一种干气中轻烃的富集装置及富集方法
【专利摘要】本发明公开了一种干气中轻烃的富集装置及富集方法。装置包括：干气储存罐、六通阀、富集管、净化器和加热炉膛，加热炉膛为两个，干气储存罐设置在一个加热炉膛内、净化器和六通阀是设置在另一个加热炉膛内，富集管设置于冷阱内，冷阱设置在加热炉膛外，富集管与六通阀连接；干气储存罐连接净化器后与六通阀连接；加热炉膛外设置有载气通入管线和反吹气通入管线，载气通入管线进入加热炉膛内与流通阀连接，反吹气通入管线进入加热炉膛内与净化器和六通阀之间的管线连通；六通阀分别连接色谱仪和通风柜。方法包括：干气经富集后进入色谱仪进行轻烃分析。本发明可以获得常规色谱分析中低于检测限的轻烃部分的指纹信息，获得更加真实完善的数据资料。
【专利说明】一种干气中轻烃的富集装置及富集方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油气勘探领域，进一步地说，是涉及一种干气中轻烃的富集装置及富集方法。
【背景技术】
[0002]油田的伴生天然气，经过脱水、净化和轻烃回收工艺，提取出液化气和轻质油以后，主要成分是甲烷的处理天然气叫干气。一般来说，天然气中甲烷含量在90%以上的叫干气。
[0003]目前，天然气的分析，一般都是在常温常压用排水法或小钢瓶法采集气样，直接用注射器进样进行气相色谱分析。这样的常规方法，对一般的湿气来说，随着色谱灵敏度的提高，有可能分析出较多的轻烃组分，应用于地质解释。但对于干气来说，其轻烃组成以甲烷、乙烷等少数组分为主，部分干气甲烷含量高达95%以上而其他烃气含量甚微(可小到ppt数量级)，气相色谱图上往往仅显示甲烷、乙烷等少数几个组分。由于色谱分析提供的信息少，不能得到反映轻烃性质的指纹特征和参数，要进行天然气的地球化学对比就存在着很大的困难，地质应用很有限。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种干气中轻烃的富集装置及富集方法。可对干气中轻烃进行富集，可以获得常规色谱分析中低于检测限的轻烃部分的指纹信息，通过反吹，可以去除甲烷的溶剂效应，使得丙烷及之后的峰得到有效分离，获得更加真实完善的数据资料。
[0005]本发明的目的之一是提供一种干气中轻烃的富集装置。
[0006]所述装置包括:干气储存罐、六通阀、富集管、净化器和加热炉膛，加热炉膛为两个，干气储存罐设置在一个加热炉膛内、净化器和六通阀是设置在另一个加热炉膛内，
[0007]所述富集管设置于冷阱内，冷阱设置在加热炉膛外，富集管与六通阀连接；
[0008]干气储存罐连接净化器后与六通阀连接；
[0009]加热炉膛外设置有载气通入管线和反吹气通入管线，载气通入管线进入加热炉膛内与流通阀连接，反吹气通入管线进入加热炉膛内与净化器和六通阀之间的管线连通；
[0010]六通阀分别连接色谱仪和通风柜；
[0011]六通阀的连接状态:
[0012]富集反吹时，干气通入与富集管连通，富集管另一端与通风柜连通，载气通入与色谱仪连通；
[0013]进样分析时，载气通入与富集管连通，富集管另一端连接色谱仪。
[0014]所述干气储存罐和净化器之间的管线上设置有减压阀A和流量控制阀A ；
[0015]所述反吹气通入管线上设置有减压阀B和流量控制阀B。
[0016]其中，所述的干气储存罐为现有技术中通常的储存干气的仪器，如小钢瓶等。所述净化器内装吸水剂，是为了吸附干气中的水分。装置内的管路为密封管路，可采用现有技术中所有适合的材质，可优选不锈钢管，富集管优选不锈钢管。
[0017]本发明的目的之二是提供一种干气中轻烃的富集方法。
[0018]包括:
[0019](1)干气经加热、去除水分后，通过六通阀进入富集管富集；
[0020](2)通入反吹气吹扫未液化的气体；
[0021](3)加热冷阱，被富集的干气被载气带入色谱仪进行检测。
[0022]步骤(1)中，干气通过加热炉膛加热到60°C ~100°C，干气进入富集管的流量为
4.0~5.0ml/min，冷阱温度为-70°C~_90°C，富集时间为25mirT35min ；
[0023]步骤(2)中反吹气吹扫时间为4.5mirT5.5min,反吹气流量为3.0~3.5ml/min ；
[0024]步骤(3)中，冷阱加热至150~200。。，保持9.5min~10.5min。
[0025]两个加热炉膛的加热温度均为60°C ^lOO0C。
[0026]方法主要包括两个过程，富集反吹过程和进样分析过程，
[0027]富集反吹过程:将小钢瓶(内装干气)置于加热炉堂内预热，调节减压阀A和流量控制阀A使气体流量达到稳定值，干气经净化器去除水分然后进入六通阀和富集管，设定好冷阱的冷却温度，使干气在富集管中进行轻烃液化富集，在富集状态的后5min，调节减压阀B和流量控制阀B使反吹气流量达到稳定值，利用反吹气吹扫未液化的气体(主要是甲烷、乙烷)，未被液化的干气和反吹气经碱液瓶吸收其中酸性组分后进入通风柜放空。
[0028]进样分析过程:富集反吹过程结束后迅速切换六通阀，利用冷阱的加热功能迅速提高富集管温度，使液化的轻烃快速气化，并随载气进入色谱分析仪进行轻烃分析。
[0029]上述富集反吹过程中的小钢瓶加热炉堂预热温度为60°C~100°C，管路加热炉堂温度为60°C~100°C，干气进入富集管的流量为4.0~5.0ml/min，冷阱温度为_80°C，富集时间为30min，反吹气吹扫时间为5min，反吹气流量为3.0~3.5ml/min。上述进样分析过程中，冷阱温度为150~200°C，保持lOmin。
[0030]整个过程载气是一直通入，只是六通阀切换后，所经通道有改变；进样分析的时候,通入反吹气。
[0031]采用本发明装置和方法可对干气中轻烃进行富集，可以获得常规色谱分析中低于检测限的轻烃部分的指纹信息，通过反吹，可以去除甲烷的溶剂效应，使得丙烷及之后的峰得到有效分离，获得更加真实完善的数据资料。通过这些数据，得到反映轻烃性质的指纹特征和参数，可以反映天然气的成因类型、演化程度，用于气/气、气/源对比，反映油气的保存条件等多种地质应用中，扩大对天然气的研究范围，丰富地质资料。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1富集装置结构示意图
[0033]图2-1富集反吹过程六通阀连接示意图
[0034]图2-2进样分析过程六通阀连接示意图
[0035]图3-1对比例的轻烃色谱图
[0036]图3-2实施例的轻烃色谱图
[0037]附图标记说明:[0038]101干气储存罐、102减压阀A、103小钢瓶加热炉堂、104流量控制阀A、105管路加热炉堂、106净化器(内装吸水剂)、107六通阀、108富集管、109冷阱(带加热)、110碱液瓶、111减压阀B、112流量控制阀B、113通风柜、114色谱仪
【具体实施方式】
[0039]下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0040]实施例:
[0041]如图1所示，一种干气中轻烃的富集装置，包括:干气储存罐101、六通阀107、富集管108、净化器106和加热炉膛，加热炉膛为两个，干气储存罐101设置在一个加热炉膛内、净化器106和六通阀107设置在另一个加热炉膛内，
[0042]所述富集管108设置于冷阱109内，冷阱109设置在加热炉膛外，富集管108与六通阀107连接；
[0043]干气储存罐101连接净化器106后与六通阀107连接；
[0044]加热炉膛外设置有载气通入管线a和反吹气通入管线b，载气通入管线a进入加热炉膛内与流通阀107连接，反吹气通入管线b进入加热炉膛内与净化器106和六通阀107之间的管线连通；
[0045]六通阀107分别连接色谱仪114和通风柜113 ；
[0046]六通阀107的连接状态:
[0047]富集反吹时，干气通入与富集管108连通，富集管108另一端与通风柜113连通，载气通入与色谱仪114连通；
[0048]进样分析时，载气通入与富集管108连通，富集管108另一端连接色谱仪。
[0049]所述干气储存罐101和净化器106之间的管线上设置有减压阀A102和流量控制阀 A104 ；
[0050]所述反吹气通入管线上设置有减压阀Blll和流量控制阀BI 12。
[0051]其中干气储存罐为小钢瓶，净化器为内部设置有吸水剂的玻璃管。
[0052]所有管路为1/16英寸不锈钢管；108富集管材质是1/16英寸不锈钢管，拉直长度为 15cm ；
[0053]富集步骤如下:
[0054]首先我们选取了一个干燥系数达到99.7%的干气作为实验样品气A，
[0055]调节好富集装置使其进入工作状态，设定两个加热炉堂预热温度为100°C，冷阱温度为-80 0C，减压阀A、流量控制阀A、减压阀B和流量控制阀B处于关闭状态，六通阀处于富集反吹状态。
[0056]富集反吹过程:将装有样品气A的干气储存罐置于加热炉堂内100°C温度下先预热30min，然后打开并调节减压阀A和流量控制阀A直至107六通阀4号位，样品气A的流量为4.5ml/min，样品气A经净化器去除水分然后进入六通阀和富集管，由于富集管安装在冷阱内，所以干气在低温富集管中进行轻烃液化富集，富集时间为30min，
[0057]在富集的最后5min ;关闭减压阀A和流量控制阀A，打开并调节减压阀B和流量控制阀B直至六通阀4号位反吹气的流量为3.5ml/min，利用反吹气吹扫未液化的气体(主要是甲烷、乙烷)，反吹时间5min。上述过程中未被液化的样品气A和反吹气经碱液瓶后进入通风柜放空。碱液瓶作用为吸收样品气A中酸性组分。
[0058]进样分析过程:富集反吹过程结束后迅速切换六通阀，此时减压阀B和流量控制阀B维持原状，加热冷阱迅速提高富集管温度至200°C，最高温度保持lOmin，使液化的轻烃快速气化，并随载气进入色谱分析仪进行轻烃分析。
[0059]对比例:
[0060]试验样品气A不经富集直接送入色谱仪进行轻烃分析。
[0061]图3-1和图3-2是样品气A两种不同进样方式l(T62min轻烃色谱图。
[0062]从图3-1和图3-2的对比可看出:直接进样无法捕获天然气中轻烃部分的信息；而由于对样品进行富集，(:3后化合物的响应值明显增强，Cltl峰仍可以清晰鉴定，由于进行了反吹，甲烷、乙烷都可被吹掉大部分，使丙烷以后的色谱图得到有效分离，因此得到的谱图的信息更加清晰，获得更加真实完善的数据资料。通过这些数据，得到反映轻烃性质的指纹特征和参数，丰富地质资料。
【权利要求】
1.一种干气中轻烃的富集装置，其特征在于: 所述装置包括:干气储存罐、六通阀、富集管、净化器和加热炉膛，加热炉膛为两个，干气储存罐设置在一个加热炉膛内、净化器和六通阀是设置在另一个加热炉膛内， 所述富集管设置于冷阱内，冷阱设置在加热炉膛外，富集管与六通阀连接； 干气储存罐连接净化器后与六通阀连接； 加热炉膛外设置有载气通入管线和反吹气通入管线，载气通入管线进入加热炉膛内与六通阀连接，反吹气通入管线进入加热炉膛内与净化器和六通阀之间的管线连通； 六通阀分别连接色谱仪和通风柜； 六通阀的连接状态: 富集反吹时，干气通入与富集管连通，富集管另一端与通风柜连通，载气通入与色谱仪连通； 进样分析时，载气通入与富集管连通，富集管另一端连接色谱仪。
2.如权利要求1所述的干气中轻烃的富集装置，其特征在于: 所述干气储存罐和净化器之间的管线上设置有减压阀A和流量控制阀A ； 所述反吹气通入管线上设置有减压阀B和流量控制阀B。
3.一种采用如权利要求1或2所述的干气中轻烃的富集装置的富集方法，其特征在于所述方法包括: (1)打开减压阀A和流量控制阀A，干气经加热、去除水分后，通过六通阀进入富集管富集; (2)关闭减压阀A和流量控制阀A，打开减压阀B和流量控制阀B，通入反吹气吹扫未液化的气体； (3)加热冷阱，被富集的干气被载气带入色谱仪进行检测。
4.如权利要求3所述的富集方法，其特征在于: 步骤(I)中，干气通过加热炉膛加热到60°C?100°C，干气进入富集管的流量为4.0?5.0ml/min，冷阱温度为-70°C?_90°C，富集时间为25mirT35min。
5.如权利要求4所述的富集方法，其特征在于: 步骤(2)中反吹气吹扫时间为4.5mirT5.5min，反吹气流量为3.0?3.5ml/min。
6.如权利要求5所述的富集方法，其特征在于: 步骤(3)中，冷阱加热至150?200。。，保持9.5min?10.5min。
7.如权利要求3所述的富集方法，其特征在于: 通过减压阀A和流量控制阀A控制干气进入富集管的流量； 通过减压阀B和流量控制阀B控制反吹气流量。
【文档编号】G01N30/08GK103575834SQ201210271615
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月1日 优先权日:2012年8月1日
【发明者】张彩明, 宋晓莹, 许锦, 王勤, 张渠, 蒋启贵, 徐勤 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院