一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其步骤为：称取矿样于烧杯中，用少许水润湿；加入浓H2SO4，在电热板上加热至近干，接着加入浓HNO3处理，加热至无氮氧化物烟后，再次加入浓HNO3，并分次加入KClO3，加热至无黑色残渣及硫磺结块；加入王水完全分解，冷却；将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完毕后取下分离富集柱子，置于比色管上，加入洗脱液于分离富集柱子内洗金，分别加入热的十二烷基硫酸钠溶液，加入掩蔽-缓冲溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀释，摇匀，放置3～5分钟；根据样品分析测得的吸光度，就可得到每吨试样中含金的克数。采用上述方法测定快速准确，操作简单方便。
【专利说明】一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法。
【背景技术】
[0002]国内外的地质、矿山、金冶炼厂都将火试金法作为最可靠的分析方法广泛应用于生产中。由于火试金法具有成本高，操作流程复杂，劳动强度大，需要经验丰富、操作熟练的分析人员才能胜任此项工作，若操作不过关，将无法准确测定，况且还不能大批量分析样品等不足之处。随着科学技术的发展，分析金的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
[0003]目前对金的分析除了火试金法之外，采用分光光度法测定很少，而公司化验室对矿石中金分析采用了分光光度法测定已经应用了 10多年，分析结果经过与火试金法对照，其结果基本相一致，而对含碳矿石中金的分析，采用公司化验室当前的溶解方法，解决不了问题，容易导致分析结果明显偏低、给地、采、选、冶生产带来误导，所以其溶解方法受到限制，分光光度法对含碳矿石中金分析无法进行应用。
【发明内容】
[0004]本发要解决的技术问题是提供一种测定快速准确，操作简单方便，成本低廉的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法。
[0005]为解决该技术问题，本发明采用的技术方案是:
[0006]一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其步骤为:称取一定量的矿样于烧杯中，用少许水润湿矿样；加入浓H2SO4，在电热板上加热至近干，接着加入浓HNO3处理，加热至无氮氧化物烟后，再次加入浓HNO3,并分次加入一定量的KClO3,加热至无黑色残渣及硫磺结块；加入王水完全分解，冷却；将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完毕后取下分离富集柱子，置于比色管上，加入洗脱液于分离富集柱子内洗金，分别加入热的十二烷基硫酸钠溶液，加入掩蔽-缓冲溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀释，摇匀，放置3?5分钟；用Icm比色皿，以试剂空白为参比，用分光光度法测定吸光度；根据样品分析测得的吸光度，从金标准曲线中查出相应的金的微克数，用查得金的微克数除以称样重量的克数，就可得到每吨试样中含金的克数。
[0007]所述称取的矿样为10.0go
[0008]所述加入浓H2SO4的量为5ml，所述加入浓HNO3的量为20ml处理2_3次，所述再次加入浓HNO3 的量为20ml。
[0009]所述加入KClO3的次数为2次，每次各I克。
[0010]所述比色管的容积为50ml，所述加入洗脱液的量为16ml，所述加入热的十二烷基硫酸钠溶液的量为3.0ml,所述加入掩蔽-缓冲溶液的量为2.0ml,所述加入硫代米氏酮溶液的量为2.0ml，所述用水稀释至25ml。[0011 ] 在波长548nm处测定吸光度。
[0012]所述分光光度法使用的仪器为721型分光光度法计。
[0013]本发明的有益效果是:分析准确快速，操作简单方便，且分析成本仅为火法试金法分析成本的1/5，分析周期只有火法试金法的1/3 ;扩大了分光光度法的使用范围。
【具体实施方式】
[0014]称取10.0g矿样于400mL烧杯中，用少许水润湿矿样，加入5mL浓H2SO4,电热板上加热至近干，再加入20mL浓HNO3处理2?3次(小心溅出)加热至无氮氧化物烟后，加入20mL浓HNO3,分次加入一定量KClO3,加热至无黑色残渣及硫磺结块，再加入王水完全分解，冷却后，将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完毕后取下分离富集柱子，置于50mL比色管上，加入16mL洗脱液于分离富集柱子内洗金，分别加入3.0mL热的十二烷基硫酸钠溶液，加入2.0mL掩蔽-缓冲溶液、2.0mLTMK溶液，用水稀释至25mL，摇匀，放置3?5min，用Icm比色皿，以试剂空白为参比，在波长548nm处测定吸光度。
[0015]分析结果的对比:
[0016]分光光度法测定结果与火试金法的对比
【权利要求】
1.一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其步骤为: ⑴称取一定量的矿样于烧杯中，用少许水润湿矿样； ⑵加入浓H2SO4,在电热板上加热至近干，接着加入浓HNO3处理，加热至无氮氧化物烟后，再次加入浓HNO3，并分次加入一定量的KClO3，加热至无黑色残渣及硫磺结块； ⑶加入王水完全分解，冷却； ⑷将溶液倒入微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完毕后取下分离富集柱子，置于比色管上，加入洗脱液于分离富集柱子内洗金，分别加入热的十二烷基硫酸钠溶液，加入掩蔽-缓冲溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀释，摇匀，放置3?5分钟； (5佣Icm比色皿，以试剂空白为参比，用分光光度法测定吸光度； (6)根据样品分析测得的吸光度，从金标准曲线中查出相应的金的微克数，用查得金的微克数除以称样重量的克数，就可得到每吨试样中含金的克数。
2.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:所述称取的矿样为10.0g。
3.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:所述加入浓H2SO4的量为5ml，所述加入浓HNO3的量为20ml处理2_3次，所述再次加入浓HNO3的量为20ml。
4.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:所述加入KClO3的次数为2次，每次各I克。
5.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:所述比色管的容积为50ml，所述加入洗脱液的量为16ml，所述加入热的十二烷基硫酸钠溶液的量为3.0ml,所述加入掩蔽-缓冲溶液的量为2.0ml,所述加入硫代米氏酮溶液的量为2.0ml,所述用水稀释至25ml。
6.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:在波长548nm处测定吸光度。
7.根据权利要求1所述的用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法，其特征是:所述分光光度法使用的仪器为721型分光光度法计。
【文档编号】G01N1/28GK103575668SQ201210272656
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月2日 优先权日:2012年8月2日
【发明者】符永际, 贺仕军 申请人:湖南东港锑品有限公司