专利名称：一种铍矿石中铍含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种铍矿石中铍含量的测定方法，特别是涉及一种应用激光烧蚀光谱进行铍含量分析的铍矿石中铍含量的测定方法。
背景技术：
铍是微量元素，在地壳中丰度为6X10_4%，具有耐金属疲劳、耐腐蚀、绝缘性、无磁性和质地轻盈等优点，广泛应用在原子能工业、电子工业、航天器材及其它高科技领域。铍的分析测试方法很多，主要有原子吸收分光光度法、荧光测定法、分光光度法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法，其中光度法应用最广。但这些方法大多仪器较昂贵，需要样品前处理，耗时较长。因此亟需开发一种成本较低，样品制备简单，分析速度快的铍含量的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种样品制备简单，分析速度快，成本较低以及分析结果精确的铍矿石中铍含量的测定方法。为解决上述技术问题，本发明一种铍矿石中铍含量的测定方法，依次包括以下步骤步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片设定一个铍含量值；根据设定的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBW07105,保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为Xg ;在所述铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为5Xg以上的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为设定的铍含量值；在950 1050°C温度下，加热5-12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；再设定若干铍含量值，并依次制备各设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片称取铍矿石样品Xg，加入与步骤一中质量相同的四硼酸锂，在950 1050°C温度下，加热5-12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片；步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括一、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为3_5mJ，频率为10_20Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取400ms-ls，选用313. 042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；二、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的参数与步骤三的一中的激光参数相同；用光谱仪采集光谱信号，积分时间与步骤三的一中的积分时间相同；得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313. 042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。设定的铍含量值范围为L00Xl°_7 L79X10_3g/g。本发明利用激光烧蚀光谱技术测定铍矿石中的铍，采用价格低廉的激光系统，样品制备简单，分析速度快，具有现实意义。本发明采用大积分时间的光谱条件，检测制备的铍矿石四硼酸锂玻璃熔片，使分析结果稳定、可靠。对于Be含量在I. OOX 10_7 I. 79 X 10 Vg的铍矿石玻璃熔片样品，相对标准偏差可控制在5 %以内。
具体实施例方式实施例一 步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片设定四个铍含量值，分别为9. 82X 10_4g/g、l. 31X 10_3g/g、L 64X 10 Vg 和I. 79Xl(T3g/g。根据设定的9. 82X 10_4g/g的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBWO 710 5,保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g ;在铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为3. OOg的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为9. 82X 10Vg ;在950°C温度下，加热5分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；依上述方法，保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g,四硼酸锂质量为3. 00g，依次制备设定的
I.31 X 10_3g/g、L 64X 10 Vg和I- 79 X 10 Vg铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；所有的标准四硼酸锂玻璃熔片共同组成标准系列四硼酸锂玻璃熔片。四硼酸锂优选采用冶金部钢铁研究总院制造的纯度大于99. 5%的四硼酸锂。所述加热熔融的过程优选在钼金坩埚中进行。步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片称取铍矿石样品0. 6000g，加入3. OOg的四硼酸锂，在950°C温度下，加热5分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片；步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括一、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为3mJ，频率为20Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取ls，选用313. 042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；二、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的波长为266nm，能量密度为3mJ，频率为20Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取ls，得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313. 042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。运用此实施例的条件参数，铍标准物质工作曲线线性相关系数0. 9976，分析Be含量在9. 82X 10_4 I. 79X 10Vg之间的样品，相对不确定度基本控制在5%内。实施例二
步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片设定三个铍含量值，分别为8. 20X10_5g/g、6. 88X10_4g/g 和 I. 05X10_3g/g。根据设定的8. 20X 10_5g/g的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBWO 710 5,保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g ;在铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为6. OOg的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为8. 20X 10Vg ;在1000°C温度下，加热8分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；依上述方法，保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g,四硼酸锂质量为6. OOg,依次制备设定的6. SSXlOVg和I. 05 X IOVg铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；所有的标准四硼酸锂玻璃熔片共同组成标准系列四硼酸锂玻璃熔片。
步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片称取铍矿石样品0. 6000g，加入6. OOg的四硼酸锂，在1000°C温度下，加热8分钟，
熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片；步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括一、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为4mJ，频率为15Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取800ms，选用313. 042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；二、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的波长为266nm，能量密度为4mJ，频率为15Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取800ms，得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313. 042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。运用此实施例的条件参数，铍标准物质工作曲线线性相关系数0. 9997，分析Be含量在8. 20 XlOVg I. 05 X 10Vg的样品，相对不确定度控制在5%内。实施例三步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片设定五个铍含量值，分别为I. OOX 10_7g/g、6. OOX 10_6g/g、l. 50X 10_6g/g、3. 30 X l(T5g/g 和 I. 64 X l(T4g/g。根据设定的I. OOX 10_7g/g的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBWO 710 5,保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g ;在铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为
5.OOg的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为I. OOXlOVg ;在1050°C温度下，加热12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；依上述方法，保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为0. 6000g,四硼酸锂质量为5. OOg,依次制备设定的
6.OOX 10_6g/g、l. 50X 10_6g/g、3. 30X 10_5g/g和 I. 64X 10_4g/g铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；所有的标准四硼酸锂玻璃熔片共同组成标准系列四硼酸锂玻璃熔片。步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片
称取铍矿石样品0. 6000g，加入5. OOg的四硼酸锂，在1050°C温度下，加热12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片；步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括—、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为5mJ，频率为IOHz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取400ms，选用313. 042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；二、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的波长为266nm，能量密度为5mJ，频率为IOHz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取400ms，得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313. 042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。运用此实施例的条件参数，铍标准物质工作曲线线性相关系数0. 9997，分析Be含量I. OOX 10_7 I. 64X 10Vg之间的样品，相对不确定度控制在5%内。上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
权利要求
1.一种铍矿石中铍含量的测定方法，依次包括以下步骤 步骤一，制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片 设定一个铍含量值；根据设定的铍含量值，称取铍矿石标准物质，并称取与铍矿石标准物质基体相匹配的国家标准物质GBWO 710 5,保持铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105的总重为Xg ;在所述铍矿石标准物质与国家标准物质GBW07105中加入质量为5Xg以上的四硼酸锂，保证铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与四硼酸锂的混合物中的铍含量值为设定的铍含量值；在950 1050°C温度下，加热5-12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为该设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片；再设定若干铍含量值，并依次制备各设定铍含量值下的标准四硼酸锂玻璃熔片； 步骤二，制备样品的四硼酸锂玻璃熔片 称取铍矿石样品Xg，加入与步骤一中质量相同的四硼酸锂，在950 1050°C温度下，加热5-12分钟，熔融至透明无气泡，冷却凝固后，即为样品的四硼酸锂玻璃熔片； 步骤三，利用激光烧蚀光谱进行铍含量分析，依次包括 一、将激光束分别聚焦于各个标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，所述激光的波长266nm，能量密度为3_5mJ，频率为10_20Hz ;用光谱仪采集光谱信号，积分时间选取400ms-ls，选用313. 042nm的Be谱线，得到该谱线下的信号强度，得到信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线； 二、将激光束聚焦于样品的四硼酸锂玻璃熔片表面，所述激光的参数与步骤三的一中的激光参数相同；用光谱仪采集光谱信号，积分时间与步骤三的一中的积分时间相同 ’得到样品的四硼酸锂玻璃熔片在313. 042nm谱线处的信号强度，利用上述铍标准物质工作曲线，得到铍矿石样品的铍含量。
2.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述设定的铍含量值范围为I. OOX 10_7 I. 79X 10Vgo
3.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述标准系列四硼酸锂玻璃熔片的个数为3个以上。
4.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述四硼酸锂的质量为lOXg。
5.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述加热温度为1050°C，加热时间为10分钟。
6.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述激光能量密度为5mJ，频率为10Hz，积分时间为Is。
7.根据权利要求I所述的一种铍矿石中铍含量的测定方法，其特征在于所述铍矿石标准物质、国家标准物质GBW07105与铍矿石样品的质量值的精度为0. OOOlg0
全文摘要
本发明涉及一种铍矿石中铍含量的测定方法，依次包括一、制备标准系列四硼酸锂玻璃熔片；二、制备试样的四硼酸锂玻璃熔片；三、将激光束聚焦于标准系列四硼酸锂玻璃熔片的表面，激光的波长266nm，能量密度为3-5mJ，频率为10-20Hz；采集光谱信号，积分时间选取400ms-1s，选用313.042nm的谱线，得到信号强度，获得信号强度随铍含量值变化的铍标准物质工作曲线；利用上述铍标准物质工作曲线，得到试样的铍含量。本发明采用大积分时间的光谱条件进行检测，使分析结果稳定、可靠。对于Be含量在1.00×10-7～1.79×10-3g/g范围内的铍矿石玻璃熔片样品的分析，相对标准偏差可控制在5％以内。
文档编号G01N1/44GK102735619SQ201110085670
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月6日 优先权日2011年4月6日
发明者夏晨光, 张彦辉, 谭靖, 郭冬发 申请人:核工业北京地质研究院