专利名称：树脂磨具配方的分析方法
技术领域：
本发明涉及磨具领域，尤其是涉及一种树脂磨具配方的分析方法。
背景技术：
改革开放以来，特别是最近十几年，我国整个磨料磨具行业得到了长足发展，可称得上是突飞猛进，各主要产品的产量均居世界前列。树脂磨具技术发展迅速，取得了喜人的成绩，超硬树脂磨具、特种树脂磨具也达到了新的技术水平。为了保证树脂磨具的质量稳定，需要对各种树脂磨具的配方进行分析，但在分析过程中存在以下技术难题I、在溶解树脂磨具样品时，树脂和金属掺杂在一块，分离很困难；因为试样经酸溶后，树脂飘浮于溶液中，使分析试液浑浊，又很黏，用过滤法驱除时，它又容易吸附一部分金属元素，使其它金属元素测定结果偏低； 2、磨料检测时的熔样时间过长；3、在对树脂含量进行测定，很难保证金刚石晶形不被破坏。
发明内容
针对以上提出的问题，本发明目的在于提供一种简单易行能快速准确分析树脂磨具配方的方法。本发明通过以下技术措施实现的，一种树脂磨具配方的分析方法，包括以下步骤SI、前处理；提取干净、干燥和无油的树脂磨具样品，并对其进行粉碎、研磨后过200目筛待用；S2、树脂的测定；准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，置于已在700° C-800。C下灼烧至恒重的已知重量的瓷坩埚中，再置于高温炉内从低温升起，在700° C-800° C下灼烧I小时，取出置于干燥器内冷却至室温后称重，再灼烧30分钟取出，冷却，称重，重复以上操作，直至恒重，然后按下列公式计算树脂量=(G1-G2)/G*100%+r，式中G—称样重量，Gl—灼烧前试样加坩埚重，G2—灼烧后试样加坩埚重，r 一金刚石树脂轮中所加的单质金属填料在此温度下将生成氧化物，即在灼烧过程中增加的重量；S3、金属填料的测定；准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，置于150 m I锥形瓶中，加入20ml(I 4)的盐酸溶解试样再用移液管移取Iml过氧化氢，微微加热，直至无小气泡产生，加入5ml的硫酸(高氯酸可以吗？不可以)(I :1)，加热至冒硫酸烟后，再滴加浓硝酸破坏树脂，直至黑色颗粒消失为至，驱净气体，取下冷却至室温，然后加入20ml (I :4)的盐酸和过氧化氢加热溶解至清亮，取下冷却，过滤后将滤液移入量瓶中以盐酸稀释至刻线，此滤液用来分析金属含量；S4、树脂磨具中酸不溶物的测定；准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，平铺到镍坩埚，加入碱性溶剂
I.OOOg,在800° C的高温炉中熔融，熔块用I :1盐酸酸化，加热溶液至澄清；并加热浓缩至20ml，取下稍冷，在不断搅拌下加入浓度为1%的动物胶10ml，静置片刻，用定量滤纸过滤；将沉淀物置于瓷坩埚并在高温炉中烧至恒重，用于测定含硅的普通磨料成份的含量；滤液用来分析碱熔性物质。具体的，在步骤S2公式中的r，金刚石树脂轮中所加的单质金属如镍、铁、锡生成氧化物，即在灼烧过程中重量增加，它们的增重系数分别是镍为0. 21，铁为I. 382，锡为
0.20 ;具体算法把它们的化验结果乘以它们的系数即为它们的增加的重量r。作为一种优选方式，步骤S4中所述的碱性氧化剂为NaOH或NaCO3。具体的，在步骤S4中测定含硅普通磨料成份的含量的步骤为S41、准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，平铺到镍坩埚，加入碱性溶剂
1.OOOg,在800° C的高温炉中熔融，熔块用I :1盐酸酸化，加热溶液至澄清；并加热浓缩至 20ml，取下稍冷，在不断搅拌下加入浓度为1%的动物胶10ml，静置片刻，用定量滤纸过滤；将沉淀物和滤纸置已称重的空坩埚中，于高温炉的中低温200-300° C灰化待灰化完毕，将高温炉升温至900° C，在此温度下保温10分钟取出置于干燥皿中冷却至室温，称量，然后按下列公式计算Si02% =MrM2/G*100%式中G-表示称取试样重M1-表示灼烧后沉淀及坩埚之量M2-表不樹祸空重普通磨料碳化硅的量为Si02% *0. 666。具体的，在步骤S4中滤液中分析碱熔性物质的步骤为所得滤液置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；S42、滤液中碱溶物三氧化二铝的分析取稀释后的滤液25ml于250ml锥形瓶，力口AO. 02MEDTA标准溶液20ml，用I :1的氨水调至pH2. 3-3. 0，加热煮沸I分钟取下，冷却，力口30%六次甲基四胺溶液10ml，pH5缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，随即用0. 02M硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点，加氟化钾lg，溶液由橙红色又转为黄色，继续加热煮沸I分钟，流水冲冷至室温，继续用0. 0200M硫酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点，按下式计算试样中三氧化二铝的含量锌*0. 051/(6*25/250)*100%式中V=加氟化钾后消耗的硫酸锌标准溶液的mL数G=试样重；S43、滤液中碱溶物三氧化二铬的分析吸取稀释后的滤液50ml于250ml锥形瓶中，加I :1的硫酸10ml，I 1的磷酸10ml，N-苯基邻氨基苯甲酸0. I %作为指示剂2滴，立即用0. 05N的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液由樱桃红色变为亮绿色即为终点，临近终点时滴定速度要慢，以免过量，按下式计算试样中三氧化二铬的含量Cr2O3 = V*N*0. 02533/ (G*50/250) *100 %式中V_滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数N-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度G-称样重量。本发明的分析步骤中采用盐酸加过氧化氢，低温溶解树脂磨具样品，再用硫酸进行蒸烟，用硝酸破坏碳化物达到金属填料，金属、树脂、酸不溶物的分离，提高了分析结果的准确性，便于制造产品时进行配料；辨别各种树脂砂轮配方的差异；本发明采用了镍坩埚加碱性溶剂(NaOH或NaC03)在箱式电阻炉中进行熔融树脂 磨具样品测定磨料含量；及其树脂轮中酸不溶物含量；缩短了分析所用的时间，减少对电能的损耗，不再使用昂贵的钼坩埚，降低了成本；由于本发明的方法缩短了分析时间，提高了分析效率，可对制造产品的过程中出现的问题及时分析，查找原因，改进生产工艺，提高产品的质量。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。SI、前处理；(I)、取样(树脂磨具试样必须干净，干燥，无油)，(2)、粉碎，研磨，过筛用锤子或其它工具把样品打碎成小块，再用钢研钵粉碎到直径小于2mm后，用四分法缩分到5-10g，继续用钢研钵研细至全部通过200目试样筛，然后装入试样袋编号待用。S2、树脂的测定；(I)、方法原理树脂属于高分子化合物，它具有高温易分解性，在不破树脂轮金刚石晶形及量的合适的700° C-800° C灼烧时，它被分解为C02气体而逸出，从而失去重量，以而得到它的量，同时在这样的一个合适的温度金刚石的形貌不被破坏便于分析粒径及晶形；(2)、仪器I.箱式高温炉、2.分析天平；(3)、分析步骤利用分析天平准确称取G克通过步骤SI处理过的样品，置于已在700° C-800。C灼烧至恒重的已知重量的瓷坩埚Gl克中，再置于箱式高温炉内从低温加热，在700° C-800。C灼烧I小时，取出置于干燥器内冷却至室温后称重G2克一次，再灼烧30分钟取出，冷却，称重，重复以上操作，直至恒重为G2克后，然后按下列公式计算树脂量=(G1-G2)/G*100% + r式中G—称样重量Gl—灼烧前试样加坩埚重G2—灼烧后试样加坩埚重r 一金刚石树脂轮中所加的单质金属填料在此温度下将生成氧化物，即在灼烧过程中重量增加。
备注公式中的r，金刚石树脂轮中所加的单质金属如镍、铁、锡等在700° C-800° C温度下能生成氧化物，即在灼烧过程中产生增重之量，它们的增重系数本化验室也都做了准确的试验，镍为0. 21，铁为I. 382，锡为0. 20等。具体算法把它们的化验结果乘以它们的系数即为它们的增重量。S3、金属填料的测定；测定金属填料时，金属、树脂、酸不溶物的分离方法(I)分析方法原理树脂在浓硫酸溶液蒸烟的条件下，能碳化成黑色的碳化物，滴加浓硝酸变为N02气体逸出，从而达到分离目，使被测样品溶液清澈透亮。(2)仪器与试剂
I.盐酸(I : I) 2 硫酸(I : I) 3.浓硝酸4.分析天平5.过氧化氢(氧化剂)6. I %动物胶7.0.02M硫酸锌8.PH5缓冲溶液9.氨水(I :1)10. 30%六次甲基四胺溶液11. 二甲酚橙指示剂 1% . 12. EDTA-O 02M13 磷酸(1:1)(3)操作步骤准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，置于150m I锥形瓶中，加入20ml(I 4)的盐酸溶解试样再用移液管移取Iml过氧化氢加入，微微加热，直至无小气泡产生，加入5ml的硫酸(不可以替代)(I :1)，加热至冒硫酸烟后，再滴加浓硝酸破坏树脂，直至黑色颗粒消失为至，驱净气体，取下冷却至室温，然后加入20ml (I :4)的盐酸和过氧化氢(化学名称或商品名称？)加热溶解至清亮，取下冷却，用已知重量的砂蕊漏斗抽滤，再把砂蕊漏斗烘干，称重，沉淀物为酸的不溶物，可能是金刚石树脂轮添加的金刚石，刚玉，碳化硅等磨料。将滤液移入量瓶中以盐酸稀释至刻线，摇匀，此滤液用来分析金属含量分析可参照任意其它化学分析书上金属分析化学规定。(根椐化验室仪器条件，可用滴定法或分光光度法等)S4、树脂磨具中酸不溶物的测定；(I)分析方法原理一般酸不能溶的物质为硅酸盐类或氧化铝、三氧化二铬等，这些物质能通过碱性溶剂在一定的高温下能熔融，再进行酸化成溶液，进而能通过化学方法来测定它们精确含量。(2)仪器与试剂I.箱式高温炉2.分析天平3.碱性氧化剂4.镍坩埚(3)操作步骤S41、普通磨料碳化硅的分析方法准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，平铺到镍坩埚，加入碱性溶剂lg，在800° C的高温炉中熔融，熔块用I :1盐酸酸化，加热溶液至澄清；并加热浓缩至20ml，取下稍冷，在不断搅拌下加入浓度为1%的动物胶10ml，静置片刻，用定量滤纸过滤；滤液过滤于250ml容量瓶中以水稀释到刻度，摇匀。(此滤液用于分析碱溶性物质)将沉淀物和滤纸置已称重的空坩埚中，于高温炉的中低温200-300° C灰化待灰化完毕，将高温炉升温至900° C，在此温度下保温10分钟取出置于干燥皿中冷却至室温，称量。
Si02% =MrM2/G*100%式中G-表示称取试样重M1-表示灼烧后沉淀及坩埚之量M2-表示坩埚空重普通磨料碳化硅的量为Si02% *0. 666S42、滤液中碱溶物三氧化二铝的分析取滤液25ml于250ml锥形瓶，加入
0.02MEDTAO标准溶液20ml，用氨水(I : I)调至PH2. 3-3. 0，加热煮沸I分钟取下，冷却，力口30%六次甲基四胺溶液10ml，PH5缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，随即用0. 02M硫酸 锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点(其硫酸锌耗用量不计)，加氟化钾lg，溶液由橙红色又转为黄色，继续加热煮沸I分钟，流水冲冷至室温，继续用0. 0200M硫酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点，按下式计算试样中三氧化二铝的含量锌*0. 051/(6*25/250)*100%式中V=加氟化钾后消耗的硫酸锌标准溶液的mL数。G=试样重S43、滤液中碱溶物三氧化二铬的分析吸取滤液50ml于250ml锥形瓶中，加硫酸(I 1) 10m，磷酸(I 1) IOml指示剂(N-苯基邻氨基苯甲酸0. I%) 2滴，立即用硫酸亚铁铵标准溶液(0. 05N)滴定，至溶液由樱桃红色变为亮绿色即为终点。临近终点时滴定速度要慢，以免过量。按下式计算试样中三氧化二铬的含量Cr203=V*N*0. 02533/ (G*50/250) *100 %式中V_滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。N-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度G-称样重量。以上是对本发明树脂磨具配方的分析方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种树脂磨具配方的分析方法，其特征在于包括以下步骤 51、前处理；提取干净、干燥和无油的树脂磨具样品，并对其进行粉碎、研磨后过200目筛待用； 52、树脂的测定； 准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，置于已在700° C-800° C下灼烧至恒重的已知重量的瓷坩埚中，再置于高温炉内从低温升起,在700° C-800° C下灼烧I小时，取出置于干燥器内冷却至室温后称重，再灼烧30分钟取出，冷却，称重，重复以上操作，直至恒重，然后按下列公式计算 树脂量=(G1-G2) /G*100%+ r , 式中G—称样重量， Gl—灼烧前试样加坩埚重， G2—灼烧后试样加坩埚重， r 一金刚石树脂轮中所加的单质金属填料在此温度下将生成氧化物，即在灼烧过程中增加的重量； 53、金属填料的测定； 准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，置于150 m I锥形瓶中，加入I 4的盐酸20ml溶解试样再用移液管移取Iml过氧化氢加入，微微加热，直至无小气泡产生，加入I :I的硫酸5ml，加热至冒硫酸烟后，再滴加浓硝酸破坏树脂，直至黑色颗粒消失为至，驱净气体，取下冷却至室温，然后加入I :4的盐酸20ml和过氧化氢加热溶解至清亮，取下冷却，过滤后将滤液移入量瓶中以盐酸稀释至刻线，摇匀，此滤液用来分析金属含量； 54、树脂磨具中酸不溶物的测定； 准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，平铺到镍坩埚，加入碱性溶剂I. OOOg,在800° C的高温炉中熔融，熔块用I :1的盐酸酸化，加热溶液至澄清；并加热浓缩至20ml，取下稍冷，在不断搅拌下加入浓度为I %的动物胶10ml，静置片刻，用定量滤纸过滤；将沉淀物置于瓷坩埚并在高温炉中烧至恒重，用于测定含硅的普通磨料成份的含量；滤液用来分析碱熔性物质。
2.根据权利要求I所述的树脂磨具配方的分析方法，其特征在于在步骤S2公式中的r,金刚石树脂轮中所加的单质金属如镍、铁、锡生成氧化物，即在灼烧过程中重量增加，它们的增重系数分别是镍为0. 21，铁为I. 382，锡为0. 20 ;具体算法是把它们的化验结果乘以它们的系数即为它们的增加的重量r。
3.根据权利要求I所述的树脂磨具配方的分析方法，其特征在于步骤S4中所述的碱性氧化剂为NaOH或NaCO3。
4.根据权利要求I所述的树脂磨具配方的分析方法，其特征在于在步骤S4中测定含硅普通磨料成份的含量的步骤为 S41、准确称取一定量的通过步骤SI处理过的样品，平铺到镍坩埚，加入碱性溶剂I.OOOg,在800° C的高温炉中熔融，熔块用I : I盐酸酸化，加热溶液至澄清；并加热浓缩至20ml，取下稍冷，在不断搅拌下加入浓度为1%的动物胶10ml，静置片刻，用定量滤纸过滤；将沉淀物和滤纸置已称重的空坩埚中，于高温炉的中低温200-300° C灰化待灰化完毕，将高温炉升温至900° C，在此温度下保温10分钟取出置于干燥皿中冷却至室温，称量，然后按下列公式计算SiO2 % =M1-M2ZG^lOO % 式中G_表不称取试样重 M1-表示灼烧后沉淀及坩埚之量 M2-表不樹祸空重 普通磨料碳化硅的量为Si02% *0.666。
5.根据权利要求I所述的树脂磨具配方的分析方法，其特征在于在步骤S4中滤液中分析碱熔性物质的步骤为所得滤液置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀； .542、滤液中碱溶物三氧化二铝的分析取稀释后的滤液25ml于250ml锥形瓶，加入.0.02MEDTA标准溶液20ml，用I 1的氨水调至pH2. 3-3. 0，加热煮沸I分钟取下，冷却，力口30%六次甲基四胺溶液10ml，pH5缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂2滴，随即用0. 02M硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点，加氟化钾lg，溶液由橙红色又转为黄色，继续加热煮沸I分钟，流水冲冷至室温，继续用0. 0200M硫酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点，按下式计算试样中三氧化二铝的含量A1203=V*M硫酸锌*0. 051/(6*25/250)*100% 式中V=加氟化钾后消耗的硫酸锌标准溶液的mL数 G=试样重； . 543、滤液中碱溶物三氧化二铬的分析吸取稀释后的滤液50ml于250ml锥形瓶中，加I :1的硫酸10ml，I 1的磷酸10ml，N-苯基邻氨基苯甲酸0. I %作为指示剂2滴，立即用.0.05N的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液由樱桃红色变为亮绿色即为终点，临近终点时滴定速度要慢，以免过量，按下式计算试样中三氧化二铬的含量Cr2O3 = V*N*0. 02533/(6*50/250) *100% 式中V-滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 N-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 G-称样重量。
全文摘要
本发明公开了一种树脂磨具配方的分析方法，S1、前处理；S2、树脂的测定；用合适的温度，用气体燃烧法，测定树脂含量；S3、金属填料的测定;先采用盐酸加过氧化氢低温溶解树脂磨具样品,再用硫酸进行蒸烟,用硝酸破坏碳化物达到金属填料，金属、树脂、酸不溶物的分离；S4、树脂磨具中酸不溶物的测定；采用镍坩埚加一种碱性氧化剂在箱式电阻炉中进行熔融树脂磨具样品测定磨料含量;及其树脂磨具中酸不溶物含量。利用本发明能简单易行、快速准确地分析树脂磨具配方。
文档编号G01N5/04GK102798579SQ201210305230
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者刘佩璋, 李凤兰, 刘志芹, 夏继周 申请人:深圳市常兴技术股份有限公司