相显微镜或扫描电镜可以对腐蚀试样的截面进行完整的腐蚀形貌分析。本发明方法能广泛用于多种腐蚀评价试验中，包括CO2腐蚀评价、H2S腐蚀评价、烟气脱硫工业废水腐蚀评价、缓蚀剂评价等。
[0034]本发明采用环氧树脂镶嵌，与传统的热镶样相比，具有以下优点:低温镶嵌，腐蚀试样与填料热膨胀系数变化细微，不会由于热膨胀系数的不同而发生撕裂现象，镶嵌料与腐蚀试样结合十分紧密；常压操作，不会由于压力过大而发生变形，腐蚀产物得以保全完整，试样截面保存完好无损；脱模后，制样美观大方、光洁度高，便于握持，易于打磨、抛光；抗静电效果显著，扫描电镜和金相显微镜拍摄的图像清晰，无失真现象，便于观测分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0035]图1为实施例4所述“一”字形腐蚀试样镶嵌图主视图。
[0036]图2为实施例4所述“一”字形腐蚀试样镶嵌图俯视图。
[0037]图3为实施例5所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图主视图。[0038]图4为实施例5所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图俯视图。
[0039]图5为实施例6所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图主视图。
[0040]图6为实施例6所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图俯视图。
[0041]图7为实施例7所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图主视图。
[0042]图8为实施例7所述“T”字形腐蚀试样镶嵌图俯视图。
[0043]图9为实施例4中腐蚀试样的横截面电镜扫描图。
[0044]图中:1_模具，2-脱模剂，4-环氧树指镶嵌料，5-平板，6-平面纸，7-双面胶，
[0045]3-腐蚀试样(CO2饱和溶液，130°C，96h)，
[0046]3a-腐蚀试样(H2S 饱和溶液，150°C, 96h, 20G)，
[0047]3b-腐蚀试样(H2S 饱和溶液，150°C，96h，X52)，
[0048]3al-腐蚀试样(烟气脱硫工业废水，80°C，48h，200r/min, 2205)，
[0049]3bl-腐蚀试样(烟气脱硫工业废水，80°C，48h，200r/min, 321)，
[0050]3cl-腐蚀试样(烟气脱硫工业废水，80°C，48h，200r/min, 304)，
[0051 ] 3a2-腐蚀试样(CO2饱和溶液，60°C，96h，20G,空白，不加缓蚀剂)，3b2_腐蚀试样(CO2饱和溶液，600C，96h，20G,缓蚀剂用量为20mg/L)，3c2_腐蚀试样(CO2饱和溶液，60°C，96h，20G,缓蚀剂用量为50mg/L)，3d2_腐蚀试样(CO2饱和溶液，60°C，96h，20G,缓蚀剂用量为 100mg/L)。
【具体实施方式】
[0052]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但这些实施例并不限制本发明的范围。
[0053]环氧树脂镶嵌料的制备见实施例1?3。
[0054]镶嵌样的制备和应用见实施例4?7。
[0055]实施例1
[0056]采用电子天平称取50g环氧树脂E-44(6101)于烧杯中，在60°C下加热lOmin，然后加入分散剂正丁基缩水甘油醚2.5g,60°C下再次加热2min,接着加入导电石墨粉7.5g,充分搅拌，待分散均匀后继续加热15min，随后加入固化剂二乙烯三胺5g，混合均匀后，该镶嵌料可作为烧注液备用，有效烧注时间为30min。烧注液组成为:基体树脂(A):76.92重量％、导电粉(B):11.54重量％、分散剂(C):3.85重量％、固化剂(D):7.69重量％。
[0057]实施例2
[0058]采用电子天平称取50g环氧树脂E-51(618)于烧杯中，在70°C下加热lOmin，然后加入分散剂丙三醇缩水甘油醚2.5g，70°C下再次加热2min，接着加入导电碳黑粉7.5g，充分搅拌，待分散均匀后继续加热lOmin，随后加入固化剂三乙烯四胺5.5g，混合均匀后，该镶嵌料可作为烧注液备用，有效烧注时间为20min。该烧注液组成为:基体树脂(A):76.34重量％、导电粉(B):11.45重量％、分散剂(C):3.82重量％、固化剂(D):8.40重量％。
[0059]实施例3
[0060]采用电子天平称取50g环氧树脂E-55(616)于烧杯中，在50°C下加热lOmin，然后加入分散剂烯丙基缩水甘油醚2.5g，50°C下再次加热2min，接着加入导电碳纤维7.5g，充分搅拌，待分散均匀后继续加热lOmin，随后加入固化剂四乙烯五胺6g，混合均匀后，该镶嵌料可作为浇注液备用，有效浇注时间为30min。浇注液组成为:基体树脂(A):75.76重量％、导电粉(B):11.36重量％、分散剂(C):3.79重量％、固化剂(D):9.09重量％。
[0061]实施例4
[0062]在高压反应釜(哈氏合金反应釜)中进行CO2腐蚀评价试验，腐蚀介质:C02饱和溶液?’温度:130°C ;试验材料:20G ;试片规格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.0Omm0 试验时间:96h。
[0063]试验步骤:往高压反应爸中加入一定体积的除氧蒸懼水，IL反应爸加800mL,4L釜加2000mL，挂入试片(聚四氟乙烯绝缘，避免电偶腐蚀)，依此通入普通N2(纯度为99.000% )保压6011^11，再通入高纯队(99.999% )排氧60min，随后关闭进气阀、排气阀，开始加热升温，升到预定温度后，打开进气阀，开始通CO2充压，充到预定压力后，关闭进气阀，开始计时。
[0064]试验结束后，取出部分试片，对其进行切割取样，切割后的腐蚀试样尺寸为:长:IOmm ;宽:13mm ;厚:2mm。切割的试样也可以是其它规格，按实际需要调整。
[0065]将玻璃板放置于试验台上，往玻璃板上添加打印纸，然后采用双面胶将切割好的腐蚀试样粘附于纸上，腐蚀试样按“一”字型排列，接着用聚四氟乙烯模具(圆柱型；内径:20mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)将腐蚀试样完全罩住，使试样处于模具内部，同样采用双面胶将模具固定于纸上。模具固定前，内侧浸润或涂抹一层完整的脱模剂凡士林。将实施例1中的环氧树脂镶嵌料倒入模 具中进行浇注，浇注结束后，室温固化6h。腐蚀试样镶嵌图的主视图和俯视图分别如图1和图2所示。
[0066]固化完全后，揭开纸片，将镶样从模具中挤出，分别用120#、240#、400#、600#、800#、1000#砂纸逐级打磨试样，然后用抛光机抛光。抛光后的试样可用于金相形貌观测、电镜扫描观测。
[0067]图9为130°C下，20G钢在0)2饱和溶液中腐蚀96h后的横截面电镜扫描图片，放大倍率1000X，图9显示，局部腐蚀十分严重，侵蚀边缘向纵深方向延伸，腐蚀产物中堆积一些晶体颗粒，形成保护膜，致密性和粘附性较强，可减缓腐蚀。
[0068]该方法为低温、常压操作，能使腐蚀产物得以保全完整；脱膜剂的使用，可使制样美观大方，光洁度高，且易于打磨、抛光；分散剂、导电粉的加入，使制样具有良好的抗静电能力。扫描电镜拍摄的图像十分清晰，无失真现象，完整地再现了腐蚀试样的内部组织结构，金相显微镜拍摄的图片，能清晰地观察到腐蚀试样截面处，腐蚀产物与基体的组织、结构、形貌均具有显著的不同，腐蚀试样截面的不均匀性、差异性得到了充分地显现，这就为分析腐蚀机理和评价材料耐蚀性能提供良好的条件。
[0069]实施例5
[0070]本试验在高压反应釜(哈氏合金反应釜)中进行静态挂片试验评价，腐蚀介质=H2S饱和溶液；温度:150 °C ;试验材料:X52、20G ;试片规格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.00mm。试验时间:96h。
[0071]首先向高压反应釜中加入一定体积的除氧蒸馏水，IL反应釜加800mL，4L釜加2000mL,挂入试片(聚四氟乙烯绝缘，避免电偶腐蚀)，依此通入普通N2 (纯度为99.990 % )保压60min,再通入高纯N2 (99.999% )排氧min,随后关闭进气阀、排气阀，开始加热升温，升到预定温度后，通入H2S充到预定压力，并记录试验开始时间。达到腐蚀试验周期后，停止加热，待温度降至可操作温度后，打开排气阀降压，采用三级碱洗，N2吹扫气路、液路管线2h，腐蚀液采用碱洗罐回收。
[0072]试验结束后，取出部分试片，对其进行切割取样，切割后的腐蚀试样尺寸为:长:10mm ;宽:13mm ;厚:2mm。
[0073]将塑料板放置于试验台上，往塑料板上添加打印纸，然后采用双面胶将切割好的腐蚀试样粘附于纸上，腐蚀试样按“T”字型排列，接着用聚四氟乙烯模具(圆柱型；内径:30mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)将腐蚀试样完全罩住，使试样处于模具内部，同样采用双面胶将模具固定于纸上。模具固定前，内侧浸润或涂抹一层完整的脱模剂二甲基硅油。将实施例2中的环氧树脂镶嵌料倒入模具中进行浇注，浇注结束后，室温固化8h。腐蚀试样镶嵌图的主视图和俯视图分别如图3和图4所示。
[0074]固化完全后，揭开纸片，将镶样从模具中挤出，分别用120#?1000#砂纸逐级打磨试样，然后用抛光机抛光。抛光后的试样可用于金相形貌观测、电镜扫描观测。
[0075]从电镜扫描图片中能清楚地看到:20G、X52材料表面均生成腐蚀晶粒，晶粒堆积紧密，并穿插生长，形成完整、致密、附着力强的保护膜，可以减缓腐蚀。
[0076]该镶嵌方法获得的制样，易于打磨、抛光，美观大方，光洁度高，能使腐蚀产物及基体组织得以完整的再现，可避免材料因过度受热或受压而变形引起的组织失真和失效现象。由于制样具有抗静电能力，扫描电镜拍摄的图像十分清晰，无失真现象。金相显微镜拍摄的图片，能清晰地观察到截面腐蚀特征，试样的纵向腐蚀形貌得到了完整地再现。
[0077]实施例6
[0078]在玻璃反应釜中进行烟气脱硫工业废水的腐蚀评价试验，腐蚀介质:烟气脱硫工业废水；介质中离子:Cl-(1000mg/L)、S042-(16000mg/L);试验材料:304、321、2205 ;温度:800C ;试片规格:17.0OmmXl0.0OmmX 3.00ι?πιΦ5.0Omm ;试验时间:48h ;转速:200r/min。
[0079]试验步骤:往腐蚀试验试片架上挂入上述试片，对称排列，然后在玻璃反应釜中加入3000mL腐蚀介质，放置腐蚀试验试片架，插入温度计，接回流冷凝装置，油泵油浴控温。
[0080]试验结束后，取出部分试片，对其进行切割取样，切割后的腐蚀试样尺寸为:长:7mm ;宽:10mm ;厚:3mm。
[0081]将橡胶板放置于试验台上，往橡胶板上添加打印纸，然后采用双面胶将切割好的腐蚀试样粘附于纸上，腐蚀试样按“T”字型排列，接着用聚氯乙烯模具(圆柱型；内径:30mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)将腐蚀试样完全罩住，使试样处于模具内部，同样采用双面胶将模具固定于纸上。模具固定前，内侧浸润或涂抹一层完整的脱模剂石蜡。将实施例3中的环氧树脂镶嵌料倒入模具中进行浇注，浇注结束后，室温固化10h。腐蚀试样镶嵌图的主视图和俯视图分别如图5和图6所示。
[0082]固化完全后，揭开纸片，将镶样从模具中挤出，分别用120#?1000#砂纸逐级打磨试样，然后用抛光机抛光。抛光后的试样可用于金相形貌观测、电镜扫描观测。
[0083]从电镜扫描图片来看，304、321材料腐蚀都极为严重，存在大量的花边盖型蚀坑，腐蚀坑既有开口蚀坑，也存在大量的封闭性蚀坑，蚀坑里面堆积着很厚的腐蚀产物。金属阳离子在蚀坑通道内扩散，腐蚀介质中的Cl'S042_在蚀坑内聚集，腐蚀金属基体，点蚀进一步加剧。相比而言,2205材料截面平整，腐蚀轻微。
[0084]该镶嵌方法，可以一次性镶嵌多个腐蚀试样，获得的制样易于打磨、抛光，美观大方，光洁度高。制样具有良好的抗静电能力，有利于采用金相显微镜和扫描电镜进行腐蚀形貌分析。可以对腐蚀试样的截面进行完整的腐蚀形貌分析，观察的腐蚀产物保全完整，能真实地揭示腐蚀试样纵深层次的组织结构特征。显然，采用该方法进行镶样，其试验手段的先进性得到了进一步的验证。
[0085]实施例7
[0086]采用高压反应釜进行CO2缓蚀剂的静态腐蚀评价试验，选取咪唑啉缓蚀剂作为评价对象，加入量分别为20mg/L、50mg/L、100mg/L。腐蚀介质:C02饱和溶液；温度:60°C ;试验时间:96h ;试验材料:20G ;试片规格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.00mm。
[0087]首先向高压反应釜中加入一定体积的除氧蒸馏水，IL反应釜加800mL，4L釜加2000mL，2.2L釜加1300mL，挂入试片(聚四氟乙烯绝缘，避免电偶腐蚀)，依此通入普通N2 (纯度为99.990% )保压60分钟，再通入高纯N2 (99.999% )排氧60分钟，随后关闭进气阀、排气阀，开始加热升温，升到预定温度后，通入CO2充到预定压力，开始计时。
[0088]试验结束后，取出部分试片，对其进行切割取样，切割后的腐蚀试样尺寸为:长:8mm ;宽:13mm ;厚:2mm。
[0089]将木板放置于试验台上，往木板上添加打印纸，然后采用双面胶将切割好的腐蚀试样粘附于纸上，腐蚀试样按“T”字型排列，接着用聚氯乙烯模具(正方体型；边长30mm;壁厚:2mm)将腐蚀试样完全罩住，使试样处于模具内部，同样采用双面胶将模具固定于纸上。模具固定前，内侧浸润或涂抹一层完整的脱模剂凡士林。将实施例3中的环氧树脂镶嵌料倒入模具中进行浇注，浇注结束后，室温固化10h。腐蚀试样镶嵌图的主视图和俯视图分别如图7和图8所示。
[0090]固化完全后，揭开纸片，将镶样从模具中挤出，分别用120#?1000#砂纸逐级打磨试样，然后用抛光机抛光，抛光后的试样可用于金相形貌观测、电镜扫描观测。
[0091]从电镜扫描图片来看，空白试样，20G钢腐蚀严重，侵蚀边缘向纵深方向延伸；缓蚀剂加入20mg/L后，20G钢腐蚀程度减轻，金属截面开始生成保护膜；当缓蚀剂用量为50mg/L时，20G钢截面形成致密、稳定的保护膜，起到绝缘、屏障作用，有效地抑制了金属的腐蚀；当缓蚀剂用量继续增加到100mg/L时，20G截面并没有显著变化，由此可见，缓蚀剂使用较低的浓度20?50mg/L就能取得比较好的缓蚀效果。
[0092]该镶嵌方法，可使得腐蚀产物、保护膜保存完好，能与基体很好地区分，使得腐蚀截面特征具有很好的观察效果。该方法可以一次性镶嵌多个腐蚀试样，能快速便捷地进行腐蚀截面分析，获得的制样易于打磨、抛光，美观大方，光洁度高。该方法在腐蚀形貌分析方面，特别是在金相显微观测和电镜扫描观测上具有十分重大的应用价值。显然，采用该方法进行镶样，其试验手段的先进性得到了进一步的验证。
【权利要求】
1.一种腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于该方法包括下述步骤: 1)环氧树脂镶嵌料的制备 环氧树脂镶嵌料，由以下组分组成，以镶嵌料总重量计: (A)基体树脂60?80重量％ (B)导电粉10?25重量％ (C)分散剂2?10重量％ (D)固化剂7?15重量％ 将基体树脂在40?70°C下加热5?20min，然后加入分散剂搅拌均匀，在40?70V下，再次加热I?5min，接着加入导电粉，充分搅拌，待分散均匀后继续加热5?20min，随后加入固化剂，混合均匀后作为镶嵌料备用； 2)待镶嵌样的准备 平板放平，往平板上添加平面纸，然后将腐蚀试样粘附于平面纸上，腐蚀试样按有序排列，接着用模具将腐蚀试样完全罩住，并将模具固定于平面纸上； 3)浇注和固化 将步骤I)准备好的环氧树脂镶嵌料倒入模具，直到淹没腐蚀试样时停止，再室温固化3?12h，然后揭开平面纸，将镶样从模具中取出，打磨抛光即可。
2.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤3)中将镶样从模具中取出后，分别用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂纸逐级打磨。
3.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤2)模具固定前，内侧浸润或涂抹一层脱模剂。
4.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤I)中的基体树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂等。
5.根据权利要求4所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤I)中的导电粉为导电石墨粉、导电碳黑、导电碳纤维、导电云母粉或导电钛白粉，粒度在1000目以上。
6.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤I)中的分散剂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤I)中的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺或乙二胺。
8.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述步骤2)中腐蚀试样按“一”字形或“T”字型方式排列放置。
9.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述模具材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯类塑料、尼龙或橡胶。
10.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述的模具为圆柱形、长方体形或正方体形。
11.根据权利要求3所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述脱膜剂为凡士林、二甲基硅油或石蜡。
12.根据权利要求1所述腐蚀试样的镶嵌方法，其特征在于:所述平板为玻璃板、陶瓷板、橡胶板、塑料板、纤维板或木板，所述平面纸为普通打印纸或复印纸。
【文档编号】G01N1/36GK103543060SQ201210244714
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月9日 优先权日:2012年7月9日
【发明者】唐应彪, 李朝法, 张庆源, 孙新乐, 石运峰, 刘强 申请人:中国石油化工集团公司, 中石化洛阳工程有限公司